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문제 정의
- 본 연구의 목적은 석류 과피 색소가 모발염색에 적용 가능한지를 모색하기 위함이다. 이를 위하여 사전 연구5)에서 얻은 실크직물 염색에 대한 염착거동을 바탕으로 모발염색 조건을 확립하고 매염처리에 따른 염색견뢰도(일광 및 세탁) 및 인장강도 유지 율의 변화를 평가하였다.
- 특히 일시 혹은 단기적인 모발염색을 원한다면 매염처리는 필요하지 않는다. 매염처리의 효용성은 종합적인 연구검토를 요구하는 과제이나 본 연구에서는 견뢰도 증진의 측면에서 접근하고자 한다.
제안 방법
- 본 연구의 목적은 석류 과피 색소가 모발염색에 적용 가능한지를 모색하기 위함이다. 이를 위하여 사전 연구5)에서 얻은 실크직물 염색에 대한 염착거동을 바탕으로 모발염색 조건을 확립하고 매염처리에 따른 염색견뢰도(일광 및 세탁) 및 인장강도 유지 율의 변화를 평가하였다.
- 모발염색은 미용 현장에서 사용하는 조건을 선택하였다. 염색은 모발 무게 0.4g에 대해 10~200%(on the weight of hair, o.w.h.)에 해당하는 색소를 욕비 1:5로 물에 녹여 모발에 처리하고 알루미늄 포일에 싸서 40℃, 처리시간 10~60분, 그리고 다양한 pH 조건(3.5~11)에서 염색을 진행하였다. 염색에 이은 세정(수세)은 시판 샴푸액(액비 1:200)에 10초 동안 수세한 후 자연 건조하였다.
- 염색에 이은 세정(수세)은 시판 샴푸액(액비 1:200)에 10초 동안 수세한 후 자연 건조하였다. 매염처리 조건으로서 매염제 농도 1%(o.w.h.)에서 40℃, 20분 동안 선매염, 동시매염, 후매염을 선택하였다.
- 모발 표면은 주사전자현미경(Hitachi, S-4800, Japan) 을 이용하여 관찰(×1,000)하였으며 모발 굵기는 직물 두께측정기(Mitudoyo, Dial Upright Gage 7050, Japan) 를 이용하여 측정하였다.
- 염색조건(pH, 매염제 종류) 및 견뢰도 평가기준(광 조사시간, 세탁 횟수)에 따른 표면색 변화는 색차계와 CIELAB 색차식을 이용하여 10˚Observer, Illuminant D66에서 명도지수 L* , 색좌표 지수인 a* , b* 값으로 나타내었다. 또한 H V/C값의 산출에는 Color iControl(Color-Eye 3100, Mac beth) 프로그램을 이용하였다.
- 모발의 일광견뢰도는 Xenon Test Chamber(Q-Sun Xe-1-B, USA)에서 KS K 0700-1990에 따라 5, 10, 20, 40시간 광조사한 다음 전후 색차로 등급을 결정하였다. 또한 세정견뢰도는 10초 동안 샴푸액(액비 1:200)에 문지르고 수세와 자연 건조를 거쳐 등급을 평가하였다(KS K 0700).
- 모발의 일광견뢰도는 Xenon Test Chamber(Q-Sun Xe-1-B, USA)에서 KS K 0700-1990에 따라 5, 10, 20, 40시간 광조사한 다음 전후 색차로 등급을 결정하였다. 또한 세정견뢰도는 10초 동안 샴푸액(액비 1:200)에 문지르고 수세와 자연 건조를 거쳐 등급을 평가하였다(KS K 0700).
- 모발 표면은 주사전자현미경(Hitachi, S-4800, Japan) 을 이용하여 관찰(×1,000)하였으며 모발 굵기는 직물 두께측정기(Mitudoyo, Dial Upright Gage 7050, Japan) 를 이용하여 측정하였다. 또한 모발의 인장강도는 인장하중시험기(Minebea PT-200N, Japan)를 사용하여 파지거리 50㎜, 인장속도 100㎜/min 조건으로 파단시점의 인장강도를 5회 반복 측정하여 평균값을 얻었다.
- 천연 색소에서 흔히 관찰되는 것처럼 석류색소의 최대흡수파장 또한 가시광선 영역에서 다소 빗겨 존재하고 있다. 이에 저자들은 정량적인 염료흡착을 평가하는 기준(최대흡수파장의 K/S 값)에 가장 가까운 조건으로서 색차계의 측정한계(400 nm)를 선택하였다.
- 이 과정에서 산화반응과 중합반응이 일어나는데 산화반응에 의해 멜라닌 색소가 산화하여 무색으로 바뀌며 중합반응에 의해 염료중간체(전구체)와 염료개질제(결합제)의 결합을 유도하여 발색이 일어난다. 본 연구에서 사용한 석류 과피 색소는 이온결합을 하며 세정 과정에서 점차적인 탈색이 이루어졌는데 이러한 것들은 모두 준영구적 염모제에 해당되는 사항이다.
- 식물 추출물을 이용한 모발용 천연 염료 개발을 위해 석류 과피에서 색소를 추출하여 얻었다. 또한 염색조건에 따른 염착과 함께 염착량, 색상 및 견뢰도에 미치는 매염제의 영향, SEM 관찰 및 인장강도 측정을 바탕으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 식물 추출물을 이용한 모발용 천연 염료 개발을 위해 석류 과피에서 색소를 추출하여 얻었다. 또한 염색조건에 따른 염착과 함께 염착량, 색상 및 견뢰도에 미치는 매염제의 영향, SEM 관찰 및 인장강도 측정을 바탕으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 매염제로는 aluminium ammonium sulfate(Al2(SO4)3(NH4·24H2O), ferric sulfate (FeSO4·7H2O), cupric sulfate(CuSO4․5H2O), potassium dichromate(K2Cr2O7) 그리고 stannic chloride (SnSl2·2H2O)를 시약 1급 그대로 사용하였다.
- 광주지역 석류나무에서 채취한 석류의 과피는 그늘에서 건조하여 사용하였고 모발은 시판되고 있는 염색용 모발을 사용하였다. 매염제로는 aluminium ammonium sulfate(Al2(SO4)3(NH4·24H2O), ferric sulfate (FeSO4·7H2O), cupric sulfate(CuSO4․5H2O), potassium dichromate(K2Cr2O7) 그리고 stannic chloride (SnSl2·2H2O)를 시약 1급 그대로 사용하였다.
- 5~11)에서 염색을 진행하였다. 염색에 이은 세정(수세)은 시판 샴푸액(액비 1:200)에 10초 동안 수세한 후 자연 건조하였다. 매염처리 조건으로서 매염제 농도 1%(o.
- 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth)로 400 nm에서 K/S값을 얻고 이를 염착 정도의 평가에 이용하였다. 염색조건(pH, 매염제 종류) 및 견뢰도 평가기준(광 조사시간, 세탁 횟수)에 따른 표면색 변화는 색차계와 CIELAB 색차식을 이용하여 10˚Observer, Illuminant D66에서 명도지수 L* , 색좌표 지수인 a* , b* 값으로 나타내었다.
이론/모형
- 분광 분석은 UV-Vis. Spectrophotometer(Agilent 8453 Spectrophotometer, USA), 추출 분말의 FT-IR 분석은 KBr 펠릿법에 의해 시편을 제조하고 Fourier-transform Infrared Spectroscope(Nicolet 520, USA)에 의해 수행하였다.
성능/효과
- 석류 과피 색소는 3300㎝-1에서 페놀성 O-H 신축 피크, 2900㎝-1 부근의 지방족 C-H 신축 피크, 1700 ㎝-1에서 공액 C=O 신축 피크, 1600㎝-1에서 방향족 C=C 신축 피크, 1000~1100㎝-1에서 C-O 신축 피크를 각각 나타내고 있다. 여기에서 미세 구조를 확인할 수 있는 매우 날카로운 ellagic acid의 FT-IR 스펙트럼5)과 본 연구에서 제시하는 석류 과피 색소의 스펙트럼을 비교할 때 추출 성분은 대부분 페놀류이자 매우 복잡하고 다양한 형태를 갖는 구조이다. 이미 연구된 구조로서 분석결과에 부합하는 형태는 ellagitannin 구조를 포함하는 혼합물로 판단된다.
- 본 연구와 유사한 탄닌계 색소에 의한 실크 염색의 경우, 섬유 표면에 (-) 계면전위와 색소내의 음이온 사이의 전기적 반발이 K/S 값을 감소하는 것으로 설명하고 있다12). 이상의 결과를 바탕으로 적정 모발 염색 조건은 40℃에서 30분, pH 3.5, 염료의 농도를 50%(o.w.h.)으로 결정하였다.
- 모든 매염제의 후매염과 Fe 매염은 L* 값이 (-)값으로 색상이 어두워졌고 Δa* 값과 Δb* 값도 (-)로 전반적으로 조금씩 낮아졌으나 Cu 매염의 경우 Δb* 값이 증가하였다.
- 5는 매염제와 매염 방법에 따른 염착량을 나타낸 그래프이다. 동시매염과 선매염은 매염처리를 하지 않은 모발에 비해 염착량이 낮았고 후매염은 매염처리 하지 않는 모발과 비슷하거나 증가했는데 특히 Fe의 선매염과 후매염은 다른 매염제에 비해 염착량이 높았다.
- 모든 매염제의 후매염과 Fe 매염은 L* 값이 (-)값으로 색상이 어두워졌고 Δa* 값과 Δb* 값도 (-)로 전반적으로 조금씩 낮아졌으나 Cu 매염의 경우 Δb* 값이 증가하였다. 색상은 Fe 매염한 모발이 가장 큰 감소를 보여 어두워졌고 명도와 채도가 낮아 색상이 어두워져서 흑색에 가까워졌다. 이 결과는 Fe 매염에 의한 착화합물은 선명도가 낮고 어두우며 청색을 중심으로 한 다수색의 혼합에 의한 흑색이 얻어진다는 보고와 일치하고 있다13)
- 견뢰도 평가에는 후매염 모발을 사용하였으며, 매염처리를 거친 모발과 매염처리를 하지 않은 모발의 일광 및 세정견뢰도를 Table 3에 나타내었다. Cu 매염을 제외한 모든 매염처리에 의해 일광견뢰도 등급이 향상되었다. 또한, Cr 매염의 경우를 제외한 매염처리에 의해 세정견뢰도 등급이 향상되었다.
- Cu 매염을 제외한 모든 매염처리에 의해 일광견뢰도 등급이 향상되었다. 또한, Cr 매염의 경우를 제외한 매염처리에 의해 세정견뢰도 등급이 향상되었다. 실크 직물을 대상으로 한 선행 연구5)에 비하여 본 연구의 대상인 모발의 경우 각종 견뢰도가 우수하게 나타났다.
- 매염처리를 거치지 않은 모발은 스케일이 약간 남아 있으나 매염처리 후에는 스케일이 관찰되지 않았다. 일광을 40시간 조사한 결과 매염처리하지 않은 모발과 매염 처리한 모발 모두 스케일이 사라지고 표면에 구멍이 발생하였으며 또한 매우 거칠어져 일광에 의해 모발이 손상되었음을 알 수 있다.
- Cr과 Fe 매염한 모발은 인장강도가 급격하게 떨어지며, Fe 매염한 모발은 세정 후 인장강도와 일광 조사 후 인장강도가 비슷한 경향을 나타내었다. 즉 일광 조사와 세정에 의해 모발의 인장강도는 점진적으로 감소하며 매염처리에 의해 감소의 정도가 더 커졌다.
- 석류 과피 색소의 모발에 대한 염착은 K/S 값(400 nm)을 이용하여 결정하였다. 석류 색소는 농도 50% (o.w.h.), pH 3.5에서 최대 염착을 보였으며 산성 조건(pH 3.5~5.0)에서는 Y 계열의 색상, 알칼리 조건 (pH 7~11)에서는 YR 계열의 색상을 나타내었다.
- 2. 선매염과 동시매염에 의해 염착량이 감소하였고 후 매염의 경우 매염처리를 하지 않은 모발과 비슷하거나 약간 증가하였다. 색상은 모두 Y 계열이고 Fe 매염한 모발은 YR 계열이었으나 명도와 채도가 낮아서 흑갈색이었다.
- 색상은 모두 Y 계열이고 Fe 매염한 모발은 YR 계열이었으나 명도와 채도가 낮아서 흑갈색이었다. Cu 매염을 제외한 모든 매염제는 일광견뢰도, 그리고 Cr 매염제를 제외한 모든 매염제는 세정견뢰도를 향상시켰다. 염색견뢰도(일광 및 세정) 분석에 따르면 석류 과피 색소는 준영구적 염모제에 해당하였다.
- 3. SEM 관찰을 통해 매염처리 여부와 무관하게 자외선과 세정에 의해 모발손상이 발생하였다. 특히 자외선 조사에 의한 모발손상은 매염한 모발에서 더 심하게 나타났으며 이는 인장강도 보유율의 결과와 일치하였다.
후속연구
- 이는 분리과정의 어려움도 있거니와 현 단계에서 모발염색에 적용하는데 반드시 순수한 성분을 선택할 필요는 없다고 판단하였기 때문이다. 그러나 앞으로 빠르고 경제적인 분리방법이 출현하면 순수한 성분분리와 선별적인 응용은 새로운 연구과제로 다루어질 것으로 본다.
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