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문제 정의
- 본 연구에서는 순환유동층 화학기상증착법(CFB-CVD)으로 제조된 TiO2 광촉매 비드의 활성을 평가하기 위해 포름알데히드 수용액을 처리 유기오염물질로 사용하였으며 자외선 광량, pH, 초기농도, 순환유량, 과산화수소의 첨가량 등 관련인자가 광촉매 산화분해반응에 미치는 영향을 검토하였다.
제안 방법
- CFB-CVD법으로 제조한 TiO2 광촉매 비드를 이용하여 포름알데히드수용액의 광산화 분해실험을 수행하여 다음과 같은 결과를 도출하였다.
- 그리고 가스 배관의 중요 부분에 on/off 밸브를 설치하여 유동층 반응기 내부로 들어가는 가스를 제어할 수 있게 하였으며, 유동층 반응기 상부와 하부에 설치된 진공계이지의 변동범위는 0∼1,000 Torr이고 발포기에는 변동범위 0∼100 Torr의 진공계이지를 설치하였다.
- 따라서 이러한 광촉매 비드를 효과적으로 환경오염물질 처리에 이용하기 위해서는 분해반응 역시 유동상태에서 수행하는 것이 유리하다. 본 연구에서는 광촉매 bead가 유동되는 조건에서 포름알데히드 수용액을 처리하였으며, Fig. 4에 각각의 순환유량에서 광촉매 bead가 유동되는 현상을 사진으로 나타내었다.
- 이러한 문제점을 개선하기 위해 산화보조제로 과산화수소 또는 오존 등을 첨가한다. 본 연구에서는 포름알데히드의 처리 시에 적정 과산화수소 주입량을 결정하기 위하여, 수용액의 pH 7, 자외선광량 8,400 mW, 순환유량 600 mL/min의 조건에서 10 mg/L 농도의 포름알데히드 수용액 1 L에 과산화수소를 30, 60, 80, 120, 150 mg/L로 주입시켜 8시간 분해반응실험을 하여 그 결과를 Fig. 10에 나타내었다. 과산화수소의 주입량이 증가할수록 분해반응속도가 증가하는 경향을 나타내고 있다.
- , NSHU590A, 100 mW) 84개를 설치하고 전원조절장치를 이용하여 자외선 광량을 조절할 수 있는 자외선 광원장치를 제조하여 실험에 사용하였다. 석영반응기 내부에 CFB-CVD장치에서 제조한 TiO2 광촉매 비드를 충진하고 포름알데히드 수용액을 정량펌프로 순환 공급시키면서 광촉매 비드를 유동시켜 광분해반응실험을 실시하였다. Fig.
- 유기물 분해반응 시료는 포르말린(Daejung Chemical Co., GR 37%)에 증류수에 회석하여 포름알데히드 수용액으로 제조하였으며, 광촉매 분해반응 후에 Formaldehyde-Test(Wako Pure Chemical industries)를 사용하여 분광광도계(UV-1601, Shimadzu)로 파장 550 nm에서 흡광도를 측정하여 분해반응 속도를 구하였다.
- 1에 나타내었다. 장치는 조작부와 장치부로 나누어지며 장치부의 유동층반응기(riser)는 스테인리스 스틸(내영용 SUS310)을 사용하여 반응 온도에 견딜 수 있도록 하였고, 상부에는 상승관 내부의 압력과 온도를 측정할 수 있는 진공계이지와 열전대를 설치하였고, 하부에는 가스 주입구와 전구체 주입구 그리고 하부압력과 온도를 측정할 수 있는 진공게이지와 열전대가 설치되어 내부 상태를 체크할 수 있도록 하였다.
- 전구체를 기화시키는 발포기는 용량 1 L의 크기로 정하여 내부의 압력과 온도를 측정할 수 있게 진공계이지와 열전대를 설치하였고, 외부에 설치된 히터를 이용하여 온도를 상온에서 100℃까지 조절할 수 있게 하였다. 그리고 필터는 사이클론에서 포집하지 못한 시료를 최종적으로 포집하여 진공펌프를 보호할 목적으로 사이클론 후단부에 배치하였다.
- 조작부는 유동층 내부진공과 발포기의 압력을 측정하는 진공지시계, 온도계, 각 부분의 전기스위치, MFC(mass flow controller), 배관가스 on/off 밸브 스위치로 구성되었다.
- 포름알데히드 수용액 300 mL를 pH 7, 자외선광량 8,400 mW, 순환유량 600 mL/min의 조건에서 포름알데히드의 초기농도를 1, 2, 4, 8 mg/L로 변화시키면서 광산화분해실험을 하여 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. 포름알데히드의 초기농도가 높을수록 분해반응이 잘 일어나지 않는 것을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 광촉매 비드는 산소농도 50%, 반응압력 5 torr, 반응온도 773K의 CVD공정조건에서 아나타제 결정구조의 TiO2 막(두께 1 µm)이 코팅 된 광촉매 비드를 사용하였다.
- 2에 광촉매 비드의 광활성을 평가를 위해 제작된 UV/TiO2 분해반응장치를 나타내었다. 원통형 플라스틱관 내부에 최대파장이 380 nm인 UV-LED(Nichia Co., NSHU590A, 100 mW) 84개를 설치하고 전원조절장치를 이용하여 자외선 광량을 조절할 수 있는 자외선 광원장치를 제조하여 실험에 사용하였다. 석영반응기 내부에 CFB-CVD장치에서 제조한 TiO2 광촉매 비드를 충진하고 포름알데히드 수용액을 정량펌프로 순환 공급시키면서 광촉매 비드를 유동시켜 광분해반응실험을 실시하였다.
성능/효과
- 1) 자외선의 광량이 증가할수록 포름알데히드의 분해효율이 증가 하였으며, 이로부터 자외선으로 여기 되어 생성되는 정공에 의한 강산화종들의 양이 조사되는 자외선 광량에 비례하는 것을 알 수 있었다.
- 한편 선행연구에서 검토 된 광촉매 비드의 내구성은, 장시간(30시간) 사용에 의해 기재의 종류 및 코팅 조건에 따라 성능이 20∼50%까지 저하되는 결과를 보여주었다.12) 이러한 결과로부터 광촉매 비드를 유동층 반응기를 이용하여 수처리에 적용할 경우에는 성능과 내구성을 함께 고려하여야 하는 것을 알았다.
- 2) 반응수용액의 초기농도를 달리하는 실험에서 포름알데히드의 초기농도가 높을수록 분해반응속도가 감소되는 경향을 나타내었다. 이로부터 일반적인 광촉매반응과 같이 광촉매 비드를 이용한 유동층 광산화분해반응시스템도 역시 저 농도의 수처리시스템에 유리하다는 것을 알 수 있었다.
- 3) 순환유량의 증가에 의한 유동층의 확대는 반응표면적의 증가를 가져와 분해속도를 높이는 결과를 나타내었다. 따라서 소형의 광촉매 비드를 환경오염물질처리에 적용하는 경우에는 유동층 반응기가 효과적임을 알았다.
- 4) 포름알데히드 수용액의 pH가 알카리성이 강할수록 분해속도가 감소하는 경향을 나타내었으며, 과산화수소의 주입량이 증가할수록 분해반응속도가 증가하였다.
- 3) 순환유량의 증가에 의한 유동층의 확대는 반응표면적의 증가를 가져와 분해속도를 높이는 결과를 나타내었다. 따라서 소형의 광촉매 비드를 환경오염물질처리에 적용하는 경우에는 유동층 반응기가 효과적임을 알았다.
- 9에 나타내었다. 분해실험에서는 포름알데히드 수용액의 pH가 산성일수록 분해속도가 증가하는 경향을 나타내었다. 이것은 pH가 감소할수록 OH-의 양은 감소되고 H+가 증가됨에 따라 HO2 • 의 생성량이 증가하고, 계속해서 식 (2)와 (3)의 반응에 의해 OH라디칼의 생성량이 증가함으로 포름알데히드의 분해속도가 증가하는 것으로 판단할 수 있다.
- 8에 나타내었다. 실험결과에서 유량이 클수록 포름알데히드의 분해속도가 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 Fig.
- 광촉매 비드를 이용하여 포름알데히드 수용액의 광산화 분해실험에 도출된 각각의 분해반응속도상수를 나타내었다. 실험결과에서 자외선 광량, 순환유량 그리고 과산화수소의 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하고, 초기농도와 pH의 증가에 의해 분해속도를 낮아지는 것을 알 수 있다. 한편 선행연구에서 검토 된 광촉매 비드의 내구성은, 장시간(30시간) 사용에 의해 기재의 종류 및 코팅 조건에 따라 성능이 20∼50%까지 저하되는 결과를 보여주었다.
- 2) 반응수용액의 초기농도를 달리하는 실험에서 포름알데히드의 초기농도가 높을수록 분해반응속도가 감소되는 경향을 나타내었다. 이로부터 일반적인 광촉매반응과 같이 광촉매 비드를 이용한 유동층 광산화분해반응시스템도 역시 저 농도의 수처리시스템에 유리하다는 것을 알 수 있었다.
- 7에 나타내었다. 포름알데히드의 초기농도가 높을수록 분해반응이 잘 일어나지 않는 것을 알 수 있었다.
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