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문제 정의
- 본 연구에서는 MWNT의 함량에 따른 전기적, 열적 및 유변학적 특성을 분석하였다. 먼저 Figure 3에 나타난 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항 결과를 보면, MWNFT의 함량이 증가함에 따라 표면저항이 감소하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다.
- 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 압출기 (Modular Intermeshing Co Rotating Twin Screw Extruder)와 볼 밀링을 이용한 물리적 개질 방법을 이용하여 응집(aggregated)된 입자들을 PMMA 매트릭스에 분산시키고자 한다. 또한 MWNT 함량 스크류 조합(screw configuration) 및 회전 속도(rpm)의 변화를 두어 최적의 압출 공정 확립과 MWNT 분산 기술을 활용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였으며, 그들의 전기적(electrical), 열적(thermal), 유변학적(rheological) 특성과 파단면 변화를 비교분석하였다.
제안 방법
- PMMA/MWNT 복합체의 열분해 온도는 TGA (Thermal Gravity Analyzer, Q500)을 이용하여 30 ℃-600 ℃ 의 온도까지 승온 속도를 분당 10 ℃ 로하여 질소 분위기 하에서 측정하였다. 그리고 DSC(NETZSCH, DSC 200 F3 Maia)을 이용하여 분당 2 ℃로 질소 분위기 하에서 유리 전이온도(Tg)의 변화를 측정하였다.
- 6 kg 하중 하에 압출 온도를 230 ℃에서 용융 흐름 지수를 측정하였다. PMMA/MWNT 펠렛을 액체 질소에서 파단 시킨 후 SEM(JEOL, JSM-6380)을 이용하여 PMMA/ MWNT 복합체의 파단면을 관찰하였다.
- 그리고 DSC(NETZSCH, DSC 200 F3 Maia)을 이용하여 분당 2 ℃로 질소 분위기 하에서 유리 전이온도(Tg)의 변화를 측정하였다. 유변학적 물성 측정은 용융 흐름 지수 측정기 (Tinus Olsen, Model 600)을 사용하였으며, ASTM 1238에 의거하여 3.
- 1 wt%~6 wt%로 제조하였으며, 복합체를 제조하기 위한 전체 실험의 기준이 되는 압출 가공 조건은 Table 1에 요약하였다. 그리고 기준 압출 조건에 압출기의 회전 속도를 바꾸어가면서 실험을 수행하였다. 압출 공정과 비교하기 위해 미니맥스몰두](CUSTOM SCIENTIFIC INSTRUMENTS, CS-183MMV-203)을 이용하여 MW NT 함량이 1 wt%에서 9 wt%까지 포함된 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다.
- 성질을 조사하였다. 그리고 스크류 회전속도의 증가 및 니딩 블록의 역할로 인하여 PMMA/MWNT 복합체에 전단 응력을 가하여 응집된 MWNT를 부분적으로 분산하여 MWNT의 분산성을 개선하였다. 전기적 특성 측정 결과 압출 공정으로 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 경우 MWNT의 함량이 4 wt%에서 퍼콜레이션이 일어나표면 저항 값이 급격히 감소하였으며, 이와 같은결과를 토대로 EMI 차폐물질에 응용 가능함을 확인할 수 있었다.
- 분산시키고자 한다. 또한 MWNT 함량 스크류 조합(screw configuration) 및 회전 속도(rpm)의 변화를 두어 최적의 압출 공정 확립과 MWNT 분산 기술을 활용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였으며, 그들의 전기적(electrical), 열적(thermal), 유변학적(rheological) 특성과 파단면 변화를 비교분석하였다.
- 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방향 회전 이축압출기를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 MWNT 함량에 따라 제조하였으며, 전기적, 열적 그리고유변학적 성질을 조사하였다. 그리고 스크류 회전속도의 증가 및 니딩 블록의 역할로 인하여 PMMA/MWNT 복합체에 전단 응력을 가하여 응집된 MWNT를 부분적으로 분산하여 MWNT의 분산성을 개선하였다.
- 본 연구에서는 압출기 내에서의 용융과 혼합거동, 배합물의 물성을 최대화 하기 위해 Figure 2에서와 같이 3개의 니딩 디스크 블록(kneading disk block) 스크류 조합을 사용하였다. 본 연구에서 사용한 스크류 조합의 경우 호퍼(hopper)로부터 302 mm, 598 mm, 및 914 mm 세 지점에 각각 120 mm, 60 mm, 123 mm의 니딩 디스크 블록이 존재한다.
- 줄여 분산을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는선처리 공정으로 PMMA와 MWNT 분말을 볼 밀링을 이용하여 회전속도 80 rpm으로 4시간 동안 pre-mixing을 하였다. 볼 밀링 과정을 통해 MWNT 의 bending, 결함, 나노 튜브 간 접촉 농도 증가가탄소 나노 튜브의 전기적 성질을 변화시키며 따라서 금속성인 MWNT의 저항을 증가시킨다.
- 그리고 기준 압출 조건에 압출기의 회전 속도를 바꾸어가면서 실험을 수행하였다. 압출 공정과 비교하기 위해 미니맥스몰두](CUSTOM SCIENTIFIC INSTRUMENTS, CS-183MMV-203)을 이용하여 MW NT 함량이 1 wt%에서 9 wt%까지 포함된 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다.
- 압출 공정으로 시편의 표면 저항(sheet resistance) 을 측정하기 위해 열 압축기(Hot Press)를 이용하여 200 ℃, 2000 psi의 조건으로 10x50x0.21 mm 크기의 샘플을 제조하였다. 제조된 샘플을 Two-probe 형태인 표면 저항 측정기(MEGOHMMETER, ACL 800, USA)로 10°~1012 Q/sq의 측정 범위에서 5회 이상 측정한 후 그 평균값으로 표면 저항을 구하였다.
- 본 연구에서 사용된 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 압출기 (Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extmder)는 LG사(모델명, BT-30-S2-421)에서 제작된 지름이 30 mm이며, L/D가 42인 압출기를 사용하였다. 위에서 언급한 스크류 조합을 이용하여 PMMA/MWNT 복합체의 특성을 조사하기 위하여 MWNT함량을 0.1 wt%~6 wt%로 제조하였으며, 복합체를 제조하기 위한 전체 실험의 기준이 되는 압출 가공 조건은 Table 1에 요약하였다. 그리고 기준 압출 조건에 압출기의 회전 속도를 바꾸어가면서 실험을 수행하였다.
- 그리고 DSC(NETZSCH, DSC 200 F3 Maia)을 이용하여 분당 2 ℃로 질소 분위기 하에서 유리 전이온도(Tg)의 변화를 측정하였다. 유변학적 물성 측정은 용융 흐름 지수 측정기 (Tinus Olsen, Model 600)을 사용하였으며, ASTM 1238에 의거하여 3.6 kg 하중 하에 압출 온도를 230 ℃에서 용융 흐름 지수를 측정하였다. PMMA/MWNT 펠렛을 액체 질소에서 파단 시킨 후 SEM(JEOL, JSM-6380)을 이용하여 PMMA/ MWNT 복합체의 파단면을 관찰하였다.
- 21 mm 크기의 샘플을 제조하였다. 제조된 샘플을 Two-probe 형태인 표면 저항 측정기(MEGOHMMETER, ACL 800, USA)로 10°~1012 Q/sq의 측정 범위에서 5회 이상 측정한 후 그 평균값으로 표면 저항을 구하였다.
대상 데이터
- ) 열기상 증착법 (thermal CVD)으로 제조된 MWNT로 순도가 97% 이상이고, 평균 길이가 10~50 ㎛이며, 평균 직경은 10-20 nm이다. Figure 1은 본 연구에서 사용된 MWNT의 FE-SEM사진으로 탄소 나노 튜브의 손상이 없는 높은 순도의 MWNT임을 알 수 있다.
- 본 연구에 사용된 매트릭스는 무정형 고분자인 PMMA(LG MMA Co. bead type)를 사용하였으며, 용융 흐름 지수가 1.88 [g/10 min]이며, 체적 고유저항이 1016 0 cm이고, 내마모성 및 내스크래치성이 우수하다. 탄소 나노 튜브는(MWNT, CVD MWNT 95, ILJIN Nanotec Co.
- 동안 건조하여 수분을 제거하였다. 본 연구에서 사용된 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 압출기 (Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extmder)는 LG사(모델명, BT-30-S2-421)에서 제작된 지름이 30 mm이며, L/D가 42인 압출기를 사용하였다. 위에서 언급한 스크류 조합을 이용하여 PMMA/MWNT 복합체의 특성을 조사하기 위하여 MWNT함량을 0.
- 스크류 조합을 사용하였다. 본 연구에서 사용한 스크류 조합의 경우 호퍼(hopper)로부터 302 mm, 598 mm, 및 914 mm 세 지점에 각각 120 mm, 60 mm, 123 mm의 니딩 디스크 블록이 존재한다. 첫 번째 니딩 디스크 블록은 순방향 니딩 디스크(right-handed kneading disk, 45 mm><2), 무 방향니딩 디스크(neutral kneading disk, 20 mmxl), 그리고 역방향 스크류(left-handed screw, 10 mmxl)로이루어져 있으며, 두 번째 니딩 디스크 블록은 순방향 니딩 디스크 (30 mnwl)와 무 방향 니딩 디스크(30 mmxl)로 이루어져 있다.
성능/효과
- 전기적 특성 측정 결과 압출 공정으로 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 경우 MWNT의 함량이 4 wt%에서 퍼콜레이션이 일어나표면 저항 값이 급격히 감소하였으며, 이와 같은결과를 토대로 EMI 차폐물질에 응용 가능함을 확인할 수 있었다. TGA 측정 결과 MWNT의 함량이증가함에 따라 초기 분해 온도가 증가하였으며, DSC를 이용하여 Tg의 변화를 관찰하였으나 Tg의변화는 거의 없었다. 용융 흐름 지수 측정 결과 MWNT의 함량이 증가함에 따라 MFI가 감소하는경향을 보여주었으며, 이는 압출기내에 충전제로들어간 MWNT가 함량이 증가함에 따라 뭉치는 현상이 발생함에 기인한다.
- 볼 밀링 과정을 통해 MWNT 의 bending, 결함, 나노 튜브 간 접촉 농도 증가가탄소 나노 튜브의 전기적 성질을 변화시키며 따라서 금속성인 MWNT의 저항을 증가시킨다. 그러나혼합기(mixer, 20000 rpm)를 이용하여 혼합할 경우 MWNT의 함량이 2 wt% 이상 될 경우 PMMA와 MWNT가 분리되는 현상이 발생하였으나, 볼 밀링을 이용하여 실험한 결과 MWNT 함량이 10 wt% 이상 되어도 PMMA와 MWNT이 분리 현상 없이서로 균일하게 혼합되는 것을 확인할 수 있었다.
- 파단면을 Figure 7에 나타내었다. 동일한 MWNT 함량비에 스크류 회전 속도를 증가시킴으로써 파단면의 모폴로지를 관찰한 결과 여전히 200 rpm에서도 응집된 MWNT가 보이지만 상대적으로 100 rpm보다 응집된 MWNT의 양이 감소하였음을 SEM사진을 통해 확인할 수 있었다. 이는 스크류 회전 속도의 증가로 인한 전단 담화 현상으로 고분자 매트릭스의 점도가 낮아져 MWNT의 분산성이 개선된 것으로 생각된다.
- 그러나 Figure 3과 4의 표면저항 값을 비교한 결과 미니맥스몰더를 사용한 경우 표면저항이 낮게 측정되었으며, 이는 압출 공정 전 수행하였던 볼 밀링에 의한 탄소 나노 튜브의 손상으로 인한 직경 감소와 압출기 내에서의 용융 과정에서 생긴 MWNT 의 뭉침 현상에 기인한 것으로 생각된다. 또한 3개의 니딩 디스크 블록을 사용함으로써 압출 기내에서 혼합 효과를 최대화 하였으며, 첫 번째 호퍼쪽의 니딩 블록의 경우 역방향 스크류가 존재하여 재료의 혼합과 용융에 많은 기여를 하였으며, 세 개의 니딩 블록의 영향으로 압출기내에서의 전단응력에 의해 뭉쳐진 MWNT의 입자들의 풀어져 MWNT의 분산이 개선되었다.
- 것을 알 수 있다. 또한 MWNT의 함량이증가함에 따라 PMMA의 초기 열분해온도가 증가하였으며, MWNT 함량이 4 wt%일 경우 7 ℃ 이상증가함을 알 수 있는데, 이는 뭉쳐진 MWNT 입자들이 PMMA를 덮고 있어 PMMA가 분해되는 것을방해하는 것으로 생각된다.
- 먼저 Figure 3에 나타난 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항 결과를 보면, MWNFT의 함량이 증가함에 따라 표면저항이 감소하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. 실험 결과 MWNT의 함량이 4 wt%일 때 퍼콜레이션(percolation)이 일어나 표면 저항 값이 109 9 /sq에서 10, Q/sq으로 급격히 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이와 같은 결과를 바탕으로 압출기를 이용하여 실험을 실시한 결과 Figure 4에서와 같이 MWNT 함량 3 wt% 까지는 표면저항 값이 서서히 감소하다가 MWNT 함량이 4 wt% 일 때 IO, Q/sq가까이 급격하게 감소하는 것을 알 수 있으며, 압출기 회전속도를 200 rpm으로 했을 경우 100 rpm 보다 표면저항 값이 낮게 나타남을 알 수 있다.
- 압출기내에서의 PMMA/MWNT 복합체의 가공성을 알아보기 위하여 용융흐름지수를 측정한 결과를 살펴보면, Figure 8과 같이 MWNT의 함량이 증가함에 따라 PMMA/MWNT 복합체의 용융 흐름지수가 급격하게 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이는 MWNT함량이 증가함에 따라 MWNT 뭉쳐지는 정도가 증가함을 알 수 있고 MWNT 함량이 4 wt%일 경우 MWNT가 퍼콜레이션이 일어나 용융흐름 지수 값이 상대적으로 크게 감소함을 확인할수 있었다.
- TGA 측정 결과 MWNT의 함량이증가함에 따라 초기 분해 온도가 증가하였으며, DSC를 이용하여 Tg의 변화를 관찰하였으나 Tg의변화는 거의 없었다. 용융 흐름 지수 측정 결과 MWNT의 함량이 증가함에 따라 MFI가 감소하는경향을 보여주었으며, 이는 압출기내에 충전제로들어간 MWNT가 함량이 증가함에 따라 뭉치는 현상이 발생함에 기인한다. 이상의 결과는 압출기내토출량의 감소로 인한 가공성을 저하를 야기시킬수도 있을 것이다.
- 있다. 이는 MWNT함량이 증가함에 따라 MWNT 뭉쳐지는 정도가 증가함을 알 수 있고 MWNT 함량이 4 wt%일 경우 MWNT가 퍼콜레이션이 일어나 용융흐름 지수 값이 상대적으로 크게 감소함을 확인할수 있었다. 이와 같은 결과 MWNT의 첨가로 인한압출기의 토출량(output)의 감소는 제품의 생산성측면에서는 바람직하지 못한 결과이다.
- 실험 결과 MWNT의 함량이 4 wt%일 때 퍼콜레이션(percolation)이 일어나 표면 저항 값이 109 9 /sq에서 10, Q/sq으로 급격히 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이와 같은 결과를 바탕으로 압출기를 이용하여 실험을 실시한 결과 Figure 4에서와 같이 MWNT 함량 3 wt% 까지는 표면저항 값이 서서히 감소하다가 MWNT 함량이 4 wt% 일 때 IO, Q/sq가까이 급격하게 감소하는 것을 알 수 있으며, 압출기 회전속도를 200 rpm으로 했을 경우 100 rpm 보다 표면저항 값이 낮게 나타남을 알 수 있다. 이는 전단 담화 현상으로 전단 속도의 증가에 따라 PMMA의 점도가 감소하여 MWNT가 PMMA 매트릭스 내에서 분산이 개선된 것으로 판단된다.
- 그리고 스크류 회전속도의 증가 및 니딩 블록의 역할로 인하여 PMMA/MWNT 복합체에 전단 응력을 가하여 응집된 MWNT를 부분적으로 분산하여 MWNT의 분산성을 개선하였다. 전기적 특성 측정 결과 압출 공정으로 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 경우 MWNT의 함량이 4 wt%에서 퍼콜레이션이 일어나표면 저항 값이 급격히 감소하였으며, 이와 같은결과를 토대로 EMI 차폐물질에 응용 가능함을 확인할 수 있었다. TGA 측정 결과 MWNT의 함량이증가함에 따라 초기 분해 온도가 증가하였으며, DSC를 이용하여 Tg의 변화를 관찰하였으나 Tg의변화는 거의 없었다.
후속연구
- 용융 흐름 지수 측정 결과 MWNT의 함량이 증가함에 따라 MFI가 감소하는경향을 보여주었으며, 이는 압출기내에 충전제로들어간 MWNT가 함량이 증가함에 따라 뭉치는 현상이 발생함에 기인한다. 이상의 결과는 압출기내토출량의 감소로 인한 가공성을 저하를 야기시킬수도 있을 것이다.
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