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문제 정의
- 이에 본 연구는, GPAM을 에멀젼화시키는 기술을 도입 하여 , 제품의 농도를 높이 고, 보관 안정 성 또한 개선하여 기존의 액상형태의 GPAM의 단점을 개선시켜, 제지공장에서 사용시 건조파지의 처리에 용이한 새로운 형태의 GPAM을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 펄프 분석eMorfi 섬유장 분석기, 여수도 측정기, pH meter, 전기전도도 측정기를 이용하여 분석 후 결과를 Table 1에 나타내 었으며 사용된 고분자의 경우, PAE와 PVA (Polyvinylamine)는 상업용 제품을 제공받아 사용하였으며 GPAM 은 실험실에서 중합하여 사용하였는데 제법은다음과같다. 먼저 hydrocarbon oil, span-80, acrylamide, 양이온성 모노머인 DADMAC (Diallyldimethylammoniumchloride), 물을 반응기에 투입한 후homogenizer를 이용하여 유화 후, redox 개시제를 이용하여 중합을 하였다. 이 때 중합은 발열 반응으로써 발생하는 열은물중탕에 의하여 제거 하였다.
- 평량60g/n?수초지를제조한후, 인장강도, 습인장강도 및 지합을 측정하였다. Fig.
- 제조된 습지 필은 드럼 드라이어를 이용하여 105℃ 온도로 건조 된 후, 건조 인장강도, 습윤 인장강도를 측정하였다. 이때 습윤 인장강도는 물에 5분간 적신 후 흡습지를 이용하여 표면의 물기를 제거 한 후 측정 하였으며 지 합은 2D-F sensor를 이용하여 측정하였다.
- 지료 조성 순서는 먼저 지료 도입 후 1,000 rpm으로 5 초간 교반 후 습윤지 력 증강 고분자를 투입하고 다시 1,000 rpm으로 20초간 교반 후 평량 60 g/m2 으로 초지하였다. 제조된 습지 필은 드럼 드라이어를 이용하여 105℃ 온도로 건조 된 후, 건조 인장강도, 습윤 인장강도를 측정하였다. 이때 습윤 인장강도는 물에 5분간 적신 후 흡습지를 이용하여 표면의 물기를 제거 한 후 측정 하였으며 지 합은 2D-F sensor를 이용하여 측정하였다.
- 종이를 상온의 물에 3시간 동안 침지한 후 pulp disintegrator를 이용하여 10, 000 rpm에서 강한 교반력으로 2분간 전단력을 가하여 해리하였다. 해리 후 Morfi를 이용하여 shive 분석을 실시하였다.
- 종이를 상온의 물에 약 3시간동안 침지 후 pulp disintegrator를 이용하여 10, 000 rpm에서 2 분간 해리한 후, 해 리 지료를 Morfi를 이용하여 shive 분석을 통해 shive length weighted in area 수치 를 도식 화하여 해리도의 지표로 하였다.
- 5 이었고, 20C의 온도에서 개시하였으며 최종온도 50℃ 에서 약 120분간 반응하였다. 중합 후, 응lyoxal을 투입하여 1 일간숙성 후 안정제로써 염산을 투입하여 제품 pH를 2~2.5로 유지하였으며 역상제로써 고 HLB (Hydrophile-lipophile balance) 비이온성 계면활성제를 투입하여 고분자를 수용액으로 만들기 용이한 에멀젼을 완성하였다. 이때 glyoxal 투입 전후의 에멀젼의 상태를 Turbiscan lab.
- 이용하여 10, 000 rpm에서 강한 교반력으로 2분간 전단력을 가하여 해리하였다. 해리 후 Morfi를 이용하여 shive 분석을 실시하였다. Fig.
대상 데이터
- RDA (Retention & Drainage Analyzer)를 이용하여 수 초지를 제조하였다. 초지 시 지료의 농도는 0.
- 실험실 초지는ONP(Oldnewsprint)의미 인쇄된 부분을 채취하여 H제지에서 제공받은 백수로 희석 및 해리하여 0.18% 농도의 음이온성 오염원이 풍부한 지료를 제조하여 사용하였다. 펄프 분석eMorfi 섬유장 분석기, 여수도 측정기, pH meter, 전기전도도 측정기를 이용하여 분석 후 결과를 Table 1에 나타내 었으며 사용된 고분자의 경우, PAE와 PVA (Polyvinylamine)는 상업용 제품을 제공받아 사용하였으며 GPAM 은 실험실에서 중합하여 사용하였는데 제법은다음과같다.
- 18% 농도의 음이온성 오염원이 풍부한 지료를 제조하여 사용하였다. 펄프 분석eMorfi 섬유장 분석기, 여수도 측정기, pH meter, 전기전도도 측정기를 이용하여 분석 후 결과를 Table 1에 나타내 었으며 사용된 고분자의 경우, PAE와 PVA (Polyvinylamine)는 상업용 제품을 제공받아 사용하였으며 GPAM 은 실험실에서 중합하여 사용하였는데 제법은다음과같다. 먼저 hydrocarbon oil, span-80, acrylamide, 양이온성 모노머인 DADMAC (Diallyldimethylammoniumchloride), 물을 반응기에 투입한 후homogenizer를 이용하여 유화 후, redox 개시제를 이용하여 중합을 하였다.
성능/효과
- 요소 포르말린 수지와 멜라민 포르말린 수지의 경우 잔존 포르말린의 유해성으로, PAE계통의 고분자는 잔존에피클로로히드린 변성물의 유해성으로 인해 사용 시주의 가 요구된다.2)영 구적 습강제 의 경우 잔존 미 반응물질의 유해성 외에 강한습강력에 의한 건조파지의 펄핑이 어려워 건조파지 발생 시 제지공장에서 큰 어려움을 겪고 있다.
- 이는 PAE의경우, 종이 제조후숙성 조건에 따른종이 물성의 경시 변화가 큼을 나타내 며 GPAM emulsion의 종이 물성 이가 장안 정적임을 나타내며 제지 공장에 적용시 품질 안정화에 기여할 것으로 여겨진다. Fig. 4에서와같이 지합 측정 결과, PAE, GPAM emulsion의 경우 지 합이 양호하게 나타났지만, PVA는 종이의 지합이 매우 불량하게 나타났다. 이는 PVX의 강한 양이온 작용기와 섬유 입자, 미세분, 음 이온성 물질과의 응집현상에 의한 것으로 판단된다.
- GPAM emulsione 기존의 액상GPAM대비 함량을 약 4배 이상 향상시켰고 Turbiscan lab 분석결과 glyoxal과 amide작용기 와의 반응시간은 약 3시간 30 분 정도로 보이며, 이후에 안정제를 투입하여 glyoxal 과 amide작용기간의 크로스링킹 반응을 억제하여 안정성을 증대하였다. 이러한GPAM을 적용 시 건조지 력과 습윤지 력을 동시에 개선시 키 면서도 지합이 우수한 특성을 관찰하였고, 숙성 온도와 시간에 따른 습윤강도의 경시변화가 적은 장점을 발견하였다.
- 2에서와 같이, 건조 인장강도의 경우 GPAM emulsion이 가장 우수하였고 PAE와 PVA 순이 었다. PVA는 강한 양이온성 작용기에 의하여 섬유와 미세분간의 응집이 유발됨으로 인해 응집체 사이에서 결합이 저하되는 현상에 의하여 건조 인장강도의 증가 정도가 상대적으로 미약하고, GPAM의 경우 폴리아크릴아미드와 펄프 섬유 간의 수소결합 유발로 가장 좋은 건조 인장강도 값을 나타내 었다. 습윤 인장강도의 경우, PAE가 월등히 우수하게 나타났고 GPAM emulsion과 PVA 순으로 나타났다.
- 3 좌측 그림에서와 같이 지료 pH 변화에 따른 습윤강도 특성을 보면 pH 4에서 5의 약산성 조건에서 가장우수한습강력을 나타내었고 이는 pH가 상승할 경우 고분자 자체의 가교 반응으로 인한 폴리 머 와펄프섬 유간의 반응이 저 하됨 에 따라 성능이 저하되는 것으로 여겨 진다. 고온에서 숙성 후 습윤 강도 특성을 관찰했을 때, Fig. 3의 우측 그림에서 보듯이 PAE의 curing 효과가 가장 크게 나타났고 PVA, GPAM emulsion순으로 나타났다. 이는 PAE의경우, 종이 제조후숙성 조건에 따른종이 물성의 경시 변화가 큼을 나타내 며 GPAM emulsion의 종이 물성 이가 장안 정적임을 나타내며 제지 공장에 적용시 품질 안정화에 기여할 것으로 여겨진다.
- PAE의 경우 암모늄염에 의한 양전하가 고분자 주 쇄 상에 매우 많이 위치하고 있으므로 강하게 양으로 하전 되는 성질을 가진 고분자이고 또한 염화 아제티 디늄은 잔존하는 이차 아민과 반응하여 물에 녹지 않는 호모크로스링 킹을 형 성하여 습강도를 증가시 킨다. 그리고 섬유의 수산기 와 반응하지는 않지만 카르복실 기 와 반응하여 에스테르 결합을 형성하고, 섬유의 팽윤을 억제하고 섬 유 사이에 새로운 공유결합을 형 성 함으로써 습강도를 증가시키는 것이며5)PVA는 강한 양이온성 고분자로써 펄프 섬유, 미세분, 음이온성 물질과 응집을 유발함으로 인해 습윤 강도적 특성이 가장 낮게 나타났다.
- 이에 실험실에서 유화에 의한 역상 에멀젼으로 중합을 시도하였으며 30% 농도의 에멀젼상 제품을 제조할 수 있었다. 액상제품 대비 에멀젼 제품의 특징은 고분자가 W/O 미셀 내부에 존재하므로 제품의 gel 화를 막을 수 있었으며, 실제 외부 점도를 관찰한 결과 초기 880 cPs에서 약2개월 후950 cPs 내외로 크게 상승하지 않았다. 이는 10%의 액상제품이 약 1 개월 경과 시 초기 20 cPs에서 10, 000 cPs 이상으로 변화후 gel화 되는 것과 비교 시 겉보기 안정성은 많이 증가되었다.
- 델타 BST는 투과율 및 back scattering의 변화량을 시간에 따라 적 분한 값으로 시료의 변화정도를 간접 적으로 측정 하는 장치이다. 위의 결과는glyoxal과amide작용기와의 반응이 약 4 시간 정도면 충분한 것으로 판단되었다.
- 3의 우측 그림에서 보듯이 PAE의 curing 효과가 가장 크게 나타났고 PVA, GPAM emulsion순으로 나타났다. 이는 PAE의경우, 종이 제조후숙성 조건에 따른종이 물성의 경시 변화가 큼을 나타내 며 GPAM emulsion의 종이 물성 이가 장안 정적임을 나타내며 제지 공장에 적용시 품질 안정화에 기여할 것으로 여겨진다. Fig.
- 이러한GPAM을 적용 시 건조지 력과 습윤지 력을 동시에 개선시 키 면서도 지합이 우수한 특성을 관찰하였고, 숙성 온도와 시간에 따른 습윤강도의 경시변화가 적은 장점을 발견하였다. 또한물에 침지 시 시간경과에 따른 해리 특성이 좋아져 제지공정에서 발생하는 습강지의 건조파지 처리에 매우 효과적일 것으로 여겨진다.
후속연구
- 또한물에 침지 시 시간경과에 따른 해리 특성이 좋아져 제지공정에서 발생하는 습강지의 건조파지 처리에 매우 효과적일 것으로 여겨진다. 따라서 GPAM 에멀젼의 glyoxal과 amide작용기간의 과도한 크로스링킹을 제어할 수 있는 안정화제의 개발이 추가적으로 필요하며 향후 제지공정의 물성 개선제로서 다양하게 적용 가능할 것으로 사료된다.
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