[논문]졸-겔법으로 증착된 ZnO 나노막대를 이용한 고감도 이산화질소 가스 센서 제작 및 특성 연구

박소정; 곽준혁; 박종혁; 이홍열; 문승언; 박강호; 김종대; 김규태

doi:10.5369/jsst.2008.17.2.147

졸-겔법으로 증착된 ZnO 나노막대를 이용한 고감도 이산화질소 가스 센서 제작 및 특성 연구
The highly sensitive NO2 gas sensor using ZnO nanorods grown by the sol-gel method 원문보기

센서학회지 = Journal of the Korean Sensors Society, v.17 no.2, 2008년, pp.147 - 150

박소정 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 곽준혁 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 박종혁 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 이홍열 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 문승언 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 박강호 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 김종대 (한국전자통신연구원 IT융합부품연구소 IT-NT그룹 나노융합센서팀) , 김규태 (고려대학교)

Abstract ▼ AI-Helper

Multiple ZnO nanorod device detecting $NO_2$ gas was fabricated by sol-gel growth method and gas response characteristics were measured as a chemical gas sensor. The device is mainly composed of sensing electrode and sensing nano material. To acquire high sensitivity of the device for $NO_2$ gas it was heated by a heat chuck up to $400^{\circ}C$ The sensing part was easily made using the CMOS compatible process, for example, the large area and low temperature nano material growth process, etc. The sensors were successfully demonstrated and showed high sensitive response for $NO_2$ gas sensing.

주제어

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문제 정의

본 연구에서는 졸-겔 성장법을 이용하여 만든 ZnO 나노막대의 이산화질소 가스 감지 특성을 살펴보았다. 졸-겔 합성법을 이용하여 단결정질의 ZnO 나노막대를 얻을 수 있었으며 이를 이용하여 1~10 ppm 농도의 이상화 질소 가스 감지 특성을 확인할 수 있었다.
으로 비교적 쉽게 ZnO 나노 막대(nanorod)를 감지 전극에 증착할 수 있었다. 이를 이용하여 이산화질소 가스 감지 소자를 제작하여 가스 반응 특성을 확인하였고 이 결과와 함께 고감도 반도체식 초소형 가스 센서의 양산 가능성을 논의하고자 한다.

제안 방법

이렇게 완성된 기판 위에 앞서 설명한 졸-겔 성장법을 이용하여 ZnO 나노 막대를 감지물질로 증착하였다. 그리고 전극과 센서 물질 사이의 접합 상태를 향상시키기 위하여 500℃에서 2분간 RTA (rapid thermal annealing)를 이용하여 열처리를 하였다.
만들어진 소자를 이용하여 1 ppm, 2 ppm, 5 ppm, 10 ppm의 이산화질소 가스에 대한 반응성을 측정하였다. 이산화질소 가스의 농도는 질소 가스와 이산화질소 가스의 양을 MFC (mass flow controller)로 조절하여 맞추었다.
이산화질소 가스의 농도는 질소 가스와 이산화질소 가스의 양을 MFC (mass flow controller)로 조절하여 맞추었다. 실험을 위해 제작한 챔버 안에는 히터를 설치하여 센서 소자의 온도를 조절할 수 있도록 하였다. ZnO 나노막대는 침입형(interstitial) Zn원자나 O원자의 공공(vacancy)에 의해 자유전자의 생성으로 n형 반도체의 거동을 보인다.
만들어진 소자를 이용하여 1 ppm, 2 ppm, 5 ppm, 10 ppm의 이산화질소 가스에 대한 반응성을 측정하였다. 이산화질소 가스의 농도는 질소 가스와 이산화질소 가스의 양을 MFC (mass flow controller)로 조절하여 맞추었다. 실험을 위해 제작한 챔버 안에는 히터를 설치하여 센서 소자의 온도를 조절할 수 있도록 하였다.

대상 데이터

Si₃N₄ 기판 위에 포토리소그라피(photo lithography) 공정을 이용하여 interdigital 모양의 전극을 제작하였고 전극 물질은 고온에서 안정적으로 작동하는 백금을 사용하였다.

이론/모형

본 연구에서는 대면적 저온 공정이 가능한 졸-겔 성장법(sol-gel growth method)^[6]으로 비교적 쉽게 ZnO 나노 막대(nanorod)를 감지 전극에 증착할 수 있었다. 이를 이용하여 이산화질소 가스 감지 소자를 제작하여 가스 반응 특성을 확인하였고 이 결과와 함께 고감도 반도체식 초소형 가스 센서의 양산 가능성을 논의하고자 한다.
이렇게 완성된 기판 위에 앞서 설명한 졸-겔 성장법을 이용하여 ZnO 나노 막대를 감지물질로 증착하였다. 그리고 전극과 센서 물질 사이의 접합 상태를 향상시키기 위하여 500℃에서 2분간 RTA (rapid thermal annealing)를 이용하여 열처리를 하였다.

성능/효과

01 M의 농도로 성장시킨 ZnO 나노 막대를 이용한 센서 소자를 약 400℃에서 측정한 것으로 이산화질소 가스와 질소 가스를 3분간 센서소자에 흘려준 후 3분간 다시 질소 가스만 흘려주어 이산화질소 가스의 탈착을 유도하였다. 1 ppm, 2ppm, 5ppm, 10ppm 농도의 이산화질소 가스를 센서 소자에 흘려주었을 때 약 1.3, 1.8, 2.2, 4정도의 감도(R_g/R₀, Rg: 이산화질소를 흘려주었을 때의 저항 값, R₀; 질소를 흘려주었을 때의 저항 값)를 보여주었다. 이러한 결과를 통하여 대변적 공정이 가능한 저온 성장법인 졸-겔 성장법으로 얻은 ZnO 나 노막대를 이용하여 안정적인 이산화질소 가스 감지가 가능함을 알 수 있었다.
2M로 증가시켜 반응을 진행했을 때 얻어진 ZnO 나노막대의 SEM 사진이다. 반응하는 물질의 몰농도가 증가함에 따라 평균 300 nm, 500 nm, 800 nm로 나노막대의 두께가 굵어지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 몰농도가 높아질수록 같은 시간 동안 반응하는 물질의 양이 많아져서 ZnO 막대가 커지는 양상을 보여주는 것으로 작은 막대 모양이 뭉쳐서 큰 막대가 되어 가는 졸-겔 성장의 양상을 나타내는 것이라고 할 수 있다^[7].
n형 반도체인 ZnO 나노막대는 산화성 이산화질소 가스에 반응하여 전도전자수가 감소하여 저항이 증가하는 양상을 보인다^[8]. 상온에서도 이와 같은 가스 감지 특성을 보였지만, 높은 온도에서 반응 가스의 탈착이 잘 이루어졌으므로 상대적으로 높은 온도에서 실험을 진행하였고 이에 따라 보다 안정적이고 재현성 있게 동작하는 센서 소자의 반응 특성을 얻을 수 있었다. 그림 4에서의 결과는 0.
2, 4정도의 감도(R_g/R₀, Rg: 이산화질소를 흘려주었을 때의 저항 값, R₀; 질소를 흘려주었을 때의 저항 값)를 보여주었다. 이러한 결과를 통하여 대변적 공정이 가능한 저온 성장법인 졸-겔 성장법으로 얻은 ZnO 나 노막대를 이용하여 안정적인 이산화질소 가스 감지가 가능함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 졸-겔 성장법을 이용하여 만든 ZnO 나노막대의 이산화질소 가스 감지 특성을 살펴보았다. 졸-겔 합성법을 이용하여 단결정질의 ZnO 나노막대를 얻을 수 있었으며 이를 이용하여 1~10 ppm 농도의 이상화 질소 가스 감지 특성을 확인할 수 있었다. 저온 공정인 졸-겔 합성법은 또한 대면적 공정도 용이하므로 이를 이용하여 유비쿼터스 휴대 단말용이나 USN 서비스 등을 위한 환경 센서의 상용화 가능성이 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전극 물질로서 백금을 사용하는 이유는?	Si3N4 기판 위에 포토리소그라피(photo lithography) 공정을 이용하여 interdigital 모양의 전극을 제작하였고 전극 물질은 고온에서 안정적으로 작동하는 백금을 사용하였다.
	반응하는 물질의 몰농도가 증가함에 따라 나노막대의 두께가 굵어지는 이유는?	반응하는 물질의 몰농도가 증가함에 따라 평균 300 nm, 500 nm, 800 nm로 나노막대의 두께가 굵어지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 몰농도가 높아질수록 같은 시간 동안 반응하는 물질의 양이 많아져서 ZnO 막대가 커지는 양상을 보여주는 것으로 작은 막대 모양이 뭉쳐서 큰 막대가 되어 가는 졸-겔 성장의 양상을 나타내는 것이라고 할 수 있다[7]. 그림 2는 그 중 가장 안정되고 빠른 응답속도를 보여준 0.
	반도체식 가스센서 기술이 개인 휴대형 단말기에 장착될 수 있는 유용한 기술인 이유는?	특히 체적에 대한 큰 표면적 비를 가지므로 작은 감지 면적으로도 고감도 특성이 기대되어 초소형 저전력 가스 센서의 구현에 유리하여 환경오염 문제와 웰빙 문화에 따른 가스 센서 응용 부분에 대해 많은 연구가 되고 있다[1, 2]. 여러 방식 중 반도체식 가스센서 기술은 구조가 간단하여 공정이 용이하고 크기가 작아 개인 휴대형 단말기에 장착될 수 있는 유용한 기술이다[3, 4].

참고문헌 (8)

W. Gopel and K.D. Schierbaum, 'SnO2 sensors: current status and future prospects', Sens. Actuators B, vol. 26, pp. 1-12, 1995

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R.W.J. Scott, S.M. Yang, G. Chabanis, N. Coombs, D.E. Williams, and G.A. Ozin, 'Tin dioxide opals and inverted opals: near-ideal microstructures for gas sensors', Adv. Mater., vol. 13, pp. 1468-1472, 2001

상세보기
김승렬, 윤동현, 홍형기, 권철한, 이규정, '산화물 반 도체형 후막 가스 센서의 이산화질소 감지 특성', 센서학회지, 제6권, 제6호, pp. 451-457, 1997

원문보기 상세보기
최무희, 마대영, '진공증착법으로 제조한 In2O3 나노 벨트막의 NO 가스 감지 특성', 센서학회지, 제15권, 제6호, pp. 406-410, 2006

원문보기 상세보기
J. Kong, N. R. Franklin, C. Zhou, M. G. Chapline, S. Peng, K. J. Cho, and H. J. Dai, 'Nanotube molecular wires as chemical sensors', Science, vol. 287, pp. 622-625, Jan. 2000

상세보기
L.Vayssieres, K. Keis, S.-E. Lindquist, and A. Hagfeldt, 'Purpose-build anisotropic metal oxide material: 3D hightly oriented Microrod-array of ZnO', J. Phys. Chem. B, vol. 105, pp. 3350-3352, 2001

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Q. Li, V. Kumar, Y. Li, H. Zhang, T. J. Marks, and R. P. H. Chang, 'Fabrication of ZnO nanorods and nanotubes in aqueous solutions', Chem. Mater., vol. 17, pp. 1001-1006, 2005

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D. C. Look, J. W. Hemsky, and J. R. Sizelove, 'Residual native shallow donor in ZnO', Phys. Rev. Lett., vol. 82, pp. 2552-2555

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