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문제 정의
- 본 연구에서는 비 수계 용매에 아크릴 고분자를 분산중합으로 합성할 경우 여러가지 번수들이 제조된 NAD수지의 물성에 주는 영향에 대해 연구하여 최적 물성을 갖는 NAD수지를 제조하는 것을 목표로 하여 실험을 수행하였다. VOCs문제에 대응하기 위하여 방향족 유기용매의 양을 최대한으로 줄이고, 지방족 용매의 비율을 늘린 혼합용매를 사용하였다.
- 본 연구에서는 비 수계 용매에 아크릴 고분자를 분산중합으로 합성할 경우 여러가지 번수들이 제조된 NAD수지의 물성에 주는 영향에 대해 연구하여 최적 물성을 갖는 NAD수지를 제조하는 것을 목표로 하여 실험을 수행하였다. VOCs문제에 대응하기 위하여 방향족 유기용매의 양을 최대한으로 줄이고, 지방족 용매의 비율을 늘린 혼합용매를 사용하였다.
- 우선 1 단계로 분산안 정제를 제조하고 여기에 단량체를 투입하여 적정량의 고형분을 가지는 아크릴 수지를 합성하도록 하였다. 합성시의 아크릴 수지의 최적 합성조건을 찾고 안정제의 함량, 개시제의 농도, 반응 시간 등의 변수가 합성된 NAD수지의 점도와 입자 크기 등에 주는 영향에 대해서 연구하였다.
- 우선 1 단계로 분산안 정제를 제조하고 여기에 단량체를 투입하여 적정량의 고형분을 가지는 아크릴 수지를 합성하도록 하였다. 합성시의 아크릴 수지의 최적 합성조건을 찾고 안정제의 함량, 개시제의 농도, 반응 시간 등의 변수가 합성된 NAD수지의 점도와 입자 크기 등에 주는 영향에 대해서 연구하였다.
제안 방법
- NAD수지 합성 시 첨가되는 단량체의 일부를 변경하는 실험을 수행 하였다. 그 결과를 Table 3에 나타내었는데 Nb-6 은 투입되던 HEMA를 모두 EAM으로 변경하여 투입한 후 안정제 sb-3을 이용하여 중합한 실험인데 최종 NAD수지의 점도가 2500 cP로 증가되었다.
- NAD수지 합성 시 첨가되는 단량체의 일부를 변경하는 실험을 수행 하였다. 그 결과를 Table 3에 나타내었는데 Nb-6 은 투입되던 HEMA를 모두 EAM으로 변경하여 투입한 후 안정제 sb-3을 이용하여 중합한 실험인데 최종 NAD수지의 점도가 2500 cP로 증가되었다.
- 본 연구에서는 비 수계 용매에 아크릴 고분자를 분산중합으로 합성할 경우 여러가지 번수들이 제조된 NAD수지의 물성에 주는 영향에 대해 연구하여 최적 물성을 갖는 NAD수지를 제조하는 것을 목표로 하여 실험을 수행하였다. VOCs문제에 대응하기 위하여 방향족 유기용매의 양을 최대한으로 줄이고, 지방족 용매의 비율을 늘린 혼합용매를 사용하였다. 우선 1 단계로 분산안 정제를 제조하고 여기에 단량체를 투입하여 적정량의 고형분을 가지는 아크릴 수지를 합성하도록 하였다.
- 본 연구에서 사용한 단량체와 합성된 수지에 대하여 FTIR-4200 (Jasco)를 이용하여 4 cm“‘ 의 분해능으로 FT-IR 스펙 트럼을 측정하여 분석하였다.
- 본 연구에서 사용한 단량체와 합성된 수지에 대하여 FTIR-4200 (Jasco)를 이용하여 4 cm“‘ 의 분해능으로 FT-IR 스펙 트럼을 측정하여 분석하였다.
- 본 연구에서 제조한 수지의 입도분포 측정은 Mastersizer Microplus (Mal.,ern Instrument Ltd.)를 이용하여 샘플 분산기 의 교반장치의 교반속도를 2500 rpm으로 하고 상온에서 측정하였다.
- 본 연구에서 제조한 수지의 입도분포 측정은 Mastersizer Microplus (Malvern Instrument Ltd.)를 이용하여 샘플 분산기 의 교반장치의 교반속도를 2500 rpm으로 하고 상온에서 측정하였다. 분산매로는 mineral spirit과 kocos이을 혼합한 용매를 사용하였다.
- 본 연구에서는 BMA, iso-BMA, 2-EHA, SM, AA를 15:35:20:30:2의 비율로혼합한단량체에 개시제 BPO를 사용하여 100℃ 에서 mineral spirit와 kocos이을 80:20으로 혼합한 용매를 사용하여 제조하였다.
- 따라서 안정제로 이용되는 수지는 한쪽은 아크릴수지와 친화성이 있으면서 다른 쪽은 용매와 친화성이 있도록 만들어져야 한다[6,7]. 본 연구에서는 BMA, iso-BMA, 2-EHA,SM,AA를 15:35:20:30:2의 비율로혼합한단량체에 개시제 BPO를 사용하여 100°C 에서 mineral spirit와 kocos이을 80:20으로 혼합한 용매를 사용하여 제조하였다. 실험 장치로는 응축기 , 적 하용 패 널이 장착된 4구 플라스크를 이 용하였다.
- 이때 교반기의 교반 속도는 100 rpm으로 하였다. 산화를 방지하기 위하여 질소기류 하에서 실험하였고, 단량체는 균일한 반응을 위하여 일정 시간 동안 일정 한 양을 적하하였다.
- 이때 교반기의 교반 속도는 100 rpm으로 하였다. 산화를 방지하기 위하여 질소기류 하에서 실험하였고, 단량체는 균일한 반응을 위하여 일정 시간 동안 일정 한 양을 적하하였다.
- P지시약), 중성용제(toluene + isopropyl alcohol + 증류수)등을 이용한다. 삼각플라스크에 추정 산가에 대응하여 정칭한 시료에 중성용제 20 ml를 가해서 녹인 후 P.P지 시 약과 0.1 N Alcohol성 KOH을 이 용하여 적 정 을하는데 무색에서 미홍색이 30초간 지연될 때를 종점으로 하여 측정하였다.
- P지시약), 중성용제(toluene + isopropyl alcohol + 증류수)등을 이용한다. 삼각플라스크에 추정 산가에 대응하여 정칭한 시료에 중성용제 20 ml를 가해서 녹인 후 P.P지 시 약과 0.1 N Alcohol성 KOH을 이 용하여 적 정 을하는데 무색에서 미홍색이 30초간 지연될 때를 종점으로 하여 측정하였다.
- 안정제가 만들어지면 이를 이용하여 안정제 제조 시와 같은 혼합용매 중에서 단량체와 함께 NAD 수지를 합성 하게 된다. 안정 제와 단량체 혼합물을 이용하여 안정제 합성 시 와 유사한 중합 반응기에서 개시제와 함께 100t 에서 100 rpm으로 교반하면서 중합시켜 NAD 수지를 제조 하였다. 단량체는 HEMA, MMA, EAM, SM을 15:24:45:16의 비율로 혼합하여 투입하였다.
- 13시간 후의 전환율은 71 %정도로 높지 않았는데 이는 개시제가 초기에 일시에 투입되었고 또한 용매로의 사슬전 달 현상 등 용액 중합에서의 여러 가지 요인 때문인 것으로 생각되었다. 안정제로 사용되려면 분자량이 어느 정도 이상으로 높아져야 효율적이므로 Table 1의 sb-2와 같이 개시제와 단량체를 단계적으로 투입하는 실험을 진행하였다. 이 경우 전체 반응시간이 10.
- 13시간 후의 전환율은 71 %정도로 높지 않았는데 이는 개시제가 초기에 일시에 투입되었고 또한 용매로의 사슬전 달 현상 등 용액 중합에서의 여러 가지 요인 때문인 것으로 생각되었다. 안정제로 사용되려면 분자량이 어느 정도 이상으로 높아져야 효율적이므로 Table 1의 sb-2와 같이 개시제와 단량체를 단계적으로 투입하는 실험을 진행하였다. 이 경우 전체 반응시간이 10.
- 안정제가 만들어지면 이를 이용하여 안정제 제조 시와 같은 혼합용매 중에서 단량체와 함께 NAD 수지를 합성 하게 된다. 안정 제와 단량체 혼합물을 이용하여 안정제 합성 시 와 유사한 중합 반응기에서 개시제와 함께 100t 에서 100 rpm으로 교반하면서 중합시켜 NAD 수지를 제조 하였다. 단량체는 HEMA, MMA, EAM, SM을 15:24:45:16의 비율로 혼합하여 투입하였다.
- 앞에서 합성된 안정제의 종류를 변화시키며 투입하여 NAD 수지를 합성하는 실험을 수행하였다. 안정제를 포함한 단량체 혼합물과 중합후의 NAD수지의 FTIR 스펙트럼을 각각 Figure 4와 5에 나타내었다.
- 이때도 안정제 제조 시와 마찬가지로 질소기류 하에서 혼합. 용매를 사용하였으며 역시 필요시 중간 중간 단량체와 개시제를 일정시간에 걸쳐 적하하였다.
- 이때도 안정제 제조 시와 마찬가지로 질소기류 하에서 혼합. 용매를 사용하였으며 역시 필요시 중간 중간 단량체와 개시제를 일정시간에 걸쳐 적하하였다.
- VOCs문제에 대응하기 위하여 방향족 유기용매의 양을 최대한으로 줄이고, 지방족 용매의 비율을 늘린 혼합용매를 사용하였다. 우선 1 단계로 분산안 정제를 제조하고 여기에 단량체를 투입하여 적정량의 고형분을 가지는 아크릴 수지를 합성하도록 하였다. 합성시의 아크릴 수지의 최적 합성조건을 찾고 안정제의 함량, 개시제의 농도, 반응 시간 등의 변수가 합성된 NAD수지의 점도와 입자 크기 등에 주는 영향에 대해서 연구하였다.
- VOCs문제에 대응하기 위하여 방향족 유기용매의 양을 최대한으로 줄이고, 지방족 용매의 비율을 늘린 혼합용매를 사용하였다. 우선 1 단계로 분산안 정제를 제조하고 여기에 단량체를 투입하여 적정량의 고형분을 가지는 아크릴 수지를 합성하도록 하였다. 합성시의 아크릴 수지의 최적 합성조건을 찾고 안정제의 함량, 개시제의 농도, 반응 시간 등의 변수가 합성된 NAD수지의 점도와 입자 크기 등에 주는 영향에 대해서 연구하였다.
- 실험 장치로는 응축기 , 적 하용 패 널이 장착된 4구 플라스크를 이 용하였다. 혼합 단량체를 용매와 함께 투입한 후 100’C로 온도를 올리고 여기에 개시제를 투입하여 중합을 진행하였다. 이때 교반기의 교반 속도는 100 rpm으로 하였다.
- 실험 장치로는 응축기 , 적 하용 패 널이 장착된 4구 플라스크를 이 용하였다. 혼합 단량체를 용매와 함께 투입한 후 100’C로 온도를 올리고 여기에 개시제를 투입하여 중합을 진행하였다. 이때 교반기의 교반 속도는 100 rpm으로 하였다.
대상 데이터
- , Vol. 13, No. 3, September 2007 209 iso-butyl methacrylate (Iso-BMA : Wako Chemical), butyl methacrylate (BMA: Junsei Chemical), methyl metharcylate (MMA : Acros Chemical), ethyl-acrylate (EAM : Junsei), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA: Junsei), 2-ethylhexylacrylate (2-EHA : Junsei), acrylic acid (AA : Junsei) 등을 정제 없이 사용하였다- 개시제로는 benzoyl peroxide (BPO : Acros) 를 사용하였고 용매로는 지방족 용매로 Mineral Spirit (한국석유), 방향족 용매로는 Kocosol (SK Corporation)을 혼합하여 사용하였다-
- 안정 제와 단량체 혼합물을 이용하여 안정제 합성 시 와 유사한 중합 반응기에서 개시제와 함께 100t 에서 100 rpm으로 교반하면서 중합시켜 NAD 수지를 제조 하였다. 단량체는 HEMA, MMA, EAM, SM을 15:24:45:16의 비율로 혼합하여 투입하였다. 이때도 안정제 제조 시와 마찬가지로 질소기류 하에서 혼합.
- 본 연구에서는 단량체로서 styrene (SM : Showa Chemical), iso-butyl methacrylate (Iso-BMA : Wako Chemical), butyl methacrylate (BMA: Junsei Chemical), methyl metharcylate (MMA : Acros Chemical), ethyl-acrylate (EAM : Junsei), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA: Junsei), 2-ethythexy- lacrylate (2-EHA : Junsei), acrylic acid (AA : Junsei) 등을 정제 없이 사용하였다- 개시제로는 benzoyl peroxide (BPO : Acros) 를 사용하였고 용매로는 지방족 용매로 Mineral Spirit (한국석유), 방향족 용매로는 Kocosol (SK Corporation)을 혼합하여 사용하였다-
- 본 연구에서는 단량체로서 styrene (SM : Showa Chemical),Clean Tech., Vol.
- )를 이용하여 샘플 분산기 의 교반장치의 교반속도를 2500 rpm으로 하고 상온에서 측정하였다. 분산매로는 mineral spirit과 kocos이을 혼합한 용매를 사용하였다.
- 본 연구에서는 BMA, iso-BMA, 2-EHA,SM,AA를 15:35:20:30:2의 비율로혼합한단량체에 개시제 BPO를 사용하여 100°C 에서 mineral spirit와 kocos이을 80:20으로 혼합한 용매를 사용하여 제조하였다. 실험 장치로는 응축기 , 적 하용 패 널이 장착된 4구 플라스크를 이 용하였다. 혼합 단량체를 용매와 함께 투입한 후 100’C로 온도를 올리고 여기에 개시제를 투입하여 중합을 진행하였다.
- 본 연구에서는 BMA, iso-BMA, 2-EHA,SM,AA를 15:35:20:30:2의 비율로혼합한단량체에 개시제 BPO를 사용하여 100°C 에서 mineral spirit와 kocos이을 80:20으로 혼합한 용매를 사용하여 제조하였다. 실험 장치로는 응축기 , 적 하용 패 널이 장착된 4구 플라스크를 이 용하였다. 혼합 단량체를 용매와 함께 투입한 후 100’C로 온도를 올리고 여기에 개시제를 투입하여 중합을 진행하였다.
성능/효과
- 5 시간 이후 전환율이 급격히 증가하는 것이 관찰되었다. 10.5 시간 후의 전환율은 74 %로 sb-1 보다 높았고 특히 분자량이 더 커진 것으로 보여졌다. 이는 초기에 소량의 개시제로 라디칼을 생성한 후 계속 단량체를 투입함으로써 성장 수지의 숫자를 적게하여 분자량을 높인 것으로 판단된다.
- 2) 이를 위해서는 안정제 중합 시 단량체와 개시제를 단계적 으로 투입하는 것이 안정제의 적절한 분자량 증가 및 점도 상승을 일으킬 수 있다?
- 2) 이를 위해서는 안정제 중합 시 단량체와 개시제를 단계적 으로 투입하는 것이 안정제의 적절한 분자량 증가 및 점도 상승을 일으킬 수 있다?
- 43 pm보다 큰 것으로 측정되었다. 20%들어간 Nb-3의 0.4 um와 Nb-5의 입자크기는 거의 같은 것으로 보아서 안정제가 일정량 이상 투입될 경우 입자크기는 일정하게 되는 것을 알 수 있었다.
- 3) NAD수지 제조 시 중합반응 시간의 영향은 안정제 중합 시와 유사하나 분산중합에 의해 합성이 진행되므로 안정제 투입량과 적절한 교반속도가 중요한 요인이 된다.
- 3) NAD수지 제조 시 중합반응 시간의 영향은 안정제 중합 시와 유사하나 분산중합에 의해 합성이 진행되므로 안정제 투입량과 적절한 교반속도가 중요한 요인이 된다.
- 4) 안정제의 양은 적정량을 투입하는 것이 필요한데 적정량 이상에서는 더 이상 NAD수지의 점도가 증가하지 않는다.
- 5) 단량체의 조성 선택 시 용해도 상수 차이 등의 요인으로 입도분포가 두 가지로 나올 수 있으므로 용해도 상수를 고려 하여 단량체를 투입하여야 한다.
- 5) 단량체의 조성 선택 시 용해도 상수 차이 등의 요인으로 입도분포가 두 가지로 나올 수 있으므로 용해도 상수를 고려 하여 단량체를 투입하여야 한다.
- 일반적으로 라디칼 중합에서는 개시제의 투입량이 감소하면 생성되는 라디칼이 감소하므로 분자량이 증가하는 것으로 알려져 있으므로 안정제 sb-6에서는 개시제의 양을 앞의 경우의 1/2를 투입하고 합성하여 보았다. 결과로 합성된 안정제의 점도는 1660 cP로 sb-2와 비교하여 약 1.5배 이상으로 증가한 것으로 나타났다.
- 일반적으로 라디칼 중합에서는 개시제의 투입량이 감소하면 생성되는 라디칼이 감소하므로 분자량이 증가하는 것으로 알려져 있으므로 안정제 sb-6에서는 개시제의 양을 앞의 경우의 1/2를 투입하고 합성하여 보았다. 결과로 합성된 안정제의 점도는 1660 cP로 sb-2와 비교하여 약 1.5배 이상으로 증가한 것으로 나타났다.
- 5 시간 중합한 결과이다. 점도가 6,250 cP까지 크게 증가하였고 전환율도 95 %로 나타나서 효과적으로 중합이 진행된 것으로 판단되었다.
- 5 시간 중합한 결과이다. 점도가 6,250 cP까지 크게 증가하였고 전환율도 95 %로 나타나서 효과적으로 중합이 진행된 것으로 판단되었다.
- 5 시간으로 sb-1 의 13 시간보다 작았는데 점도는 954 cP로 조금 상승 하였다. 즉 단계적인 단량체와 개시제의 투입이 분자량 상승에 도움이 되는 것을 보여주고 있는 것으로 나타났다.
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