[논문]<tex>$Y_2O_3$</tex> 첨가와 소결 시간이 AlN 세라믹스의 일축 가압 소결 거동 및 열전도도에 미치는 영향

채재홍; 박주석; 안종필; 김경훈; 이병하

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AlN 소결체를 제조함에 있어서 $Y_2O_3$를 소결 첨가제로 하여 일축 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 측성에 대하여 조사하였다. $Y_2O_3$의 첨가로 인하여 AlN의 치밀화가 첨가하지 않은 경우보다 증진됨을 확인할 수 있었으며, 결정립계 및 결정립계 삼중점에서 YAG 이차상을 형성함으로써 AlN 결정 격자 내의 산소 결함 농도를 낮춰 열전도도를 향상시킴을 알 수 있었다. 특히, 소결 시간을 증대함에 따라 결정립 성장 및 열전도도의 방해 요소인 YAG 이차상이 고온에서 휘발됨에 따라 열전도도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.

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Hot-press sintering of AlN ceramics were carried out with $Y_2O_3$ as sintering additive at a sintering temperature $1,750{\sim}1,850^{\circ}C$. The effect of $Y_2O_3$ addition and sintering time on sintering behavior and thermal conductivity of AlN ceramics was inve...

Hot-press sintering of AlN ceramics were carried out with $Y_2O_3$ as sintering additive at a sintering temperature $1,750{\sim}1,850^{\circ}C$. The effect of $Y_2O_3$ addition and sintering time on sintering behavior and thermal conductivity of AlN ceramics was investigated. $Y_2O_3$ added AlN showed noticeably higher denazification rate than pure AlN. The thermal conductivity of AlN specimens was promoted by the addition of $Y_2O_3$ in spite of the formation of YAG secondary phase in AlN grain boundaries and grain boundary triple junction because $Y_2O_3$ addition could reduced the oxygen contents in AlN lattice which is primary factor of thermal conductivity. Typically, the thermal conductivity of 5 wt% $Y_2O_3$ added specimen was dramatically improved by the increase of sintering time because the elimination of YAG secondary phases from the grain boundary due to the evaporation, as well as the grain-growth of AlN grains.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

丫2。3 를 소결 첨가제로 하여 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 특성에 대하여 고찰하였다.
9 %, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 Y2O₃ 분말을 1, 3, 5 wt%를(이하 Y2O₃의 첨가량에 따라 각각 IX 3Y, 5Y로 표기) 첨가하여 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼 밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반 시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90°C 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.
1시간 동안 소결 후 로냉을 하였다. 또한 소결 시간의 변화에 따른 미세 구조 특성 및 열전도도를 분석하기 위하여 열전도도가 가장 우수하게 측정된 5wt% 丫20를 첨가한 분말을 l, 850°C에서 1〜5시간 동안 소결을 진행하였다.
Germany) 를 이용하여 상온에서 열확산 계수와 비열을 측정하여 시편의 열전도도를 구하였다. 주사현미경 (JSM-5900LV, JEOL, Japan)을 이용하여 소결체의 미세구조 분석을 실시 하였다.

대상 데이터

출발 원료로 시약 급 A1 NN 분말(99.9 %, H. C. Stark, Germany)과 Y2O₃ 분말(99.9 %, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 Y2O₃ 분말을 1, 3, 5 wt%를(이하 Y2O₃의 첨가량에 따라 각각 IX 3Y, 5Y로 표기) 첨가하여 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼 밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반 시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90°C 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.

이론/모형

제조된 소결체의 밀도는 Archimedes 법을 이용하여 측정하였으며, X■선 회절 장치(M03XHF22, MAC Science, Co. Ltd., Japan)를 이용하여 각 소결체의 상분석을 시행하였으며, laser flash 장치 (LFA 427, NETZSCH. Germany) 를 이용하여 상온에서 열확산 계수와 비열을 측정하여 시편의 열전도도를 구하였다. 주사현미경 (JSM-5900LV, JEOL, Japan)을 이용하여 소결체의 미세구조 분석을 실시 하였다.

성능/효과

4는 l, 850°C에서 1시간 동안 소결된 시편들의 미세구조를 보여주는 SEM 사진으로, Y2O₃의 첨가 유무에 상관없이 매우 뚜렷한 입계 파괴를 나타내고 있으며 丫20의 첨가량이 증가할수록 큰 결정립 크기를 나타내고 있다. 丫20를 첨가한 시편의 경우 이차상으로 형성된 YAG 상이 결정립 계 및 결정립 계 삼중점에 존재하고 있음을 보여주고 있으며, Y2O₃ 1 wt%를 첨가한 경우에도 비록 Fig. 2의 XRD 분석 결과에는 YAG 상이 검출되지 않았지만 소량의 YAG 상이 존재함을 알 수 있다.
이러한 이 차상의 형성으로 소결 중 A1N 격자 내로의 산소 용해를 줄일 수 있어 격자 결함에 의한 포논 산란을 줄일 수 있기 때문에 열전도 도가 향상됨을 알 수 있었다. 또한 소결 시간의 증가는 결정립 크기를 증가시킬 뿐만 아니라, 열전도도가 매우 낮고 결정립 계에서 포논 산란을 유발하는 YAG 상의 휘발을 유발하여 열전도도를 크게 향상시킴을 알 수 있었다.
첨가된 丫2。3는 A1N 표면에 형성되어 있는 用2。3와의 반응으로 소결 후에는 결정립 계 및 결정립 계 삼중점에 YAG 이차상을 형성하였다. 이러한 이 차상의 형성으로 소결 중 A1N 격자 내로의 산소 용해를 줄일 수 있어 격자 결함에 의한 포논 산란을 줄일 수 있기 때문에 열전도 도가 향상됨을 알 수 있었다. 또한 소결 시간의 증가는 결정립 크기를 증가시킬 뿐만 아니라, 열전도도가 매우 낮고 결정립 계에서 포논 산란을 유발하는 YAG 상의 휘발을 유발하여 열전도도를 크게 향상시킴을 알 수 있었다.

참고문헌 (14)

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