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문제 정의
- 이러한 연구결과들을 바탕으로 실제공정을 최적화하기 위해서는 구리침출에 대한 실험인자들의 영향력을 정량적으로 파악하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 전해생성 염소를 이용한 폐인쇄회로기판의 구리침출에 실험계획법을 적용하여 구리침출에 대한 실험인자들의 영향력과 이들의 교호작용(交互作用)을 정량적으로 규명하고자 하였다. 실험계획법은 통계적 방법으로 데이터를 분석하여 최소한의 실험으로 실험인자들에 대한 정량적 정보를 얻을 수 있다.
- 본 연구실에서는 산화력이 강한 염소를 전해 생성시켜서 폐인쇄회로기판으로부터 구리를 침출하는 친환경적인 새로운 공정을 제시한 바 있다. 이전 연구 결과에 의하면 침출과정 중에 생성되는 구리① 이온의 농도가 증가하면, 양극에서 발생되는 산화제가 염소기체에서 구리(U) 이온으로 변화되어 구리(H) 이온에 의한 구리 침출 반응으로 전환된다.
가설 설정
- 무작위로 순서가 조정된 실험에서 인자외의 요소가 실험순서에 따른 영향을 미쳤다면 Fig. 4(a)의 잔차는 일정한 경향성을 보이게 된다. Fig.
제안 방법
- 실험계획법은 통계적 방법으로 데이터를 분석하여 최소한의 실험으로 실험인자들에 대한 정량적 정보를 얻을 수 있다.MJ6) 구리침출에 대한 실험 인자로서 기존의 연구결과를 바탕으로 침출온도, 염산 농도, 전류밀도를 선정하였으며 침출실험결과의 통계적 분석을 통하여 침출 모델식을 제시하고자 하였다.
- 침출실험 종료 후 침출잔사와음극에 전착된 금속을 회수하여 초순수( 18MQcm) 로세척하고 질소분위기에서 건조한 다음 무게를 측정하였다. 건조된 침출잔사는 mixer-mill(MM 301, Ret sch)을 사용한 추가적인 분쇄과정을 통해 미분말로 제조 후 왕수로 용해하였고, 전착금속도 왕수에 용해한 다음 각각 구리의 농도를 분석하였다. 이로부터 시료에 함유된 총 구리 양은(침출용액+전착금속+잔사) 내 구리 양의 합으로, 총 구리침출 양은(전착금속+침출용액) 내 구리 양의 합으로 계산하였다.
- 구리침출의 결과(Table 3), 인자들의 영향력 조사(Table 4), 그리고 분산분석(Table 5)으로부터 침출 모델식을 세울 때에 고려하여야 할 인자들은 침출온도(A), 염산농도 (B), 전류밀도(C) 그리고 침출온도와 염산농도의 교호작용(AB)으로 정하였다. 실험결과의 중회귀분석을 통하여 얻은 침출 모델식은 식 (2)와 같다.
- 89%로서 전류밀도를 제외하고 가장 큰 영향력을 나타내었다. 따라서 구리침출에 미치는 이들의 교호작용의 효과를 보기위해 침출온도와 염산농도를 고려하였다. 이와 같은 관점에서 고려된 인자들은 Table 4에 굵은 글자로 표시하였고 Fig.
- 여기서 식 (3-1)의 염소 기체가 물속에서 해리되어 존재할 수 있는 화학종은 2 mol/L HC1, 20℃ 조건에서 이론상 Cl2(aq) 71%, Clj 29%로 존재하나'9)편의상 전부 Clqaq로 표시하였다. 또한, 염산용액 내에서 구리(I)와 (II) 이온들은 염화이온의 농도에 따라서 cr와 형성되는 구리화합물의 형태와 분포비도 달라지나, 본 논문에서는 편의상 CuC12-와 Cu2+ 로 대표하여 각각 표기하였다.
- 분석하였다. 실험결과에 대한 반정규분포(Half normal Probability) 해석, 분산분석, 중회귀분석 등을 통하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 실험계획법을 적용하기 위해 염산의 농도, 온도, 전류밀도 등을 인자로 사용하였고 중심점을 포함한 3인자 2 수준 요인배치법을 실시하였다. 실험계획법은 Table 2 와 같다.
- 95 cn?의 흑연봉5ea)과 티타늄판(4x5 cn?)을 사용하였다. 양극과 음극사이에는 양이온 교환막(Neosepta CMX, TokuyamaX 설치하여 두 전극 반응의 상호영향을 배제하였다. 양극실에서 제조된 염소수는 침출조, 음극실, 다시 양극실로 순환되며, 침출조와 양극실 사이에는 침출시료의 역류를 방지하기 위하여 부직포를 삽입하였다.
- 5 L)에 주입한 다음 미리 정해진 온도로 용액을 가열하였다. 용액 온도의 조절 후 준비된 실험시료 100 g을 침출조에 투입하고 정전류(2.2, 4.4 A: 40, 80mA/cm2)> 인가하여 전해생성 염소를 발생시켜 침출실험을 시작하였다. 일정시간마다 용액시료(5mL)를 채취하여 침출된 구리와 산화제(Cu C12(aq))의 양을 분석하였다.
- 건조된 침출잔사는 mixer-mill(MM 301, Ret sch)을 사용한 추가적인 분쇄과정을 통해 미분말로 제조 후 왕수로 용해하였고, 전착금속도 왕수에 용해한 다음 각각 구리의 농도를 분석하였다. 이로부터 시료에 함유된 총 구리 양은(침출용액+전착금속+잔사) 내 구리 양의 합으로, 총 구리침출 양은(전착금속+침출용액) 내 구리 양의 합으로 계산하였다. 침출된 용액 내의 구리이온의 농도는 원자흡광분석기 (AAS, Varian Spectra, Model 400) 로 분석하였다.
- 4 A: 40, 80mA/cm2)> 인가하여 전해생성 염소를 발생시켜 침출실험을 시작하였다. 일정시간마다 용액시료(5mL)를 채취하여 침출된 구리와 산화제(Cu C12(aq))의 양을 분석하였다. 침출실험 종료 후 침출잔사와음극에 전착된 금속을 회수하여 초순수( 18MQcm) 로세척하고 질소분위기에서 건조한 다음 무게를 측정하였다.
- 이로부터 시료에 함유된 총 구리 양은(침출용액+전착금속+잔사) 내 구리 양의 합으로, 총 구리침출 양은(전착금속+침출용액) 내 구리 양의 합으로 계산하였다. 침출된 용액 내의 구리이온의 농도는 원자흡광분석기 (AAS, Varian Spectra, Model 400) 로 분석하였다. 산화제로 사용된 Cu2+와 C12(aq)의 잔존 총 양의 합은 요오드 적정법“)을 이용하여 분석하였다.
- 일정시간마다 용액시료(5mL)를 채취하여 침출된 구리와 산화제(Cu C12(aq))의 양을 분석하였다. 침출실험 종료 후 침출잔사와음극에 전착된 금속을 회수하여 초순수( 18MQcm) 로세척하고 질소분위기에서 건조한 다음 무게를 측정하였다. 건조된 침출잔사는 mixer-mill(MM 301, Ret sch)을 사용한 추가적인 분쇄과정을 통해 미분말로 제조 후 왕수로 용해하였고, 전착금속도 왕수에 용해한 다음 각각 구리의 농도를 분석하였다.
- 침출실험을 위하여 먼저 2LS] 염산용액을 침출장치 (침출조 1 L, 양극실 0.5 L, 음극실 0.5 L)에 주입한 다음 미리 정해진 온도로 용액을 가열하였다. 용액 온도의 조절 후 준비된 실험시료 100 g을 침출조에 투입하고 정전류(2.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 침출장치는 침출조(1450 cn?), 양극실(600 enF) 그리고 음극실(650 err?) 등으로 분리되어 있으며, 양극과 음극으로는 각각 노출 면적 54.95 cn?의 흑연봉5ea)과 티타늄판(4x5 cn?)을 사용하였다. 양극과 음극사이에는 양이온 교환막(Neosepta CMX, TokuyamaX 설치하여 두 전극 반응의 상호영향을 배제하였다.
- 본 연구에서는 사용 후 버려진 개인용 컴퓨터로부터 채취한 폐인쇄회로기판을 실험시료로 사용하였다. 폐기 판을 파쇄, 자력선별, 공기선별, 체분리를 거쳐서 구리가 농축된 입자크기 1.
- 54.95 cn?의 흑연봉5ea)과 티타늄판(4x5 cn?)을 사용하였다. 양극과 음극사이에는 양이온 교환막(Neosepta CMX, TokuyamaX 설치하여 두 전극 반응의 상호영향을 배제하였다.
- 0mm인 침출실험시료를 얻었다. 전해생성염소에 의한 구리의 침출실험에서 다른 금속 원소들의 영향을 최소화하기 위하여 실험시료에 함유된 알루미늄, 주석, 납, 아연 등을 3mol/L 염산용액 (S/L ratio 100 g/600 mL, 60℃, 3 hrs)으로 용해, 제거한 다음 전해생성염소에 의한 침출실험에 사용하였으며 사전침출 전과 후 화학조성은 Table 1과 같다. Table 1에서 3 mol/L 염산용액에 의한 사전 침출 조건에서 구리 침출농도는 3mg/L 미만이었다.
- 폐기 판을 파쇄, 자력선별, 공기선별, 체분리를 거쳐서 구리가 농축된 입자크기 1.4~3.0mm인 침출실험시료를 얻었다. 전해생성염소에 의한 구리의 침출실험에서 다른 금속 원소들의 영향을 최소화하기 위하여 실험시료에 함유된 알루미늄, 주석, 납, 아연 등을 3mol/L 염산용액 (S/L ratio 100 g/600 mL, 60℃, 3 hrs)으로 용해, 제거한 다음 전해생성염소에 의한 침출실험에 사용하였으며 사전침출 전과 후 화학조성은 Table 1과 같다.
이론/모형
- 침출된 용액 내의 구리이온의 농도는 원자흡광분석기 (AAS, Varian Spectra, Model 400) 로 분석하였다. 산화제로 사용된 Cu2+와 C12(aq)의 잔존 총 양의 합은 요오드 적정법“)을 이용하여 분석하였다.
- 전해생성 염소에 의한 폐인쇄회로기판 내 구리의 침출 시 실험 인자들의 정량적 영햐^을 실험계획법을 이용하여 분석하였다. 실험결과에 대한 반정규분포(Half normal Probability) 해석, 분산분석, 중회귀분석 등을 통하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
성능/효과
- Fig. 2(a)에서 보는 바와 같이 침출 온도의 경우 실험오차 범위 내에서 구리의 침출량이 변화되므로 인자의 유의성의 구별이 뚜렷하진 않지만 침출 온도가 증가할수록 구리의 침출량이 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 염산의 농도와 전류밀도의 경우(Fig.
- 1. 침출반응에 대한 인자들의 영향력은 전류밀도가 가장 컸으며, 이는 산화제의 공급 속도가 구리침출에 가장 중요함을 의미한다. 본 공정에서 사용되는 염소수 외에도 구리(U) 이온에 의한 침출반응이 진행되었으며 , 이로부터 향후 이들에 의한 복합적인 침출 반응으로부터 각각의 정량적 영향을 파악하는 것이 필요할 것으로 생각된다.
- 2004년까지 미국은 315백만 대의 폐컴퓨터가 발생된 것으로 추정된다.2)우리나라에서는 2005년에 폐컴퓨터가 185만 대, 3)폐휴대폰은 2006년에 약 6.1 백만 대가 발생되었다.
- 2. 중회귀분석으로부터 실험결과의 99%를 설명할 수 있는 침출 모델식을 얻었으며, 이를 통해 침출온도에 따라 염산농도의 영향력이 차이를 보임을 알 수 있었다. 이는 침출온도 증가에 따른 구리(H)이온에 의한 구리 침출 반응이 활발해져 반응산물인 구리① 이온농도의 증가에 의한 것으로 해석된다.
- 3. 전극에서 염소의 발생을 지배적으로 유지하기 위해서는 구리(I) 이온의 영향이 적은 침출온도가 낮은 조건이 유리하였다.
- 그러나 구리(II) 이온에 의한 침출반응에서 생성되는 구리(1) 이온의 농도증가는 양극반응과 구리침출반응에 동시에 영향을 미쳐 구리침출속도를 저하시키는 결과를 초래하였다. 구리(I) 이온의 농도는 전류밀도가 높아질수록, 그리고 반응온도가 낮아질수록 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 연구결과들을 바탕으로 실제공정을 최적화하기 위해서는 구리침출에 대한 실험인자들의 영향력을 정량적으로 파악하는 것이 필요하다.
- 6(d))으로 각각 증가하였고, 구리(I) 이온의 농도도 총 구리 침출량에 비례하여 약간 증가하였다. 위의 결과로부터 구리(I) 이온의 농도증가는 반응온도와 염산농도에 영향을 받으며, 총 구리 침출량의 증가는 염산농도에 의해 주로 지배되는 것을 알 수 있다. 이로부터 염산농도와 반응온도가 높은 조건(Fig.
- 전해생성 염소에 의한 구리침출반응에 영향을 미치는 인자들의 분석과 이로부터 도출된 모델식으로부터 염산 농도, 침출온도, 전류밀도, 그리고 염산농도와 침출 온도의 교호작용이 구리침출반응에 유효한 인자로 나타났다. 공급되는 산화제의 양은 전류밀도에 비례하기 때문에 전류밀도가 구리침출에 큰 영향력을 미칠 것을 예상할 수 있다.
- 공급되는 산화제의 양은 전류밀도에 비례하기 때문에 전류밀도가 구리침출에 큰 영향력을 미칠 것을 예상할 수 있다. 침출온도와 염산농도의 경우, 주 효과의 영향(Fig. 2)은 현저하지 않았지만 염산농도와 침출온도의 교호작용(Fig. 3)에 의해서 구리의 침출량 증가에 기여도를 나타내는 것을 알 수 있었다. Fig.
- 이는 전해생성된 염소에 의한 구리 침출의 경우 산화제의 생성속도가 침출에 가장 큰 영향을 미치는 것을 의미한다. 한편, 구리의 침출에 대한 침출온도(A)의 영향력은 0.23%로 매우 미미하지만, 침출온도와 염산농도의 교호작용(AB)에 의한 기여도는 1.89%로서 전류밀도를 제외하고 가장 큰 영향력을 나타내었다. 따라서 구리침출에 미치는 이들의 교호작용의 효과를 보기위해 침출온도와 염산농도를 고려하였다.
후속연구
- 침출반응에 대한 인자들의 영향력은 전류밀도가 가장 컸으며, 이는 산화제의 공급 속도가 구리침출에 가장 중요함을 의미한다. 본 공정에서 사용되는 염소수 외에도 구리(U) 이온에 의한 침출반응이 진행되었으며 , 이로부터 향후 이들에 의한 복합적인 침출 반응으로부터 각각의 정량적 영향을 파악하는 것이 필요할 것으로 생각된다.
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