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문제 정의
- 즉, 비스코스 레이온은 머서화 반응과 에테르화 반응을 거쳐 시간, 온도, 농도를 변수로 하여 CMC를 제조하였고, 제조된 CMC는 상온에서 물에 대한 용해 특성과 카르복시기 치환도가 계산되었다. 또한 섬유 제조 시 인장강도가 약해지는 결점을 보완하기 위하여 첨가제 투입에 의한 인장강도 강화효과를 알아보았다.
- 본 연구에서는 셀룰로스계 부직포를 처리하여 수용성 부직포의 최적 조건을 근거로 bench 규모 반응기를 제작하여 용해도, 머서화에 따른 용해도 및 치환도, NaOH농도 및 반응온도의 영향과 에테르화에 따른 반응시간, 모노클로로아세트산 (MCA)의 농도 및 반응온도의 영향에 대한 운전조건을 도출하고자 한다.
제안 방법
- 45℃, 30%(w/v)상태의 MCA용액에서, 에테르화동안 반응시간에 대해 용해도와 치환도의 변화를 관찰 및 분석하였고, Figure 3에 나타내었다. 용해도는 에테르화 반응 1시간 동안에만 증가했고, 그 이후부터는 Figure 3에서와 같이 일정함을 보였다.
- 0 g의 시료를 삼각플라스크에 넣고 100℃, 1시간 동안 건조하였다. 다음으로, 건조 전후의 질량을 측정하고, 시료의 수분함량을 측정하였다. 그 다음에, 삼각플라스크에서 70% 메탄올 15 ml를 채취하여 혼합하였다.
- CMC의 질량(아이다. 반응, 세척, 건조가 일정하게 유지되는 동안, 시약농도, 반응시간과 반응온도와 같은 3가지 변수를 변화시켰다. 수산화나트륨용액의 농도는 5~50%까지 변화를 주었다.
- 0 범위내에 분포하였다. 반응시간은 5~90분동안 부여하고 머서화와에테르화에 대한 변화를 관찰하였다.
- 통해 제조되었다. 본 연구에서는 반응온도, 시간과 농도와 같은 조건을 변화시킴으로써, 합성된 CMC의 용해도, 치환도와 인장강도를 측정하였다. CMC의 80% 이상이 상온에서 물에 녹았고 치 환도는 0.
- 이때 항온조의 온도는 머서화와 같은 45~50℃정도로 유지되면서 교반(60 rpm)되었고, 에테르화 반응이 끝난 시편을 에탄올에 의해 희석된 염산 용액에 세척/중화시켰다. 세척/중화 후 70’C의 건조기에서 15분~30 분 건조시켜 최종생성물을 제조하였다.
- 시료는 분석을 목적으로 분말로 만들어 KBr과 함께 분석용펠렛으로 제조한 후 FT-IR (Bruker, Tensor 27)을 이용하여 분석하였다.
- 5 cm xlO cm 크기)을 준비하였다. 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취한 다음 인장강도를 분석하였다.
- CMC 성분의 부직포를 개발하였다. 즉, 비스코스 레이온은 머서화 반응과 에테르화 반응을 거쳐 시간, 온도, 농도를 변수로 하여 CMC를 제조하였고, 제조된 CMC는 상온에서 물에 대한 용해 특성과 카르복시기 치환도가 계산되었다. 또한 섬유 제조 시 인장강도가 약해지는 결점을 보완하기 위하여 첨가제 투입에 의한 인장강도 강화효과를 알아보았다.
- 5 N 수산화나트륨을 더했다. 혼합용액은 시료가 용해될 때까지 3~5시간 동안 교반한 후, 혼합용액을 페놀프탈레인 종말점을 이용하여 0.4 N 염산으로 역 적정하였다. 치환도(DS)는 다음과 같이 계산되 었다-
대상 데이터
- 머서화가 진행되는 동안에 수산화나트륨은 헤미 셀룰로오스를녹이고 용액의 색깔은 밝은 갈색으로 변하였다. 본 공정은 셀룰로오스 펄프로부터 제조된 비스코스레이 온이 사용되 었다. Figure 4에서는 반응시간 30분 이후에 대해, 45℃에서 치환도 및 용해도에 대한 수산화나트륨 농도의 영향을 나타낸 것이다.
- 본 연구는 CMC 제조공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유 제조에 관한 연구로서 비스코스레이온을 원재료로 사용하였다. 부직포는 합성섬유 또는 천연섬유로 제조되고 있으나 여러 가지 환경오염에 의한 수요의 증가에 따라 수용성 부직포가 개발되었다.
- 본 연구에서 CMC는 수용성의 기능을 가진 부직포로 제조되었다. 제조된 직물은 기존의 부직포와 비교할 때 비슷한 인장강도를 보여야한다.
- 본 연구에서 사용된 부직포의 물성은 범용 공정으로부터 제조된 것과 크게 다르지 않고, 본 연구에서 사용된 부직포는 습식방사(spun bond) 공정을 통해서 제조되었다. 본 연구에서는 단지 수용가능한 부직포에만 초점을 맞추었다.
- 일반적으로 대부분의 직물은 그 무게에 따라, 여러 다른 인장강도를 보였다. 본 연구에서는 비스코스레이온 기기 직경방향(MD) 의 비스코스레이온과 횡방향(CD)길이에 10 cm, 15 cm의 크기의 시료가 각각 적용되었다. MD와 CD의 인장강도의 비는 약 7:3이었고, 비스코스레이온의 무게는 3.
- 본 연구에서의 수용성 부직포는 셀룰로오스로부터 머서화와에테르화를 통해 제조되었다. 본 연구에서는 반응온도, 시간과 농도와 같은 조건을 변화시킴으로써, 합성된 CMC의 용해도, 치환도와 인장강도를 측정하였다.
- 비스코스레이온 섬유 (MW= 12,000—14, 000; degree of polymerization(DP)=300; 결정성 =30~40%; 치수=25 cmx 25 cm, 밀도 =1.5; 신장률=20~25%)에 의해서 제조된 부직포가 텍스테크(주)에 의해 제공되었고, 수산화나트륨, 모노 클로로아세트산, 염산과 에탄올은 덕산이화학(주) 제품을 사용하였다.
- grab method는 주로 직물의 인장강도를 측정하는데 이용된다. 시편은 처리된 것과 처리되지 않은 비스코스레이온 원료를 준비하고, MD (Machine Direction)와 CD (Cross Direction)방향의 각각 3개씩 시편 (2.5 cm xlO cm 크기)을 준비하였다. 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취한 다음 인장강도를 분석하였다.
- 수용성 부직포 CMC 제조에 대한 대략적인 방법은 먼저 NaOH 수용액과 에탄올 30 ml를 첨가한 100 ml 플라스크에 넣고 셀룰로오스성분의 비스코스레이론 시편 약 2 g을 침지시킨 후 45-50”C 의 항온조에서 머서화 반응을 시켰다. 여기서 최초 실험의 원료물질은 비스코스레이온계 셀룰로스에서의 부직포이다. 머서화 반응이 끝난 후 삼각플라스크에 용매를 에탄올로 하여 제조한 모노클로로아세트산(MCA) 용액을 첨가하였고 다시 항온 조에서 에테르화 반응을 시켰다.
이론/모형
- 인장강도는 일정속도에서 측정되고, 한국규격(KS K 0520) 에 제시되어있는 시험방법에 따라 grab method를 이용하여인 장강 도를 측정하였다. grab method는 주로 직물의 인장강도를 측정하는데 이용된다.
- 치환도 측정법은 Green[16]의 방법을 선택하였다. 그 방법에 따라서 2.
성능/효과
- 이것은 수산화나트륨이 순수한 물에서 완전히 녹지 않음을 의미한다. 그래서 시료는 수산화나트륨과 완전히 반응이 이루어지지 않았고, 머서화는 수산화나트륨과의 침지 영역에서만 일어남을 알 수 있었다. 이러한 요인은 용해도와 치환도를 감소시키는 결과를 야기했다.
- 따라서 직물은 산과 염기에 손상을 입을 수 있다. 그러나 수산화나트륨과 MCA의 농도를 비교할 때, 수산화나트륨농도의 영향이 MCA에 비해서 더 크다는 것을 알 수 있었다. 그러나 인장강도의 저하에서는 염기농도가 산농도에 의한 영향보다 더 큼을 알 수 있었다.
- 머서화와 에테르화 과정에서 최적 반응온도는 45~50℃로 떨어뜨릴 수 있었다. 머서화와 에테르화 과정 에서 최적 반응시 간은 1.0 hr으로 나타났고, CMC 부직포의 인장강도는 반응시간, 시약의 농도와 반응온도가 증가하는 모든 조건에서 영향을 받고 감소하였다. 인장강도는 수산화나트륨과 MCA에 의해서 감소하였다.
- 인장강도에 대한 머서화와 에테르화 반응온도의 영향은 Table 4에 나타나 있다. 모든 경우에 있어서, 더 높은 반응온도 조건일 때 더 낮은 인장강도가 관찰됨을 알았다.
- Figure 3은 머서화 시간 및 에테르화 시간의 영향을 보여준다. 반응시간에 대한 결과는 모든 농도에서 수산화나트륨 용액이 침투되고 1시간이 되는 시점에서 용해도가 최적점으로 나타남을 알 수 있었다. 수산화나트륨의 반응온도와 농도는 실험동안 45”C, 40%(w/v)에서 일정하게 유지되었다.
- 5g을 취하여 사용되었다. 온도와 무관한 머서화와 에테르화 동안 용해도의 온도에 대한 영향을 제외했을 때, 부직포 CMC의 치환도 및 용해도는 반응시간, 시약농도와 반응온도에 영향을 받았다. 인장강도는 이와 같은 변수들에 따라 영향을 받았다.
- 또한, 치환도는 반응온도변화에 따라 변화를 보이지 않았다. 최종적으로, 머서화 동안에는 반응온도가 중요 인자가 아님을 결론지을 수 있었다.
- 용해도는 분말 셀룰로오스가 사용되었을 때, 약간 증가하였고, 머서화에 따라 유사한 경향이 관찰되었다. 치환도는 0.52에서 0.77까지의 범위를 나타냈고, 1.5 hr 시점에서 가장 높게 나타났다. 치환도는 반응정도 또는 전화정도를 의미한다.
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