토양내 중금속 실시간 탐지를 위한 레이저 유도붕괴 분광법의 활용에 대한 소개 Application of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for In-situ Detection of Heavy Metals in Soil원문보기
LIBS는 시료 표면에서 발생된 플라즈마로부터 방출되는 원자들의 분광선을 측정함으로써 물질의 화학적 조성을 감지, 확인, 정량화할 수 있는 최신의 분석기술로 기존의 전형적인 원소분석방법에 비해 현장분석기술로서의 더 많은 장점을 가지고 있다. LIBS는 최소한의 시료로 복잡한 분석과정을 피함으로 신속한 분석을 가능케 하고, 기기의 다방면적의 적용가능성과 단순함으로 인해 신속하게 가스, 고체, 액체상에서 다원소를 동시에 분석할 수 있는 레이저 기반의 분석기술로 지구화학적 분석, 탐사 혹은 환경분석에서 현장 이동성을 가진 센서로의 가능성 측면에서 매력적인 도구가 된다. 그러나 현장분석기술로서 토양환경에 적용하기에는 여전히 해결해야 할 문제들이 있다. 문헌연구를 통해 기본적인 작용원리인 플라즈마 형성과 물질붕괴과정을 고찰하고 현장분석기술로서 LIBS의 현 위치를 살펴본다. 또한 토양환경에 적용하기 위해 매질의 특성, 레이저 특성 및 분석신호에 영향을 미치는 다양한 인자들을 살펴보아 LIBS에 대한 기본적 이해를 돕고자 한다. 또한 분석에 미치는 영향 인자들을 보정해 분석 결과의 정확도, 정밀도 및 검출 한계 등 분석의 질을 향상 시킬 수 있는 기법 등을 다양한 문헌 연구를 통해 살펴봄으로써 추후 국내 토양환경분야의 LIBS 현장기술의 적용가능성을 고찰해보고자 한다.
LIBS는 시료 표면에서 발생된 플라즈마로부터 방출되는 원자들의 분광선을 측정함으로써 물질의 화학적 조성을 감지, 확인, 정량화할 수 있는 최신의 분석기술로 기존의 전형적인 원소분석방법에 비해 현장분석기술로서의 더 많은 장점을 가지고 있다. LIBS는 최소한의 시료로 복잡한 분석과정을 피함으로 신속한 분석을 가능케 하고, 기기의 다방면적의 적용가능성과 단순함으로 인해 신속하게 가스, 고체, 액체상에서 다원소를 동시에 분석할 수 있는 레이저 기반의 분석기술로 지구화학적 분석, 탐사 혹은 환경분석에서 현장 이동성을 가진 센서로의 가능성 측면에서 매력적인 도구가 된다. 그러나 현장분석기술로서 토양환경에 적용하기에는 여전히 해결해야 할 문제들이 있다. 문헌연구를 통해 기본적인 작용원리인 플라즈마 형성과 물질붕괴과정을 고찰하고 현장분석기술로서 LIBS의 현 위치를 살펴본다. 또한 토양환경에 적용하기 위해 매질의 특성, 레이저 특성 및 분석신호에 영향을 미치는 다양한 인자들을 살펴보아 LIBS에 대한 기본적 이해를 돕고자 한다. 또한 분석에 미치는 영향 인자들을 보정해 분석 결과의 정확도, 정밀도 및 검출 한계 등 분석의 질을 향상 시킬 수 있는 기법 등을 다양한 문헌 연구를 통해 살펴봄으로써 추후 국내 토양환경분야의 LIBS 현장기술의 적용가능성을 고찰해보고자 한다.
Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a recently developed analytical technique that is based upon the measurement of emission lines generated by atomic species close to the surface of the sample, thus allowing their chemical detection, identification and quantification. With powerful advan...
Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a recently developed analytical technique that is based upon the measurement of emission lines generated by atomic species close to the surface of the sample, thus allowing their chemical detection, identification and quantification. With powerful advantages of LIBS compared to the conventional analytical methodology, this technique can be applied in the detection of heavy metals in the field. LIBS allows the rapid analysis by avoiding laborious chemical steps. LES have already been applied for the determination of element concentration in a wide range of materials in the solid, liquid and gaseous phase with simplicity of the instrument and diversity of the analytical application. These feasibility of rapid multi elemental analysis are appealing proprieties for the in-situ analytical technique in geochemical investigation, exploration and environmental analysis. There remain still some limitations to be solved for LIBS to be applied in soil environment as an in-situ analytical technology. We would like to provide the basic principle related to the plasma formation and laser-induced breakdown of sample materials. In addition, the matrix effect, laser properties and the various factors affecting on the analytical signal of LIBS was dealt with to enhance understanding of LIBS through literature review. Ultimately, it was investigated the feasibility of LIBS application in soil environment monitoring by considering the basic idea to enhance the data quality of LIBS including the calibration method for the various effects on the analytical signal of LIBS.
Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a recently developed analytical technique that is based upon the measurement of emission lines generated by atomic species close to the surface of the sample, thus allowing their chemical detection, identification and quantification. With powerful advantages of LIBS compared to the conventional analytical methodology, this technique can be applied in the detection of heavy metals in the field. LIBS allows the rapid analysis by avoiding laborious chemical steps. LES have already been applied for the determination of element concentration in a wide range of materials in the solid, liquid and gaseous phase with simplicity of the instrument and diversity of the analytical application. These feasibility of rapid multi elemental analysis are appealing proprieties for the in-situ analytical technique in geochemical investigation, exploration and environmental analysis. There remain still some limitations to be solved for LIBS to be applied in soil environment as an in-situ analytical technology. We would like to provide the basic principle related to the plasma formation and laser-induced breakdown of sample materials. In addition, the matrix effect, laser properties and the various factors affecting on the analytical signal of LIBS was dealt with to enhance understanding of LIBS through literature review. Ultimately, it was investigated the feasibility of LIBS application in soil environment monitoring by considering the basic idea to enhance the data quality of LIBS including the calibration method for the various effects on the analytical signal of LIBS.
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문제 정의
LIBS는 고체, 액체, 기체 등의 다양한 매질에 대해 적용가능하며 기존 화학분석의 장점을 극복하면서 다원소를 동시에 분석하는 강력한 분석 방법으로 환경모니터링 분아에서 현장분석기술로 각광 받기 시작했지만 토양환경에 적용하기에는 여전히 고려해야 할 많은 인자들이 있다. 따라서 본 논문에서는 다양한 문헌을 비교 정리하여 토양환경에 LIBS를 적용하기 위해 고려해야 할 사항과 추후 연구방향에 대한 아이디어를 얻고자 하였다. 먼저 플라즈마 형성과 레이저.
입자크기에 따른 반응을 보정하기 위해 응력 게이지 기술을 이용해 즉각 토양 종류를 결정해 보정하는 현장 보정 방법을 보였다. 또한 지하수면으로 침투하는 동안 변화하는 수분함량에 따라 반응하는 탐침의 보정도 연구하였다. 그러나 이런 보정방법을 통한 결과는 화학분석결과와 비교해 여전히 반정량적인 분석방법이상의 매력을 갖지 못하고 추가적인 토양특성에 대한 보정의 필요성을 보였다.
먼저 LIBS의 기본원리를 살펴보고자 한다. LIBS는 ICP-AES등과 같은 기존의 플라즈마 원자 발광법과 유사하지만, 차이점은 시료를 플라즈마까지 운반할 필요가 없다는 것이다.
이 글에서는 토양내 존재하는 중금속의 현장 분석을 위한 LIBS의 적용가능성을 구체적인 기본원리, 기기 구성부터 살펴보고 적용분야 및 응용연구에 대한 문헌 연구를 통해 현장분석기술로 정성분석뿐만 아니라 정량분석을 수행하기 위해 해결해야 할 문제 등을 실험의 물리적 요소와 매질의 조건 등을 통해 고찰해보면서 앞으로의 연구방향을 제시하고자 한다.
이로 인해 상대적인 토양 환경에서의 적용연구 사례 역시 적지만 그동안 이루어진 연구를 살펴봄으로써 본 논문의 목적인 LIBS의 실시간 적용연구 가능성을 고찰하고자 한다.물질분석에서 대부분의 LIBS 적용은 대략 일정한 벌크 조성을 가진 물질 내에서 적은 수의 미량원소의 반정량 혹은 정량분석방향으로 이루어졌다.
이번 장에서는 LIBS를 이용한 적용연구, 특히 토양환경에서의 적용연구를 살펴보면서 이 기법의 적용에서 노출된 문제점을 살펴보고자 한다. LIBS는 동시 다원소 분석을 위한 최신 분석기술은 아니지만 1980년대의 초기 응용연구 (Cremers and Radziemski, 1983; Cremers et al.
이번 장에서는 좀더 구체적으로 위에서 언급된 분석적 문제를 해결 할 수 있는 혹은 향상시킬 수 있는 방법 몇 가지를 살펴보고자 한다. 이런 방법의 결합 혹은 선택적 사용으로 추후 국내 토양환경에서 중금속분석을 위한 LIBS 적용에 향상된 결과를 기대할 수 있을 것이다.
가설 설정
기반을 제공한다. 1) 물질 삭마의 화학 양론으로 이는 생성된 플라즈마의 조성이 시료조성의 충분한 대표가 된다. 2) 생성된 플라즈마는 광학적으로 얇아서플라즈마 플럼의 중앙 고온 부분으로부터의 방사는 훨씬 냉각된 플라즈마 경계영역에서 충분한정도로 재흡수 되지 않는다.
이렇게 얻어진 분포는 방출되는 라인 세기에 반영되고 이는 방출된 금속의 함량을 결정하는데 사용될 수 있다. 플럼의 크기가 충분히 작으면 즉 분석하려는 화학종에 의해 방출되는 스펙트라 라인과 비교해 플라즈마가 광학적으로 얇으면 재흡수효과는 무시한다고 가정된다. 이런 경우 농도 C를 갖고 있는 일반적인 원자화학종 a에 k, I 에너지 수준 사이의 전이에 따른 분광학적으로 적분된 라인세기가 다음과 같이 표현될 수 있다.
제안 방법
(1998)은 현장 부지내 금속오염의 범위를 신속하게 파악하기 위한 방법으로CPT(cone penetrometer truck)을 이용한 LIBS 센서를적용하기 위해 광섬유 케이블을 이용해 원거리에서 실험을 수행했다. 또한 부지진단 도구로써 LIBS의 적용을 고려해 토양^질의 영향을 고찰했다. 입자크기에 따른 반응을 보정하기 위해 응력 게이지 기술을 이용해 즉각 토양 종류를 결정해 보정하는 현장 보정 방법을 보였다.
먼저 플라즈마 형성과 레이저.시료의 상호작용에 대한 기본 이해를 바탕으로 분석 신호에 영향을 미치는 요인을 문헌연구를 통해 파악하고 이를 보정하기 위한 방법등을 살펴보았다.
또한 부지진단 도구로써 LIBS의 적용을 고려해 토양^질의 영향을 고찰했다. 입자크기에 따른 반응을 보정하기 위해 응력 게이지 기술을 이용해 즉각 토양 종류를 결정해 보정하는 현장 보정 방법을 보였다. 또한 지하수면으로 침투하는 동안 변화하는 수분함량에 따라 반응하는 탐침의 보정도 연구하였다.
이론/모형
5 ug gi의 향상된 값을 보였다. 두 가지 레이저 원을 통한 분석의 민감도를 향상시키기 위해 이 중 펄스 레이저 혹은 UBS-LIF 결합기법이 사용되었다.
성능/효과
1) 물질 삭마의 화학 양론으로 이는 생성된 플라즈마의 조성이 시료조성의 충분한 대표가 된다. 2) 생성된 플라즈마는 광학적으로 얇아서플라즈마 플럼의 중앙 고온 부분으로부터의 방사는 훨씬 냉각된 플라즈마 경계영역에서 충분한정도로 재흡수 되지 않는다. 3) 국부적인 열역학적 평형이 플라즈마내 우세하다(Chan and Russo 1991; Vidal et al.
(2001)은 LIBS를 통해 As, Cr, Cu, Ni, Pb와 Zn 분석하고, Cd과 TI에 대해서 일치하는 Lm신호를 통해 LIBS를 실행하였다. LIF 신호를 바탕으로 한 검정 곡선에 대해 Cd과 TI에 대해서 각각 6, 4.81 ug g-1의 검출한계에서 0.3, 0.5 ug gi의 향상된 값을 보였다. 두 가지 레이저 원을 통한 분석의 민감도를 향상시키기 위해 이 중 펄스 레이저 혹은 UBS-LIF 결합기법이 사용되었다.
Gormuskin et al(2001)는 파우더 시료내 Mg 을 분석하는데 있어 매질의 영향을 고찰하고 이를 보정하기 위해 방사세기를 분석되는 물질의 표면 밀도 (파우더 표면 면적에 대한 파우더 질량의 비로 정의) 로표준화하였다. 결과적으로 10% 이내의 상대적인 에러와 10-20%의 정밀도를 보이며 다른 벌크 조성을 가지고 있는 파우더 시료 내에서 원소를 결정하는데 있어 매질의 영향을 최소화 하는데 유용하다는 것을 보였다.
Panne et al(1998)은 매질내 주 구성성분(Si, Al, Ca)의 분석에 대해 보정방법으로 라인세기의 비 Mg/Si, Mg/Ca, Mg/Al을 전자온도에 대해 표준화하였다. 플라즈마 온도는 Boltzman plot의 방법으로 계산되었으며 표준화는'선형 검정곡선과 향상된 정확도 정밀도를 보였다. Gormuskin et al(2001)는 파우더 시료내 Mg 을 분석하는데 있어 매질의 영향을 고찰하고 이를 보정하기 위해 방사세기를 분석되는 물질의 표면 밀도 (파우더 표면 면적에 대한 파우더 질량의 비로 정의) 로표준화하였다.
후속연구
, 2000). 다양한 매질조건을 보정하기 위해서는 먼저 정확한 매질의 특성에 대한 이해와 다양한 매질에 대한 LIBS의 반응을 기본 자료로 삼아 보정법의 적용성을 평가할 필요가 있을 것이다.
있다. 또한 현장기술의 활용성을 극대화하기 위해 정량분석 기법을 도출해야 할 것이다. 분석적인 문제를 해결하기 위해 실험적 조건 과 시료매질의 영향을 살펴본 결과, 기존의 다양한 토양환경에서 내부표준물질을 이용한 보정방법은 한계를 보이므로 표준밀도, 표준온도, 삭마된 질량의 함수 등 다양한 보정 방법등의 접근을 통한 데이터 질 향상 정도를 바탕으로 매질의 영향을 보정하고 통계적 기법을 통한 정량분석기법과 비교하여 정량 정성분석이 가능한 강력한 현장 분석기술로 LIBS를 적용연구를 수행하는 것이 추후 연구 방향이 될 수 있을 것이다.
, 2006). 또한소형화된 레이저의 도래로 현장 이동성을 부여하는 기기 구성이 가능해졌으며 광섬유와 결합하여 원거리 현장 측정을 위해서 사용될 수 있다. 이런 이점은 특히 화학적 혹은 방사선 측면에서 위험한 시료 분석에 탁월한 가치를 갖는다(Jensen et al.
또한 현장기술의 활용성을 극대화하기 위해 정량분석 기법을 도출해야 할 것이다. 분석적인 문제를 해결하기 위해 실험적 조건 과 시료매질의 영향을 살펴본 결과, 기존의 다양한 토양환경에서 내부표준물질을 이용한 보정방법은 한계를 보이므로 표준밀도, 표준온도, 삭마된 질량의 함수 등 다양한 보정 방법등의 접근을 통한 데이터 질 향상 정도를 바탕으로 매질의 영향을 보정하고 통계적 기법을 통한 정량분석기법과 비교하여 정량 정성분석이 가능한 강력한 현장 분석기술로 LIBS를 적용연구를 수행하는 것이 추후 연구 방향이 될 수 있을 것이다.
몇 가지를 살펴보고자 한다. 이런 방법의 결합 혹은 선택적 사용으로 추후 국내 토양환경에서 중금속분석을 위한 LIBS 적용에 향상된 결과를 기대할 수 있을 것이다.
추후 국내 토양환경분야에서 LIBS를 현장 분석기술로 사용하기 위해서는 국내 토양 매질특성에 대한 파악과 기존 연구 분석을 통한 현장 분석 시 레이저 특성과 기기 장치배열 등의 최적화 조건을 도출할 필요가 있다. 또한 현장기술의 활용성을 극대화하기 위해 정량분석 기법을 도출해야 할 것이다.
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