[논문]카복실산으로 표면개질된 다중층 탄소나노튜브의 구조분석

김정수; 이건웅; 오원태

doi:10.4313/jkem.2007.20.10.878

카복실산으로 표면개질된 다중층 탄소나노튜브의 구조분석
Structural Analysis of Carboxylic Acid-functionalized Multi-walled Carbon Nanotubes 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.20 no.10, 2007년, pp.878 - 882

김정수 (동의대학교 나노공학과) , 이건웅 (한국전기연구원 CNT 전극 전문연구랩) , 오원태 (동의대학교 나노공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Carboxylated multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) were in detail characterized by XRD, XPS, FTIR, and thermogravimetric measurements. Carboxylic acid groups were functionalized to MWNTs under aqueous acid condition. The changes of sonication and reflux conditions rarely influenced the degree of carboxylation on MWNTs, but decreased the thermal stability of the resultant carboxylated MWNTs. XRD results showed that the diffraction peaks (100), (101), and (102) of pristine MWNTs disappeared after acid treatment, but the diffraction peak (002) was Preserved in the carboxylated MWNTs. The introduction of carboxylic acid groups on MWNTs caused to improve the dispersibility of the resultant carboxylated MWNTs in water.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 다양한 산처리 조건에서 표면 개질된 MW4T의 구조분석과 산처리 조건의 영향에 대한결과를 고찰하였다. 산처리된 MWNT (NT)의 구조적, 물리적 특성은 x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), FT-IR spectroscopy를 사용하여 분석하였고, 다양한 산처리 조건으로 표면개질된 MMNT의 열분해 특성을 TGA를 사용하여 분석하였다.

가설 설정

과 (b) TGA thermograms; P-NT는 pristine MWNT 이 다. Fig.

제안 방법

이 밖에 2 6 =, 42.1。, 43.6°, 49.1° 에서 각각 (100), (101), (102)의 면방향 질서 (in-plane ordering)에 해당하는 회절피크를 분석하였다. 산처리 후, 카복실산 그룹들이 MWNT 표면에 도입되어 기존의 MWNT 구조는 변형된다.
산처리된 MWNT (NT-1, 2, 3, 4)의 산소 양이 산 처리 전의 경우와 비교하여 현저하게 증가하였다. MWNT에서 관측되는 탄소의 산화상태에 대한 자세한 정보를 알기 위해서 Cis peak에 대한 peak 분해을 실시하였다. 이를 통하여 284.
산처리된 MMNT는 잘 알려진 산 처리 방법을 사용하여 준비하였고, 산처리 조건에 따른 구조적 특성을 분석하였다. 황산을 넣지 않은 질산 수용액의 사용은 MWNT 표면의 손상을 줄일 수 있는 적절한 산 수용액임을 확인하였다.
고찰하였다. 산처리된 MWNT (NT)의 구조적, 물리적 특성은 x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), FT-IR spectroscopy를 사용하여 분석하였고, 다양한 산처리 조건으로 표면개질된 MMNT의 열분해 특성을 TGA를 사용하여 분석하였다.
산처리된 MWNT 의 구조분석은 FE-SEM (Quanta, FEG model, 25 kV), x-ray diffractometer (PANalytical X, pert Pro MPD), FT~IR (Bomem DA 8) 과 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS, VG Scientific Escalab 250)를사용하여 수행하였다. 산처리된 MWNT의 열분해 특성은 TGA (Pyris 1, PerkinElmer)를 사용하여 분석하였다.
수행하였다. 산처리된 MWNT의 열분해 특성은 TGA (Pyris 1, PerkinElmer)를 사용하여 분석하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 MWNT (CMP 310F, Iljin Nanotech Co. Ltd.)는 3~5 nm의 직경, 10~20 ㎛의 길이를 갖는 제품으로 5 wt% 이하의 잔류 촉매를 포함하고 있다. 따라서, 그림 1(a)에서 보는 바와 같이 수 개의 튜브들이 다발 형태로 구성되어 있다.

성능/효과

MNNT의 구조는 카복실산 그룹의 도입에 의해 크게 영향을 받는다. MWNT의 층간 거리는 산 처리 후에도 유지가 되지만, 면방향 질서는 거의 파괴됨을 알 수 있었다. 이와 함께 산처리에 의해 표면개질된 MWNT의 구조규칙성 파괴는 열적 안정성 저하를 야기한다.
있다. 본 연구에서 만든 산처리된 MWNT 의 수용액 분산특성도 상당히 우수함을 확인할 수 있었다.
산 처리 전 MWNT에서 측정되는 미량의 산소피크는 잔류산소 또는 대기 중의 산소흡착에 의한 결과이다. 산처리된 MWNT (NT-1, 2, 3, 4)의 산소 양이 산 처리 전의 경우와 비교하여 현저하게 증가하였다. MWNT에서 관측되는 탄소의 산화상태에 대한 자세한 정보를 알기 위해서 Cis peak에 대한 peak 분해을 실시하였다.
이것은 산 처리에 의해 도입되는 카복실산 그룹이 주로 나노튜브의 말단부에 도입되기 때문이다. 앞서 기술한 바와 같이 질산/황산 수용액에 의해 탄소나노튜브의 표면손상이 더 심해지고 나노튜브 사슬의 절단 현상도 증가함을 알 수 있었다. 따라서, 단위 부피당 나노튜브 말단부의 양이 더 많은 NT-4에서 카복실산 그룹의 양이 더 많이 분석된다.
MWNT에서 관측되는 탄소의 산화상태에 대한 자세한 정보를 알기 위해서 Cis peak에 대한 peak 분해을 실시하였다. 이를 통하여 284.6 eV 의 C-C 피크 근처에 보다 높은 결합에너지 286.1 eV 와 289.3 eV의 위치에서 카복실산 그룹의 -C—O와 —O—C=O의 탄소피크가 각각 확인되었다. 높은 결합에너지를 갖는 탄소피크 성분은 산 처리반응으로 MWWT에 도입된 카복실산 그룹의 높은 산화 상태 탄소에 의해 나타난다.
분석하였다. 황산을 넣지 않은 질산 수용액의 사용은 MWNT 표면의 손상을 줄일 수 있는 적절한 산 수용액임을 확인하였다. MWNT에 대한 카복실산 그룹의 도입은 초음파 처리 또는 환류 조건에는 큰 영향을 받지 않았으나 산의 종류에는 많은 영향을 받았다.

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