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문제 정의
- 상전이법을 이용하여 전극의 표면적을 높일 수 있는 다공성 탄소전극의 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고분자 바인더(PVdF)를 NMP에 녹여 활성탄소분말과 혼합하여 전극슬러리를 제조한 후 증류수에서 상전이 과정을 거쳐 다공성 탄소전극을 제조하였다.
- 이러한 배경에서 본 연구에서는 전극 표면에 미세한 기공을 갖는 다공성 탄소 전극을 제조함으로써 전극의 축전 용량을 향상시킬 수 있는 새로운 전극 제조 방법을 연구하였다. 활성탄소분말과 고분자바인더를 고온에서 롤 프레싱 방법으로 제조하는 기존의 방식14)과 달리 활성탄소 분말을 고분자용액에 녹여 전극슬러리를 만든 후 비용매 (non-solvent)에서 상전이 과정을 통해 미세한 크기의 기공을 포함하는 다공성 탄소전극을 제조하였다.
제안 방법
- 17) 탄소 전극에 -0.6 V(vs. Ag/AgCl)의 일정한 전극전위를 600 sec 동안 인가하면서 시간에 따른 전류를 측정하여 전기흡착 특성을 관찰하였다. 전기흡착 후 곧바로 전극전위를 -0.
- ACP의 햠량을 변화시켜 제조한 전극에 대해서 -0.6∼ 0.2 V(vs. Ag/AgCl)의 전위 범위에서 1.0 mV/s의 전위주사속도로 CV를 측정하였다.
- F02511C) 위에 300 µm 두께의 금형틀을 올려놓고 전극 슬러리를 도포한 후 나이프 캐스팅 방법으로 균일한 전극층을 만들었다.
- Porosimeter의 압력을 40∼30,000 psi 로 변화시키면서 침투된 수은의 양으로부터 전극 표면에 형성된 기공의 크기 및 크기 분포를 측정하였다.
- 상전이법을 이용하여 전극의 표면적을 높일 수 있는 다공성 탄소전극의 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고분자 바인더(PVdF)를 NMP에 녹여 활성탄소분말과 혼합하여 전극슬러리를 제조한 후 증류수에서 상전이 과정을 거쳐 다공성 탄소전극을 제조하였다. 제조된 전극에 대하여 물리적, 전기화학적 특성을 분석한 결과 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
- 다공성 탄소전극을 제조하기 위하여 PVdF(Polyvinylidenefluoride, Aldrich, Mw = 275,000)와 활성탄소분말(Kuraray Chemical Co., BP-15, 비표면적 = 1,765 m2/g, 평균입경 = 5.58 µm)을 유기 용매인 NMP(N-methyl-pyrrolidone, Aldrich, Cat. No. 328634)와 혼합한 후 밀봉한 상태에서 12시간 동안 충분히 교반하여 균일한 전극 슬러리를 제조하였다.
- 제조한 탄소전극에 대해 주사전자현미경(SEM, JEOL, JSM-6335F)을 이용하여 전극 표면의 미세 구조를 관찰하였다. 또한 mercury porosimeter(Micromeritics, U.S.A, Autopore IV 9500 Series)를 이용하여 표면에 생성된 미세 기공의 크기를 측정하였다. Porosimeter의 압력을 40∼30,000 psi 로 변화시키면서 침투된 수은의 양으로부터 전극 표면에 형성된 기공의 크기 및 크기 분포를 측정하였다.
- 6 V로 감소 시켜가면서 전류를 측정하였다. 또한 탄소전극에서의 흡착 및 탈착반응을 관찰하기 위해 CA를 측정하였다. 흡착 경향을 관찰하기 위해 -0.
- 제조된 전극의 축전용량과 전기흡착 및 탈착 경향을 관찰하기 위해 3전극 시스템을 이용하여 cyclic voltammetry (CV)와 chrono-amperometry(CA)를 측정하였다. 작업전극에 직경 4 mm의 제조한 탄소전극을 고정시키고, 기준전극으로 Ag/AgCl, 그리고 상대전극으로 백금 전극을 potentiostat(AutoLab, PGSTAT30)에 연결하였다. 전해질 용액으로 0.
- 전극의 축전용량을 측정하기 위해 각각의 탄소전극에 대해서 CV를 측정하였다. 전극전위를 -0.
- Ag/AgCl)의 일정한 전극전위를 600 sec 동안 인가하면서 시간에 따른 전류를 측정하여 전기흡착 특성을 관찰하였다. 전기흡착 후 곧바로 전극전위를 -0.2 V(vs. Ag/AgCl)로 변화시켜 흡착된 이온이 탈착되는 경향을 측정하였다.
- 활성탄소분말과 고분자바인더를 고온에서 롤 프레싱 방법으로 제조하는 기존의 방식14)과 달리 활성탄소 분말을 고분자용액에 녹여 전극슬러리를 만든 후 비용매 (non-solvent)에서 상전이 과정을 통해 미세한 크기의 기공을 포함하는 다공성 탄소전극을 제조하였다. 제조된 전극에 대해 SEM, porosity, 전기저항, cyclic voltammetry(CV), chrono-amperometry(CA) 등을 측정하여 제조된 전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다.
- 제조된 전극에서의 흡착 및 탈착반응의 특성을 관찰하기 위하여 chrono-amperometry(CA)를 측정하였다.17) 탄소 전극에 -0.
- 제조된 전극의 축전용량과 전기흡착 및 탈착 경향을 관찰하기 위해 3전극 시스템을 이용하여 cyclic voltammetry (CV)와 chrono-amperometry(CA)를 측정하였다. 작업전극에 직경 4 mm의 제조한 탄소전극을 고정시키고, 기준전극으로 Ag/AgCl, 그리고 상대전극으로 백금 전극을 potentiostat(AutoLab, PGSTAT30)에 연결하였다.
- 전극의 자체 전기저항은 전극의 특성분석에서 중요한 요소이다. 제조한 전극의 전기저항을 측정하기 위하여 직경이 1 cm인 두 개의 원판형 백금 전극 사이에 제조한 전극을 끼우고 100 mV의 전위를 1분 동안 인가하면서 평균 전류를 측정하여 전극의 비저항을 측정하였다.
- 제조한 탄소전극에 대해 주사전자현미경(SEM, JEOL, JSM-6335F)을 이용하여 전극 표면의 미세 구조를 관찰하였다. 또한 mercury porosimeter(Micromeritics, U.
- F02511C) 위에 300 µm 두께의 금형틀을 올려놓고 전극 슬러리를 도포한 후 나이프 캐스팅 방법으로 균일한 전극층을 만들었다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 24 hr 동안 침지시켜 상전이 시킨 후 진공오븐에서 수분과 유기용매를 제거시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말의 함량비가 50.
- 이러한 배경에서 본 연구에서는 전극 표면에 미세한 기공을 갖는 다공성 탄소 전극을 제조함으로써 전극의 축전 용량을 향상시킬 수 있는 새로운 전극 제조 방법을 연구하였다. 활성탄소분말과 고분자바인더를 고온에서 롤 프레싱 방법으로 제조하는 기존의 방식14)과 달리 활성탄소 분말을 고분자용액에 녹여 전극슬러리를 만든 후 비용매 (non-solvent)에서 상전이 과정을 통해 미세한 크기의 기공을 포함하는 다공성 탄소전극을 제조하였다. 제조된 전극에 대해 SEM, porosity, 전기저항, cyclic voltammetry(CV), chrono-amperometry(CA) 등을 측정하여 제조된 전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다.
- 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 24 hr 동안 침지시켜 상전이 시킨 후 진공오븐에서 수분과 유기용매를 제거시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말의 함량비가 50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%인 전극을 제조하여 ACP의 함량비에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 관찰하였다.
- 또한 탄소전극에서의 흡착 및 탈착반응을 관찰하기 위해 CA를 측정하였다. 흡착 경향을 관찰하기 위해 -0.6 V(vs. Ag/AgCl)의 일정한 전위를 600 sec 동안 공급하면서 전류의 변화량을 측정한 후 곧바로 -0.2 V로 전극전위를 변화시켜 탈착 과정에서의 전류 변화량을 측정하였다.
대상 데이터
- 작업전극에 직경 4 mm의 제조한 탄소전극을 고정시키고, 기준전극으로 Ag/AgCl, 그리고 상대전극으로 백금 전극을 potentiostat(AutoLab, PGSTAT30)에 연결하였다. 전해질 용액으로 0.1 M Na2SO4를 사용하여 CV와 CA를 측정하였다.
성능/효과
- 1) 주사전자현미경으로 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 물리적 강도를 고려할 때 전기흡착 공정에 적용이 가능한 전극을 제조하기 위해서는 ACP 함량비가 최대 90 wt%를 초과할 수 없음을 알 수 있었다.
- 2) Mercury porosimeter를 이용하여 전극의 기공 크기를 분석한 결과 평균 기공 크기는 72.7∼86.4 nm이었으며 ACP의 함량비가 높을수록 기공의 크기는 감소하였다.
- 3) 전극의 비저항은 ACP의 함량이 증가할수록 급격히 감소하여 ACP 함량이 90 wt%일 때 약 40 ohm·cm를 보였다.
- 4) Cyclic voltammetry 방법으로 제조한 탄소전극들에 대해 축전용량을 측정한 결과 ACP의 조성이 50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%일 때 축전용량은 각각 2.18, 3.32, 4.16, 4.64, 4.77 F/cm2로 ACP 함량이 증가할수록 축전용량이 크게 증가하였다.
- 5) 일정한 전극전위를 인가하면서 시간에 따른 전류의 변화량을 측정하여 전극에서의 흡착 및 탈착 경향을 분석한 결과 전형적인 축전기에서와 유사한 결과를 보였다. 이러한 결과로부터 제조된 다공성 탄소전극이 전기흡착 공정에 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 판단되었다.
- 하지만 상전이법을 이용해 전극을 제조한 결과 전극 표면에 미세한 기공을 형성시킴으로써 전기흡착에 활용될 수 있는 탄소입자를 크게 증가시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 전극의 흡착 표면적이 증가되어 전극의 축전용량을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
- 실험결과 ACP 함량이 90 wt%인 전극의 경우 손으로 전극 표면을 문질렀을 때 ACP의 일부가 표면에서 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전기흡착 공정에 적용이 가능한 전극을 제조하기 위해서는 ACP 함량비가 최대 90 wt%를 초과할 수 없음을 알 수 있었다.
- 또한 모든 전극에서 10∼100 nm 크기의 기공들이 균일하게 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 또한 ACP의 함량비가 증가할수록 기공의 평균 크기는 86.4 nm에서 72.7 nm로 점차 감소하는 것으로 나타났다. 기존의 탄소전극의 제조방법에서는 활성탄소분말과 고분자바인더 분말을 혼합한 후 고온에서 롤을 이용해 압착시켜 전극을 제조했기 때문에 표면에 노출된 탄소 입자만 전기 흡착에 사용되어 축전용량을 높이는데 한계가 있었다.
- 또한 모든 전극에서 10∼100 nm 크기의 기공들이 균일하게 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
- 1) 주사전자현미경으로 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 물리적 강도를 고려할 때 전기흡착 공정에 적용이 가능한 전극을 제조하기 위해서는 ACP 함량비가 최대 90 wt%를 초과할 수 없음을 알 수 있었다.
- ACP의함량이 높은 전극에서 흡착된 이온이 많았기 때문에 탈착 과정에서도 많은 전류가 흐르는 것을 알 수 있다. 또한 흡착과 탈착 과정에서 시간에 따른 전류의 변화량이 유사한 것을 통해 전기이중층에 흡착된 이온들을 전극전위를 조절함으로써 쉽게 탈착시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
- 모든 전극에서 전류는 시간에 따라 급격히 감소하여 200 sec에서 초기 전류량의 약 10∼ 20%만이 흐르는 것을 알 수 있다.
- 2에서 볼 수 있는바와 같이 ACP의 함량비가 높을 경우 고분자바인더가 ACP 입자들을 충분히 고정시켜주지 못해 전극의 물리적 강도가 약해지는 문제점을 일으킬 수 있다. 실험결과 ACP 함량이 90 wt%인 전극의 경우 손으로 전극 표면을 문질렀을 때 ACP의 일부가 표면에서 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전기흡착 공정에 적용이 가능한 전극을 제조하기 위해서는 ACP 함량비가 최대 90 wt%를 초과할 수 없음을 알 수 있었다.
- 64 F/cm2를 나타내면서 증가폭이 감소하고 있다. 이러한 결과는 ACP의 함량이 증가할수록 탄소분말의 비표 면적이 증가하여 전극의 축전용량 또한 증가하게 된 것으로 해석할 수 있다.
- 기존의 탄소전극의 제조방법에서는 활성탄소분말과 고분자바인더 분말을 혼합한 후 고온에서 롤을 이용해 압착시켜 전극을 제조했기 때문에 표면에 노출된 탄소 입자만 전기 흡착에 사용되어 축전용량을 높이는데 한계가 있었다. 하지만 상전이법을 이용해 전극을 제조한 결과 전극 표면에 미세한 기공을 형성시킴으로써 전기흡착에 활용될 수 있는 탄소입자를 크게 증가시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 전극의 흡착 표면적이 증가되어 전극의 축전용량을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
후속연구
- 5) 일정한 전극전위를 인가하면서 시간에 따른 전류의 변화량을 측정하여 전극에서의 흡착 및 탈착 경향을 분석한 결과 전형적인 축전기에서와 유사한 결과를 보였다. 이러한 결과로부터 제조된 다공성 탄소전극이 전기흡착 공정에 효과적으로 적용될 수 있을 것으로 판단되었다.
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