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저온소성용 PZT 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향
Influence of Additives on Densification of Low-Temperature PZT Ceramics 원문보기

한국산학기술학회논문지 = Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, v.8 no.5, 2007년, pp.995 - 999  

박용갑 (선문대학교 신소재공학과)

초록
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저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$$LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The lead zirconate titanate (PZT) powders were synthesized to make the piezoelectric ceramics in low temperature as low as $900^{\circ}C$. To investigate the influence of additives on sintering of PZT, two kinds of sintering aids were made as follows; $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$and...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 첨가제 LiBiOj-CuO 역시 예비실험에서 lwt.% 가장 좋은 결과를 나타내었기 때문에 본 실험에서는 첨가량을 lwt% 로 고정하였다. 그림에서 나타난 바와 같이 LiBiOyCuO를 1 wt.
  • xBizOs-zCuO 와 LiBiCh-CuO를 각각 1~3 wt.%로 하여 시편을 제조하였으며 두 첨가제의 소결성을 비교 분석하였다. 이 두 가지 첨가제는 각각 다른 batch 로 하소된 PZT 분말과 함께 볼밀에 넣고 에탄올과 함께 다시 습식 볼 밀링 하여 혼합슬러리를 제조하였다.
  • 이 분말을 일차.15 MPa 로 일축가압 성형하여 0 50mm, 두께 5 mm 의 디스크 타입의 성형체를 얻은 후, 성형밀도를 향상시키기 위하여 이차로 200 MPa의 압력으로 냉간 등방압 성형(cold isostatic pressing)하였다. 이 성형체는 전기로에서 3℃/min.
  • *% PZT 분말을 졸-갤 법에 의해 나노 사이즈의 분말로 제조하여 소결온도를 낮추는 연구도 있으나 분말의 수율이 크지 않아 제품생산에는 한계가 있다.期11] 최종적으로 PZT 초음파 진동자를 제조할 목적으로 본 연구에서는 저온소성 용 Pb(Zro.52, Tio.48)03 분말을 제조 한 후 저온에서 치밀화를 이룰 수 있는 두 가지 첨가제를 선정하였으며, 이 첨가제들의 첨가 전 후와 첨가량의 변화에 따른 시편을 제조하였다. 성형 시편을 800~1200℃의 온도별로 소성한 후 소결밀도와 주사전자현미경(SEM)을 통한 미세조직을 바탕으로 소결온도와 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다.
  • 48)03 분말을 제조 한 후 저온에서 치밀화를 이룰 수 있는 두 가지 첨가제를 선정하였으며, 이 첨가제들의 첨가 전 후와 첨가량의 변화에 따른 시편을 제조하였다. 성형 시편을 800~1200℃의 온도별로 소성한 후 소결밀도와 주사전자현미경(SEM)을 통한 미세조직을 바탕으로 소결온도와 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다.
  • 이때 PbO 의 증발을 억제하기 위하여 알루미나 도가니에 PZT 분말을 깔고 성형 시편을 넣은 다음 알루미나 뚜껑을 덥고 소성하였다. 소성된 시편의 평가는 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, Rikagu, 25kV, Japan)을 통해 발달한 결정상을 조사하였으며 주사전자현미경 (scanning electron microscope, Hitach, Japan)을 이용하여 미세조직, 특히 치밀화 한 정도를 관찰하였다.

대상 데이터

  • 그림 5 . 800~1000℃에서 하소한 Pb(Zr0.52, Ti0.48)O3 와 Pb(Zr0.52, Ti0.48)03 +LiBiO2-CuO 시편들의 SEM 사진.
  • 이 분말과 ZrO2 분말을 메탄올로 24시간 습식 볼 밀링하여 혼합한 후 슬러리를 110℃에서 건조하여 PbZrTiOj 분말을 제조하였다. TiO2 와 ZrO2 분말도 평균입경인 0.5㎛인 공업용 시약 (Sigma-Aldrich Co.)을 이용하였다. 합성된 PbZrTiOj 분말에 전기기계 결함계수 향상과 품질계수가 향상됨과 동시에 소결성을 증진시키기 위하여 0.
  • 본 연구에서는 0.03B203-0.51Bi03-0.46CuO 와 LiBiO2-CuO 두 가지 첨가제를 조제하여 사용하였다. 첫째, 산화보론(B2O3) 과 산화 비스므스 (氏2。3)및 산화구리(CuO)의 양을 0.
  • 의 승온 속도로 700 ℃에서 하소하여 PbTiOs 분말을 합성하였다. 이 분말과 ZrO2 분말을 메탄올로 24시간 습식 볼 밀링하여 혼합한 후 슬러리를 110℃에서 건조하여 PbZrTiOj 분말을 제조하였다. TiO2 와 ZrO2 분말도 평균입경인 0.
  • PbZrTiOj 분말을 합성하였다. 이 분말은 조성이 Pb(Zro.52, Tio.48)03 되도록 PbO 는 순도 99.9%, 입도는 <10 zan, TiO2 는 순도 99.9%, 입도<5㎛, ZrO는 순도 99.5%, 입도는 < 3/血 로 공업용 원료(Sigma_Aldrich Chemical Co, U.S.A)를 준비하였다. 우선 산화납, PbO 14.
  • 출발원료인 PbZrTiOj 분말은 우선 PbO 와 TiO3 분말을 합성하여 PbTiCh를 제조한 후 ZrO2 분말을 첨가하여 최종 PbZrTiOj 분말을 합성하였다. 이 분말은 조성이 Pb(Zro.

이론/모형

  • 판단된다. 따라서 이후 소결조제는 LiBiOz-CuO로 하여 실험을 하였다. 그림 3은 소결조제로 LiBiO2-CuO 를 첨가한 시편을 온도에 따라 소결한 소결체의 밀도와, 순수한 Pb(Zro.
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