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문제 정의
- 본 연구에서는 충진제로 활성탄소섬유를 사용한 SPE 카트리지를 만들어 수용액 시료에 존재하는 특 정화학물질을 신속 스크리닝 할 수 있는 분석법을 연 구하였다. 특정화학물질의 추출 회수율 증대를 위해 서 SPE 카트리지의 conditioning 단계 및 분석을 위 한 유도체화 단계의 조건을 최적화하였다.
가설 설정
- 목표 분석물질 14종의 무게를 정확히 칭량 하여 아세톤에 녹여 각각 약 500 pg/mL 농도가 포함 되도록 제조하여 1차 저장용액으로 사용하였다. 1차 저장 용액의 실제 제조된 각 성분의 농도는 490-544 pg/mL이 었으나, 500 pg/mL로 가정하고 표준용액 및 수용액 시료 제조에 사용하였다. 1차 저장용액 10 mL 를 취하여 100 mL되게 에틸아세테이트(ethyl acetate, EA)로 희석하여 2차 저장용액을 제조하였다.
- 0 mL를 취하여 100 mL되 게 증 류수로 희석하여 수용액 시료로 사용하였다. 수용액 시료의 실제 농도는 9.8~11.1 pg/mL 농도였으나 각 각의 농도를 10.0 pg/mL로 가정하고 회수율을 계산 하였다. 실제 표준용액 제조와 동일한 1차 저장용액 을 사용하여 수용액 시료를 제조하였으므로 회수율 계산에는 영향이 없을 것이다.
제안 방법
- GC/ MS 분석 (scan mode) 후에 각각의 화합물에 대한 EIC 를 얻기 위해서 DIMP는 m/z 97, DEEP 및 CMMP는 m/z 111, EMPA-TMS, IMPA-TMS, PMPA-TMS 및 CMPA-TMS는 m/z 153, MPA-2TMS는 m/z 225, EPA2TMS는 m/z 239, PPA-2TMS는 m/z 253, QuOH는 m/z 129, EDEA-2TMS는 m/z 174, TDG-2TMS는 m/z 116, TEA-3TMS는 m/z 262로 추출하여 IS와 면 적비를 구하였다. EIC에서 선정한 이온들은 정량분 석에서 다른 이온들의 간섭에 의한 영향이 최소가 되 도록 각각 화합물의 특성을 나타내는 특성 봉우리 (peak) 또는 주봉우리로 선정하였다. 면적비와 농도 와의 상관관계를 살펴본 결과 MPA-2TMS 및 EPA2TMS는 12.
- GC/MS(gas chromatograph/mass spectrometer)는 Agilent 사의 7683 autosampler가 장착된 6890 plus GC 및 5973N MS를 사용하였다. GC 분석조건은 carrier gas로 He(1.0 mL/min, constant flow), 주입구 온도 250 °C, splitless injection mode(splitless time 0.75 min), HP-5MS 칼럼(Phase: 5% diphenyl 95% dimethylsiloxane, 30 mX 0.25 mmX 0.25 pm), 오븐 온 도 40°C(1.0 min), 10°C/min to 220°C(0 min), 40C/ min to 280C(5 min)를 각각 사용하였고, MS(EI) 분 석조건은 Quad 및 source온도로 150C 및 230C, emission current 34.6 pA, electron energy(70 eV), scan range(30 -550 m/z)를 각각 사용하였다.
- 3) 후에 EIC(extracted ion monitoring chromatogram)을 이용하여 구하였다. GC/ MS 분석 (scan mode) 후에 각각의 화합물에 대한 EIC 를 얻기 위해서 DIMP는 m/z 97, DEEP 및 CMMP는 m/z 111, EMPA-TMS, IMPA-TMS, PMPA-TMS 및 CMPA-TMS는 m/z 153, MPA-2TMS는 m/z 225, EPA2TMS는 m/z 239, PPA-2TMS는 m/z 253, QuOH는 m/z 129, EDEA-2TMS는 m/z 174, TDG-2TMS는 m/z 116, TEA-3TMS는 m/z 262로 추출하여 IS와 면 적비를 구하였다. EIC에서 선정한 이온들은 정량분 석에서 다른 이온들의 간섭에 의한 영향이 최소가 되 도록 각각 화합물의 특성을 나타내는 특성 봉우리 (peak) 또는 주봉우리로 선정하였다.
- SPEACF 추출 시료의 재현성 개선 방안을 연구하던 중 SPE-ACF에 시료를 loading하기 전에 트리에틸아민 을 처리하면 재현성에 효과가 있음을 발견하였다. SPE-ACF 카트리지에 트리에틸아민 전처리의 최적 농도를 파악하기 위해서 SPE-ACF에 먼저 0%, 2%, 5%, 10% Et,N/MeOH (V/V) 용액 1 mL를 흘려보낸 후에 MeOH(1.0 mL, 3회)로 SPE-카트리지를 세척하 고 시료를 추출하여 회수율 비교시험을 하였다. Table 3 및 Fig.
- SPE-ACF에 트리에틸아민 전처리 농도 변화에 따 른 회수율 영향. SPE-ACF에 먼저 0%, 2%, 5% 또는 10% EtsN/MeOH (V/V) 용액 1.0 mL를 각각•의 SPE 카트리지(각 2 sets)에 용리시키고, 25 mL 주사기로 카트리지에 세게 밀어주어 카트리지에 남아 있는 Et,N/MeOH 용액을 제거시키고, MeOH 1.0 mL x 3회, 증류수 1 mL x 2회 용리시켜 카트리지를 세척 및 equilibrium 시켜주었다.
- SPE를 이용한 추출 회수율 시험을 위해서 먼저 TA(target analyte) 14종이 포함된 표준용액으로 각 화 합물에 대한 검정선을 구하였다. 먼저 TA 14종이 포 함된 표준용액을 BSTFA로 유도체화시켜 autosampler 를 이용하여 1 卩L를 GC/MS 분석하고 TA와 IS의 면 적비를 구하여 면적비와 농도의 상관관계를 이용하 여 각각의 화합물에 대한 검정선을 구하였다.
- 각각의 표준물질에 대한 TA와 IS(TPP)의 면적비 는 GC/MS-EI 분석 (Fig. 3) 후에 EIC(extracted ion monitoring chromatogram)을 이용하여 구하였다. GC/ MS 분석 (scan mode) 후에 각각의 화합물에 대한 EIC 를 얻기 위해서 DIMP는 m/z 97, DEEP 및 CMMP는 m/z 111, EMPA-TMS, IMPA-TMS, PMPA-TMS 및 CMPA-TMS는 m/z 153, MPA-2TMS는 m/z 225, EPA2TMS는 m/z 239, PPA-2TMS는 m/z 253, QuOH는 m/z 129, EDEA-2TMS는 m/z 174, TDG-2TMS는 m/z 116, TEA-3TMS는 m/z 262로 추출하여 IS와 면 적비를 구하였다.
- 다양한 종류의 특정화학물질이 함유된 수용액 시 료를 신속 스크리닝 분석하기 위해 활성탄소섬유를 충진제로 사용한 고상추출법을 개발하였다. 추출 회 수율을 개선하기 위해 전처리 단계에서 SPE-ACF 카 트리지에 5% 트리에틸아민-메탄올 처리하고, 추출물 의 유도체화 단계에서 피리딘을 첨가하는 방법을 도 입함으로써 특히 추출 회수율 및 유도체화 효율이 저 조하던 3-quinuclidin이의 회수율 및 유도체화 효율을 크게 개선하였다.
- SPE를 이용한 추출 회수율 시험을 위해서 먼저 TA(target analyte) 14종이 포함된 표준용액으로 각 화 합물에 대한 검정선을 구하였다. 먼저 TA 14종이 포 함된 표준용액을 BSTFA로 유도체화시켜 autosampler 를 이용하여 1 卩L를 GC/MS 분석하고 TA와 IS의 면 적비를 구하여 면적비와 농도의 상관관계를 이용하 여 각각의 화합물에 대한 검정선을 구하였다.
- EIC에서 선정한 이온들은 정량분 석에서 다른 이온들의 간섭에 의한 영향이 최소가 되 도록 각각 화합물의 특성을 나타내는 특성 봉우리 (peak) 또는 주봉우리로 선정하였다. 면적비와 농도 와의 상관관계를 살펴본 결과 MPA-2TMS 및 EPA2TMS는 12.5 pig/mL 이상의 농도에서는 직선성이 약 간 벗어나는 경향(saturation)을 보였으므로 1 卩g/mL ~10 卩g/mL의 농도에서 나머지는 2.5 卩g/mL 〜 12.5 pg/ mL의 농도에서 상관관계를 도시하여 각각의 화합물 에 대한 검정선을 구하였다.
- 2N HCl/MeOH 용리 용액 을 거의 건조시킨 후에 EA 500 卩L, 피 리딘 5 卩L, BSTFA 195 卩L를 차례로 넣고 잘 섞은 후 60 °C 오 븐에서 1시간 동안 실릴 유도체화반응을 시켰다. 실 온까지 냉각시키고 IS(TPP 60 卩gmL) 300 卩L를 넣 고 GC/MS 분석하였다.
- 일반적으로 실릴화 반응은 피리딘 과 같은 염기를 첨가卩해 주면 반응 속도가 빨라지는 경향이 있으므로 적절한 피리딘 첨가량을 선정하기 위하여 500 卩L의 표준용액(각각의 TAs 농도 10 卩g/ mL)에 피리딘 첨가량을 변화(0, 5, 10 卩L)시켜 60 °C 에서 60분 동안 실릴화 반응을 시켰다. 유도체화 반 응조건 설정을 위해 EA 용매에서 제조된 표준 용액 을 사용하여 실릴 유도체화 반응의 효율을 비교하였 다. Table 2에 보인바와 같이 실릴 유도체화 반응에 서 피리딘 첨가는 QuOH의 실릴화 반응에 효과적임 을 알 수 있다.
- 5에 보인 바와 같이 전처리시 트리에틸아 민 농도가 증가할수록 아민류(QuOH, EDEA 및 TEA) 의 회수율이 증가되는 경향을 보여주었으나 일부 산 류(IMPA, PMPA 및 MPA)의 회수율은 오히려 감소되는 경향을 보여주었다. 이 결과를 토대로 SPE-ACF 카트리지의 전처리를 위해 5% EfcN/MeOH (V/V) 용 액 1 mL를 용리시키는 조건을 선정하였다. EtsN/ MeOH(5%, V/V) 용액으로 SPE-ACF를 전처리 후에 수용액 시료를 분석한 이후로는 재현성 있는 분석 결 과를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 추출 회수율도 우 수하게 얻을 수 있었다.
- 이상의 결과를 토대로 실릴화 반응은 시료용액 500 卩L, BSTFA 195 卩L, 피리딘 5 卩L를 넣고 60 °C 에서 60분 동안 반응시킨 후 회수율을 비교하였다.
- 다양한 종류의 특정화학물질이 함유된 수용액 시 료를 신속 스크리닝 분석하기 위해 활성탄소섬유를 충진제로 사용한 고상추출법을 개발하였다. 추출 회 수율을 개선하기 위해 전처리 단계에서 SPE-ACF 카 트리지에 5% 트리에틸아민-메탄올 처리하고, 추출물 의 유도체화 단계에서 피리딘을 첨가하는 방법을 도 입함으로써 특히 추출 회수율 및 유도체화 효율이 저 조하던 3-quinuclidin이의 회수율 및 유도체화 효율을 크게 개선하였다. 본 연구팀에서 개발한 SPE-ACF 방법은 1회 분석으로 수용액 시료에서 다양한 종류 의 특정화학물질, 즉 중성화합물, 산 및 아민류를 신 속 스크리닝 할 수 있는 유용한 분석법이 될 수 있 을 것이다.
- 본 연구에서는 충진제로 활성탄소섬유를 사용한 SPE 카트리지를 만들어 수용액 시료에 존재하는 특 정화학물질을 신속 스크리닝 할 수 있는 분석법을 연 구하였다. 특정화학물질의 추출 회수율 증대를 위해 서 SPE 카트리지의 conditioning 단계 및 분석을 위 한 유도체화 단계의 조건을 최적화하였다. 연구대상 물질은 CWC 부속서에 규정된 물질들 중에서 주로 화학작용제류의 분해산물 및 원료물질에 해당하는 2008, Vol.
- 표준용액(2.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0 pg/mL 용 액)은 제조 후 각각의 1 mL vial에 gas tight syringe 로 500 pL 씩 옮기고, 각각의 vial에 피리딘 5 pL 및 BSTFA 195 pL를 넣고 잘 섞은 후 60 °C 오븐에서 60분 동안 반응시키고, 실온으로 냉각시키고 내부표 준용액(IS: internal standard, TPP: tripropyl phosphate, 60 pg/mL EA 용액) 300 pL를 넣고 잘 섞은 후에 GC/ MS 분석(1 pL injection, autosampler 이용)하였다.
- 염기 첨가에 따른 실릴화반응 영향. 표준용액(20.0 pg/mL)을 500 pL 씩 취하여 1 mL vial에 4종류(EA 10 pL와 BSTFA 190 pL; EA 5 pL, 피 리 딘 5 pL와 BSTFA 190 pL; 피리딘 10 pL와 BSTFA 190 pL; EA 5 pL, EtsN 5 pL와 BSTFA 190 pL)의 시료를 제조 (각 시료별 2개 제조)흐卜고, 잘 섞은 후 60 °C 오븐에 서 1시간 동안 실릴화반응을 시키고, 실온까지 냉각 시킨 후에 IS(TPP 60 pg/mL) 300 pL를 넣고 GC/MS 분석하였다.
대상 데이터
- 연구대상 물질은 CWC 부속서에 규정된 물질들 중에서 주로 화학작용제류의 분해산물 및 원료물질에 해당하는 2008, Vol. 52, No. 3 산류, 아민류 및 중성화합물류 등 14종의 특정화학 물질을 선정하였다. 즉, 신경작용제류의 가수분해 생 성물로 산류인 EMPA (O-ethyl methylphosphonic acid), IMPA (O-isopropyl methylphosphonic acid), PMPA (O-pinacolyl methylphosphonic acid), CMPA (O-cyclohexyl methylphosphonic acid), MPA (methylphosphonic acid), EPA (ethylphosphonic acid) 및 PPA (n-propylphosphonic acid), 수포작용제인 HN1 및 HN3의 가수분해 생성 물로서 아민류인 EDEA (ethyldiethanolamine), TEA (triethanolamine), 무능화작용제인 BZ의 가수분해 생 성물로서 아민류인 QuOH (3-quinuclidinol), 원료 또 는 유사작용제로 분류되는 중성화합물류인 DEEP (diethyl ethylphosphonate), DIMP (diisopropyl methylphosphonate), CMMP(cyclohexyl methyl methylphosphonate 그리고 수포작용제 HD의 가수분해물로 중성화합물 류인 TDG를 선정하였다.
- GC/MS(gas chromatograph/mass spectrometer)는 Agilent 사의 7683 autosampler가 장착된 6890 plus GC 및 5973N MS를 사용하였다. GC 분석조건은 carrier gas로 He(1.
- 2). Pitch 계열의 ACF는 제품명 ACF 1500- 100(현재는 제품명 : ACF, 규격 : AP-100, 요오드흡착 1500mg/g, fiber 절단 길이 :100 pm, 비표면적 : 1500 m/응)을 사용하였다.
- SPE 실험에 사용된 재료 ACF(activated carbon fiber) 는 Anshan East Asia Carbon Fiber사(현재는 한국활 성탄섬유공업(주)로 회사명이 변경), 나머지 SPE 제 조용 재료는 Supelco사로로부터 구입하여 사용하였 다(Fig. 2). Pitch 계열의 ACF는 제품명 ACF 1500- 100(현재는 제품명 : ACF, 규격 : AP-100, 요오드흡착 1500mg/g, fiber 절단 길이 :100 pm, 비표면적 : 1500 m/응)을 사용하였다.
- 검정선. 목표 분석물질 14종의 무게를 정확히 칭량 하여 아세톤에 녹여 각각 약 500 pg/mL 농도가 포함 되도록 제조하여 1차 저장용액으로 사용하였다. 1차 저장 용액의 실제 제조된 각 성분의 농도는 490-544 pg/mL이 었으나, 500 pg/mL로 가정하고 표준용액 및 수용액 시료 제조에 사용하였다.
- 목표 분석물질(target analyte, 이하 TA로 표기) 14 종중에서 EMPA, IMPA, PMPA, CMPA, CMMP 및 내부표준물질로 사용된 TPP(tripropyl phosphate)는 합성 정제하여 사용하였고, MPA, EPA, PPA, QuOH 는 Aldrich사, DIMP는 Alfa사, DEEP는 Mobile사, TDG는 Fluka사, TEA는 Merck사, EDEA는 TCI사 제 품을 사용하였다. 실릴 유도체화 시약인 BSTFA(N,Obis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)는 Supelco사, 용매로 사용된 methanol, dichloromethane, ethyl acetate 는 Merck사, triethylamine은 Aldrich사, acidic methanol (0.
- 목표 분석물질(target analyte, 이하 TA로 표기) 14 종중에서 EMPA, IMPA, PMPA, CMPA, CMMP 및 내부표준물질로 사용된 TPP(tripropyl phosphate)는 합성 정제하여 사용하였고, MPA, EPA, PPA, QuOH 는 Aldrich사, DIMP는 Alfa사, DEEP는 Mobile사, TDG는 Fluka사, TEA는 Merck사, EDEA는 TCI사 제 품을 사용하였다. 실릴 유도체화 시약인 BSTFA(N,Obis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)는 Supelco사, 용매로 사용된 methanol, dichloromethane, ethyl acetate 는 Merck사, triethylamine은 Aldrich사, acidic methanol (0.2N HCl/MeOH)은 문헌 에］ 따라 HCl 가스를 발생 시켜 제조하여 사용하였다.
- 0 mL로 카트리지를 세척하고 25 mL 주사기를 사용해서 카트리지를 세게 여러 번 밀 어주어 수분을 최대한 제거하였다. 이어서 추출을 위매로 사용된 methanol, dichloromethane, ethyl acetate 는 Merck사, triethylamine은 Aldrich사, acidic methanol (0.2N HCl/MeOH)은 문헌 에］ 따라 HCl 가스를 발생 시켜 제조하여 사용하였다.
- 3 산류, 아민류 및 중성화합물류 등 14종의 특정화학 물질을 선정하였다. 즉, 신경작용제류의 가수분해 생 성물로 산류인 EMPA (O-ethyl methylphosphonic acid), IMPA (O-isopropyl methylphosphonic acid), PMPA (O-pinacolyl methylphosphonic acid), CMPA (O-cyclohexyl methylphosphonic acid), MPA (methylphosphonic acid), EPA (ethylphosphonic acid) 및 PPA (n-propylphosphonic acid), 수포작용제인 HN1 및 HN3의 가수분해 생성 물로서 아민류인 EDEA (ethyldiethanolamine), TEA (triethanolamine), 무능화작용제인 BZ의 가수분해 생 성물로서 아민류인 QuOH (3-quinuclidinol), 원료 또 는 유사작용제로 분류되는 중성화합물류인 DEEP (diethyl ethylphosphonate), DIMP (diisopropyl methylphosphonate), CMMP(cyclohexyl methyl methylphosphonate 그리고 수포작용제 HD의 가수분해물로 중성화합물 류인 TDG를 선정하였다.
성능/효과
- 이 결과를 토대로 SPE-ACF 카트리지의 전처리를 위해 5% EfcN/MeOH (V/V) 용 액 1 mL를 용리시키는 조건을 선정하였다. EtsN/ MeOH(5%, V/V) 용액으로 SPE-ACF를 전처리 후에 수용액 시료를 분석한 이후로는 재현성 있는 분석 결 과를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 추출 회수율도 우 수하게 얻을 수 있었다. 본 SPE-ACF 분석법은 수용 액 시료 중의 특정화학물질 검증분석을 위한 신속 스 크리닝 분석법으로 유용하게 활용될 기술로 판단된다.
- Table 3에 보인바와 같이 QuOH-TMS의 회수율이 특히 저조(28%)하고, EDEA2TMS 및 TEA-3TMS의 회수율은 약간 낮게 회수 (87%, 79%되었다. SPE-ACF 처리 시료를 계속 분 석할 경우 실릴화된 QuOH, EDEA, 및 TEA의 피이 크가 거의 사라지는 경우도 경험한 바 있었다. SPEACF 추출 시료의 재현성 개선 방안을 연구하던 중 SPE-ACF에 시료를 loading하기 전에 트리에틸아민 을 처리하면 재현성에 효과가 있음을 발견하였다.
- Table 3의 5% 및 10% EtjN/MeOH 시료에서 얻 은 회수율 결과도 같은 이유 때문인 것으로 풀이된 다. SPE-ACF 추출 용액을 농축시키는 과정만 주의 하면 본 조건으로 모든 대상 TAs의 회수율을 50% 이상 얻을 수 있을 것으로 판단된다. 한편, 수용액 시 료의 SPE-ACF 추출과정의 단점으로 TDG(Fig.
- SPE-ACF를 이용하여 수용액 시료에서 TAs의 회 수율 시험을 계속하던 중 amine류의 분석 재현성이 떨어지는 것을 발견하였다. Table 3에 보인바와 같이 QuOH-TMS의 회수율이 특히 저조(28%)하고, EDEA2TMS 및 TEA-3TMS의 회수율은 약간 낮게 회수 (87%, 79%되었다.
- 0 mL, 3회)로 SPE-카트리지를 세척하 고 시료를 추출하여 회수율 비교시험을 하였다. Table 3 및 Fig. 5에 보인 바와 같이 전처리시 트리에틸아 민 농도가 증가할수록 아민류(QuOH, EDEA 및 TEA) 의 회수율이 증가되는 경향을 보여주었으나 일부 산 류(IMPA, PMPA 및 MPA)의 회수율은 오히려 감소되는 경향을 보여주었다. 이 결과를 토대로 SPE-ACF 카트리지의 전처리를 위해 5% EfcN/MeOH (V/V) 용 액 1 mL를 용리시키는 조건을 선정하였다.
- Table 3의 결과에서 산성 또는 염기성 화합물의 경 우 휘발성이 낮아 HCl/MeOH 추출 용액의 농축 과 정에서도 거의 휘발되지 않아 재현성 있는 분석 결 과로 얻어지지만 중성 화합물인 DIMP, DEEP, CMMP 및 TDG의 경우 실릴 유도체화 반응을 위해서 SPEACF 추출 용액인 MeOH 용액을 거의 건조될 때까 지 농축시키는 과정에서 함께 휘발되어 추출 회수율 재현성이 떨어지는 것으로 판단된다. 이와 같은 현 상은 동일 카트리지를 디클로로메탄으로 먼저 중성 화합물을 추출하고 이어서 HCl/MeOH 용액으로 추 출한 후에 디클로로메탄보다 휘발성이 낮은 HCl/ MeOH 추출 용액을 먼저 거의 건조될 때까지 농축 시키고, 그 vial에 디클로로메탄 용액을 옮긴 후에 디 클로로메탄 용액을 농축시켜 유도체화 반응을 시킨 후에 분석한 결과 중성화합물의 회수율이 증가됨을 확인한 바 있다.
- 이와 같은 현 상은 동일 카트리지를 디클로로메탄으로 먼저 중성 화합물을 추출하고 이어서 HCl/MeOH 용액으로 추 출한 후에 디클로로메탄보다 휘발성이 낮은 HCl/ MeOH 추출 용액을 먼저 거의 건조될 때까지 농축 시키고, 그 vial에 디클로로메탄 용액을 옮긴 후에 디 클로로메탄 용액을 농축시켜 유도체화 반응을 시킨 후에 분석한 결과 중성화합물의 회수율이 증가됨을 확인한 바 있다. 따라서 본 시료의 SPE-ACF 추출액 인 MeOH 용액을 농축시키는 경우에 비해서 물 시 료를 같은 방법으로 직접 농축시켜 전처리한다면 중 성 화합물(휘발성이 상대적으로 큰)의 회수율은 더 큰 편차를 보여줄 것으로 예측된다. ACF 추출에서 모은 MeOH 용리액에서도 미량의 수분(약 1 방울)이 포함되어 있기 때문에 질소가스로 농축시키는 과정 에서 DIMP, DEEP, CMMP 및 TDG와 같은 중성 화 합물의 증발이 동반되어 회수율이 저조하게 얻어지 고, 이들 화합물이 재현성이 나쁜 결과로 얻어 지는 것으로 해석된다(Fig.
- 본 연구에 사용된 target analytes(TAs) 중에서 QuOH 는 다른 물질들 보다 실릴 유도체화 반응속도가 느 린 경향을 보여 주었다. 특정화학물질에 대한 일반 적 인 실릴 유도체화 반응조건인 BSTFA 200 卩L를 넣 고, 60*>C에서 주로 30분 동안 반응시키는 조건에서 QuOH의 실릴화 반응이 완전하지 않음이 발견되어 반응시간을 60분으로 연장하였으나 실릴화 반응은 완전하지 않았다.
후속연구
- 이들 화합물 은 화학 구조적인 특성으로 대기 중이나 수분에 노 출될 경우 대부분 쉽게 가수분해가 일어날 수 있고, 가수분해 메카니즘 및 분해산물은 잘 알려져 있다.3 검증분석용 환경 시료에서 화학작용제류의 가수분해생성물을 검출하였다면 환경시료를 채취하였던 지역 이 화학작용제에 의해 오염되어 있거나 오염되었던 지역임을 간접적으로 표시하는 증거가 될 수 있을 것 이다. 예를 들면, 검증분석용 환경시료에서 alkyl methylphosphonic acids(AMPA; IMPA: alkyl=isopropyl, PMPA: alkyl=pinacolyl, CMPA: alkyl=cyclohexyl)를 검출하였다면 화학작용제의 알려진 가수분해 메카니 즘3에 의거 환경시료를 채취하였던 지역이 각각 신 경작용제인 GB, GD, GF에 의해 오염되어 있거나 오 염되었던 지역임을 제시하는 간접적인 증거가 되는 것이다.
- EtsN/ MeOH(5%, V/V) 용액으로 SPE-ACF를 전처리 후에 수용액 시료를 분석한 이후로는 재현성 있는 분석 결 과를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 추출 회수율도 우 수하게 얻을 수 있었다. 본 SPE-ACF 분석법은 수용 액 시료 중의 특정화학물질 검증분석을 위한 신속 스 크리닝 분석법으로 유용하게 활용될 기술로 판단된다.
- 추출 회 수율을 개선하기 위해 전처리 단계에서 SPE-ACF 카 트리지에 5% 트리에틸아민-메탄올 처리하고, 추출물 의 유도체화 단계에서 피리딘을 첨가하는 방법을 도 입함으로써 특히 추출 회수율 및 유도체화 효율이 저 조하던 3-quinuclidin이의 회수율 및 유도체화 효율을 크게 개선하였다. 본 연구팀에서 개발한 SPE-ACF 방법은 1회 분석으로 수용액 시료에서 다양한 종류 의 특정화학물질, 즉 중성화합물, 산 및 아민류를 신 속 스크리닝 할 수 있는 유용한 분석법이 될 수 있 을 것이다.
- 상기 14종의 특정화합물질을 스크리닝 분석하기 위해서 기존의 SPE 방법으로 추출을 한다면 DIMP, DEEP, CMMP와 같은 비극성 화합물의 추출을 위해 서 SPE-C18, EMPA, IMPA, PMPA, CMPA, MPA, EPA, PPA와 같은 산성 화합물의 추출을 위해서 SPESAX, QuOH, EDEA, TEA와 같은 아민 화합물의 추 출을 위해서 SPE-SCX 그리고 극성 중성화합물인 TDG의 추출을 위해서 SPE-ambersorb 572를 사용하 여야 할 것이다.
- SPE-ACF 추출 용액을 농축시키는 과정만 주의 하면 본 조건으로 모든 대상 TAs의 회수율을 50% 이상 얻을 수 있을 것으로 판단된다. 한편, 수용액 시 료의 SPE-ACF 추출과정의 단점으로 TDG(Fig. 5, 13.22분)가 일부 산화되어 TDG sulfoxide(Fig. 5, 16.19 분)가 생성되었으며, 산화의 원인은 앞으로 더 연구 되어져야 할 부분으로 생각된다.
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