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문제 정의
- 본 연구에서는 계면활성제의 농도와 종류에 따른 특성을 살펴보기 위하여 동일 조건에서 SDS, Span 80, Tween 80, Triton X를 첨가하여 미세구를 제조하고, 제조된 입자 형태를 SEM으로 관찰하였다. 동일 조건으로 설정한 고분자 중공구의 제조조건은 안정한 상태라고 여겨지는 조건으로 내부 수용액상(W1)은 5 wt% PVA 수용액, 유기상(O)은 5 wt% PBAST methylene chloride 용액, 외부 수용액상(W,은 증류수 양을 고정하고, 계면활성제의 HLB값에 따라 수용액상 또는 오일 상에 첨가하였다.
- 본 연구에서는 생분해가 가능한 지방족 폴리에스터 중에서 지방족/방향족 공중합체로 다양한 분야에서 응용 가능성이 높은 PBAST (poly(butylene adipate-cosuccinate-oterephthalate) 를 이용하여 다중유화법(WVO/Wa)에 의해 PBAST/PVA두층을갖는 중공미세구를 제조하기 위한 최적의 조건을 연구하였다.
- 본 연구에서는 생분해가 가능한 지방족 폴리에스터 중에서 지방족/방향족 공중합체로 다양한 분야에서 응용 가능성이 높은 PBAST (poly(butylene adipate-cosuccinate-oterephthalate)를 이용하여 다중유화법(W1/O/W2)에 의해 PBAST/PVA두층을 갖는 중공미세구를 제조하기 위한 최적의 조건을 연구하였다.
- 초기 단계에서 W1/O 에멀젼을 안정화하기 위해서 PVA와 같은 계면활성제를 녹여 사용하지만, 외부 수용액상(W2)과 1차 W1/O 에멀젼 사이에서 제조되는 W1/O/W2 에멀젼은 열역학적으로 더욱 불안정하므로 이를 안정화시키기 위한 방법으로 혼합 계면활성제의 사용을 검토해 보았다. 친수성 계면활성제와 친유성 계면활성제를 함께 사용한 혼합 계면활성제 경우, 두 계면활성제는 수상 액적의 양쪽 계면에 흡착되어 에멀젼을 더욱 안정화시킨다.
- 초기 단계에서 WyO 에멀젼을 안정화하기 위해서 PVA와 같은 계면활성제를 녹여 사용하지만, 외부 수용액상(W2)과 1 차 Wi/O 에멀젼 사이에서 제조되는 W1/O/W2 에멀젼은 열역학적으로 더욱 불안정하므로 이를 안정화시키기 위한 방법으로 혼합 계면활성제의 사용을 검토해 보았다.
제안 방법
- /O/W2 에멀젼 형성 시 첨가되는 수용액(W2)의 부피 영향을 살펴보았다. 외부 수용액상은 생성된 1차 emulsion을 싸고 있는 상태에서 용매인 methylene chloride# 증발시켜 유 기상의 PBAST?} 석출되면서 최종 미세구를 얻는다.
- 이때의 안정성은 분산제의 농도에 크게 의존하게 된다. 1차 에멀젼의 안정제로 작용하면서 동시에 내부층을 이루는 재료인 PVA의 농도를 1 wt%에서 5 wt%까지 변화시켜가며 PVA의 농도가 입자에 미치는 영향을 관찰하였으며 그 결과를 Figure 5와 Figure 6에 나타내었다.
- Scanning electron microscope(SEM, JEOL, Model JSM-5600LV)를 이용하여 미세구의 형태와 모양, 표면 상태를 확인하였다. 또한 nuclear magnetic resonance (NMR, Brucker Avance 250MHz)를 이용하여 얻은1H spectrum을 분석하였으며, 이를 통하여 합성한 미세구가 이중층임을 확인하였다- 용매로 chloroform-d(CDC13)와 dimethyl sulfoxide-cfc (DMSO)를 사용하여 외벽의 PBAST와 구 안쪽의 PVA 층의 존재를 확인하였으며 내부기준물질로 tetramethylsilane (IMS)를 사용하였다.
- W1/O/W2 에멀젼 형성 시 첨가되는 수용액(W2)의 부피 영향을 살펴보았다. 외부 수용액상은 생성된 1차 emulsion을 싸고 있는 상태에서 용매인 methylene chloride# 증발시켜 유 기상의 PBAST?} 석출되면서 최종 미세구를 얻는다.
- 이렇게 methylene chloride를 완전히 제거시킨 미세구 입자들을 원심분리(Vision Science의 VS-6000)를 사용하여 6,000 rpm에서 15분 동안 W2 용액으로부터 분리한다. 그 다음 여과 및 동결건조(Ilshin Lab Co, TFD5505)를 시킴으로써 최종적으로 PBAST/PVA 이중층을 갖는 고분자 중공미세구를 제조한다.
- 이렇게 methylene chloride를 완전히 제거시킨 미세구 입자들을 원심분리(Vision Science의 VS-6000)를 사용하여 6,000 rpm에서 15분 동안 W2 용액으로부터 분리한다. 그 다음 여과 및 동결건조(Ilshin Lab Co, TFD5505)를 시킴으로써 최종적으로 PBAST/PVA 이중층을 갖는 고분자 중공미세구를 제조한다.
- 그러므로 methylene chloride에 용해된 PBAST의 농도가입자에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 유기상의 농도를 1 wt%에서 10 -wt%까지 변화시켜가며 중공미세구를 제조하였으며 그 결과를 Figure 3과 Figure 4에 나타내었다.
- 그러므로 methylene chloride에 용해된 PBAST의 농도가입자에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 유기상의 농도를 1 wt%에서 10 -wt%까지 변화시켜가며 중공미세구를 제조하였으며 그 결과를 Figure 3과 Figure 4에 나타내었다.
- 다중유화법 (VWQ/Wa)을 이용하여 PBAST/PVA 고분자 중공 미세 구를 제조하는 방법에 대하여 연구하였으며, 이때 공정변수들이 미세구의 입자크기, 표면상태, 총괄밀도, 제조 수율 등에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 다중유화법(W1/O/W2)을 이용하여 PBAST/PVA 고분자 중공미세구를 제조하는 방법에 대하여 연구하였으며, 이때 공정 변수들이 미세구의 입자크기, 표면상태, 총괄밀도, 제조 수율 등에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 동일 조건으로 설정한 고분자 중공 구의 제조조건은 안정한 상태라고 여겨지는 조건으로 내부 수용 액상(Wj)은 5 wt% PVA 수용액, 유기상(O)은 5 wt% PBAST methylene chloride 용액, 외부 수용액상(W, 은 증류수 양을 고정하고, 계면활성제의 HLB값에 따라 수용액상 또는 오일 상에 첨가하였다.
- 본 연구에서는 계면활성제의 농도와 종류에 따른 특성을 살펴보기 위하여 동일 조건에서 SDS, Span 80, Tween 80, Triton X를 첨가하여 미세구를 제조하고, 제조된 입자 형태를 SEM으로 관찰하였다. 동일 조건으로 설정한 고분자 중공구의 제조조건은 안정한 상태라고 여겨지는 조건으로 내부 수용액상(W1)은 5 wt% PVA 수용액, 유기상(O)은 5 wt% PBAST methylene chloride 용액, 외부 수용액상(W,은 증류수 양을 고정하고, 계면활성제의 HLB값에 따라 수용액상 또는 오일 상에 첨가하였다.
- Scanning electron microscope(SEM, JEOL, Model JSM-5600LV)를 이용하여 미세구의 형태와 모양, 표면 상태를 확인하였다. 또한 nuclear magnetic resonance (NMR, Brucker Avance 250MHz)를 이용하여 얻은1H spectrum을 분석하였으며, 이를 통하여 합성한 미세구가 이중층임을 확인하였다- 용매로 chloroform-d(CDC13)와 dimethyl sulfoxide-cfc (DMSO)를 사용하여 외벽의 PBAST와 구 안쪽의 PVA 층의 존재를 확인하였으며 내부기준물질로 tetramethylsilane (IMS)를 사용하였다.
- Scanning electron microscope(SEM, JEOL, Model JSM-5600LV)를 이용하여 미세구의 형태와 모양, 표면 상태를 확인하였다. 또한 nuclear magnetic resonance (NMR, Brucker Avance 250MHz)를 이용하여 얻은1H spectrum을 분석하였으며, 이를 통하여 합성한 미세구가 이중층임을 확인하였다- 용매로 chloroform-d(CDC13)와 dimethyl sulfoxide-cfc (DMSO)를 사용하여 외벽의 PBAST와 구 안쪽의 PVA 층의 존재를 확인하였으며 내부기준물질로 tetramethylsilane (IMS)를 사용하였다.
- 다중유화법에 의해 고분자 중공구로 제조하기 위해서는 우선 열역학적으로 안정한 에멀젼을 만들어야 한다. 밀도 차이가 큰 물층과 유기층을 유화제를 이용하여 W/O emulsion을 제조하는데 있어서 안정한 emulsion의 생성이 가능한 부피비를 예비 연구 결과를 토대로 3:1(수용액상:유기상)로 고정시켜 연구를 수행하였다. 미세구의 외부층을 구성하는 고분자 PBAST는 최종 microspheres 입자의 대부분을 차지하는 물질로서 입자 크기와 겉보기 밀도에 큰 영향을 미치는 요인으로 여겨진다.
- 다중유화법에 의해 고분자 중공구로 제조하기 위해서는 우선 열역학적으로 안정한 에멀젼을 만들어야 한다. 밀도 차이가 큰 물층과 유기층을 유화제를 이용하여 W/O emulsion을 제조하는데 있어서 안정한 emulsion의 생성이 가능한 부피비를 예비 연구 결과를 토대로 3:1(수용액상:유기상)로 고정시켜 연구를 수행하였다. 미세구의 외부층을 구성하는 고분자 PBAST는 최종 microspheres 입자의 대부분을 차지하는 물질로서 입자 크기와 겉보기 밀도에 큰 영향을 미치는 요인으로 여겨진다.
- 즉, 유기상 액적 내부 쪽의 계면에는 친유성 계면활성제가 존재하고, 외부 수용액상의 계면에는 친수성 계면활성제가 존재한다. 본 연구에서는 W1/O/W2 에멀젼을 만들 때 오일상에 Span 80을 고정으로 첨가하고 별도로 외부 수용액상에 SDS, Tween 80, Triton X와 같은 친수성 계면활성제를 첨가하여 제조되는 입자의 형태와 크기에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 Wi/OAVa 에멀젼을 만들 때 오일상에 Span 80을 고정으로 첨가하고 별도로 외부 수용액상에 SDS, Tween 80, Triton X와 같은 친수성 계면활성제를 첨가하여 제조되는 입자의 형태와 크기에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 본 연구의 방법으로 제조한 고분자 중공미세구를 PBASI7PVA 미세구가 double-layered인지 SEM과 NMR을 이용하여 확인 하였다. 제조된 고분자 중공미세구는 모두 매끄러운 표면을 갖는 구형의 입자로 제조됨을 확인 할 수 있다.
- 본 연구의 방법으로 제조한 고분자 중공미세구를 PBASI7PVA 미세구가 double-layered인지 SEM과 NMR을 이용하여 확인 하였다. 제조된 고분자 중공미세구는 모두 매끄러운 표면을 갖는 구형의 입자로 제조됨을 확인 할 수 있다.
- Bulk density는 solid 상태로 제조한 미세구의 일정량(600〜1000 mg)을 5 mJ 용량의 눈금실린더에 옮겨 무게를 측정하였다. 부피당 증가하는 무게를 측정하거나 최종 부피 에 대한 미세구의 질량비를 이용하여 겉보기 밀도를 계산하였다.
- Bulk density는 solid 상태로 제조한 미세구의 일정량(600〜1000 mg)을 5 mJ 용량의 눈금실린더에 옮겨 무게를 측정하였다. 부피당 증가하는 무게를 측정하거나 최종 부피 에 대한 미세구의 질량비를 이용하여 겉보기 밀도를 계산하였다.
대상 데이터
- Poly(vinyl alcohol) (PVA, 가수분해도 80%, 분자량9,000~10,000)은 Aldrich Chemical 사로부터 구입 하여 사용하였다. Gelatin과 유기상 용매로 사용하는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용흐｝였다. 계면활성제 soibitan monooleate (Span 80, Sigma), polyoxyethylene sorbitan monooleate (Tween 80), sodium dodecyl sulfate (SDS), polyoxyethylene isooctylphenyl ether(Triton X-100) 등은 Union Carbide Chemical & Plastic Technology Corp.
- Poly(vinyl alcohol) (PVA, 가수분해도 80%, 분자량9,000~10,000)은 Aldrich Chemical 사로부터 구입 하여 사용하였다. Gelatin과 유기상 용매로 사용하는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용흐｝였다. 계면활성제 soibitan monooleate (Span 80, Sigma), polyoxyethylene sorbitan monooleate (Tween 80), sodium dodecyl sulfate (SDS), polyoxyethylene isooctylphenyl ether(Triton X-100) 등은 Union Carbide Chemical & Plastic Technology Corp.
- 25 g/crf이다. Poly(vinyl alcohol) (PVA, 가수분해도 80%, 분자량9,000~10,000)은 Aldrich Chemical 사로부터 구입 하여 사용하였다. Gelatin과 유기상 용매로 사용하는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용흐｝였다.
- 25 g/crf이다. Poly(vinyl alcohol) (PVA, 가수분해도 80%, 분자량9,000~10,000)은 Aldrich Chemical 사로부터 구입 하여 사용하였다. Gelatin과 유기상 용매로 사용하는 methylene chloride (MC)는 대정화학에서 구입하여 정제 없이 사용흐｝였다.
- 본 연구에서 사용한 생분해성 고분자는 poly(butylene adipatecosuccinate-co-terephthalate) (PBAST, G8000)로 (주)이래 화학(Enpol-G8000)에서 구입하여 사용하였다. PBAST의 화학구조식은 Figure 1과 같으며 분자량 90,000, 분산도 2.
- 본 연구에서 사용한 생분해성 고분자는 poly(butylene adipatecosuccinate-co-terephthalate) (PBAST, G8000)로 (주)이래 화학(Enpol-G8000)에서 구입하여 사용하였다. PBAST의 화학구조식은 Figure 1과 같으며 분자량 90,000, 분산도 2.
이론/모형
- 고분자 중공미세구 제조 방법은 마이크로캡슐화 방법 중에서 액중 건조법을 이용하였다. 제조공정도는 Figure 2에 나타내었으며 W1/O/W2 다중 에멀젼을 제조하는 2단계 공정을 거친다.
- 고분자 중공미세구 제조 방법은 마이크로캡슐화 방법 중에서 액중 건조법을 이용하였다. 제조공정도는 Figure 2에 나타내었으며 W1/O/W2 다중 에멀젼을 제조하는 2단계 공정을 거친다.
- 이렇게 제조된 고분자 중공구의 각각의 층의 성분을 조사하여 double-layered 여부를 확인하기 위하여 NMR을 이용 하였다. 제조한 PBAST/PVA 중공구의 NMR spectrum을 해당 화학구조식과 함께 Figure 11에 나타내었다.
- 이렇게 제조된 고분자 중공구의 각각의 층의 성분을 조사하여 double-layered 여부를 확인하기 위하여 NMR을 이용 하였다. 제조한 PBAST/PVA 중공구의 NMR spectrum을 해당 화학구조식과 함께 Figure 11에 나타내었다.
성능/효과
- (1) 미세구의 주성분인 고분자 PBAST의 유기상에서의 농도가 증가할수록 입자크기, 수율, 겉보기 밀도가 증가한다.
- (2) 유기상인 methylene chloride와 내부 수용액상 사이에서 안정제 역할을 하슨 PVA 수용액은 입자의 표면에 큰 영향을 미치며, PVA의 농도가 1 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라 입자 크기는 감소하고 입도분포의 폭이 좁아져 보다 균일한 크기의 미세구가 제조된다.
- (3) 마iase ratio (W1/O emulsion : outer aqueous phase)에 따른 중공구의 제조 수율과 bulk density의 변화는 크지 않지만, W1/O emulsion과 외부 수용액상의 비율이 1:4.5에서 가장 안정한 입자의 크기와 입도 분포를 나타낸다.
- (3) 마iase ratio (Wi/O emulsion : outer aqueous phase) 에 따른 중공구의 제조 수율과 bulk density의 변화는 크지 않지만, Wi/O emulsion과 외부 수용액상의 비율이 1:4.5 에서 가장 안정한 입자의 크기와 입도 분포를 나타낸다.
- (4) ' 이상의 연구결과를 통하여 최적의 이중층 중공미세구를 얻을 수 있는 조건은, 유기상에서의 PBAST고분자의 농도 5 wt%, 내부 수용액 싱에서의 PVA의 농도 5 wt%, Wi/O emulsion과 외부 수용액상의 비율이 1:4.5이고 계면활성제는 단일 성분을 사용하는 경우보다 HLB값의 차이가 큰 osurfMctant를 사용하는 경우이며, 이때 PBASI7PVA 이중층 중공미세구의 제조 수율은 *92%, 미세구의 총괄밀도 0.180 g/ml이고 입자크기는 1.5~3 /nn로 고른 분포를 나타내었다.
- (4)‘ 이상의 연구 결과를 통하여 최적의 이중층 중공미세구를 얻을수 있는 조건은, 유기상에서의 PBAST고분자의 농도 5 wt%, 내부 수용액 싱에서의 PVA의 농도 5 wt%, W1/O emulsion과 외부 수용액상의 비율이 1:4.5이고 계면활성제는 단일 성분을 사용하는 경우보다 HLB값의 차이가 큰 osurfMctant를 사용 하는 경우이며, 이때 PBASI7PVA 이중층 중공미세구의 제조 수율은 *92%, 미세구의 총괄밀도 0.180 g/ml이고 입자크기는 1.5~3 /nn로 고른 분포를 나타내었다.
- 또한 2차 에멀젼을 분산시키기 위한 교반과정에서 용매량이 적을 경우 입자 간의 충돌 기회가 많아 불안정한 유화입자간의 응집가능성이 높아지게 되는 것이다. (b) 1:1.5 이상 투입 시에는 외부 수용 액상으로서 역할이 가능한 부피비로, 생성되는 미세구의 입도분포가 좁아지기 시작하며 (d) 1:4.5에 이르러서 입도분포가 1.5-3 /zm로 거의 균일하게 나타나며 응집현상도 관찰되지 않음을 알 수 있다.
- 이는 PVA의 농도가 지나치게 낮은 경우 안정제로서의 역할을 하지 못한 때문인 것으로 생각된다. 그러나 (b) 2 wt% 이상에서는 입자의 크기가 감소하고, 입도분포 폭도 좁아지나, (d)와 (日의 4와 5 wt%의 경우에는 미세구의 입자크기에 큰 변화가 없으며, 입자들의 뭉침 현상이 감소하는 등 비교적 고른 크기의 입자들이 생성됨을 관찰할 수 있다.안정제의 농도가 5 wt%일 때 중공미세구의 제조 수율은 낮으나 입자크기가 1~3 //m로 비교적 고른 입도분포를 보이므로 입자의 형상 등을 고려할 경우 적정 농도인 것으로 생각된다.
- 이는 PVA의 농도가 지나치게 낮은 경우 안정제로서의 역할을 하지 못한 때문인 것으로 생각된다. 그러나 (b) 2 wt% 이상에서는 입자의 크기가 감소하고, 입도분포 폭도 좁아지나, (d)와 (日의 4와 5 wt%의 경우에는 미세구의 입자크기에 큰 변화가 없으며, 입자들의 뭉침 현상이 감소하는 등 비교적 고른 크기의 입자들이 생성됨을 관찰할 수 있다.안정제의 농도가 5 wt%일 때 중공미세구의 제조 수율은 낮으나 입자크기가 1~3 //m로 비교적 고른 입도분포를 보이므로 입자의 형상 등을 고려할 경우 적정 농도인 것으로 생각된다.
- 그러나 이때에도 안정된 상태의 에멀젼을 생성하기에는 PBAST의 양이 부족하여 유기용매들의 엉김 현상을 볼 수 있으며 입자의 크기 분포 역시 고르지 않았다. 그 후 (b) 3 wt% 이상부터는 비교적 고른 입자들을 생성하며 농도에 증가에 따른 입자의 크기 역시 미미하게나마 증가하며 (e) 10 wt%에서는 현저히 증가한 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 농도와 입자크기와의 관계에 대한 일반적인 내용과 일치하며 Gen et al.
- emulsion을 안정화 시키는 역할을 하는데 이때 유화제로 gelatin, bovin serum albumin (BSA), human serum albumin (HSA)과 같은 천연다당을 이용하여 에멀젼을 안정화 시킬 수 있게 한다. Gelatin 의 농도가 증가할수록 W1/O/W2 emulsion은 안정하게 되고 methylene chloride가 증발되는 동안 응집이 적게 일어나며 입자의 크기는 감소하는 경향을 보인다는 것을 알 수 있다. 이는 gelatin 수용액이 2차 W1/O/W2 emulsion의 안정제로 사용 되기 때문에 내부 수용액에서 PVA와 같은 역할을 하는 것으로 여겨진다[20,21]
- Figure 9는 gelatin 1 wt%가 포함된 외부 수용액상을 기준으로 중공미세구 제조 시 첨가하는 계면활성제에 따라 입자의 생성수율을 나타낸 것이다. 그림에서 알 수 있듯이 gelatin과 같은 천연 다당을 사용한 경우보다 고분자 유화제들을 사용한 경우에 더 높은 수율을 얻을 수 있었다. 이는 고분자 유화제가 에멀젼의 안정성을 더욱 향상시켜 입자들의 생성 수율을 증가시키는 것으로 사료된다.
- 고분자의 농도가 증가함에 따라 최종 입자의 수율 역시 증가하는데 고분자 PBAST의 사용량 증가로 인한 것으로 농도의 증가에 따라 실험 구간인 10 wt% 까지 계속 증가함을 보여 주고 있다. 또한 농도가 높은 영역에서는 농도가 증가할수록 겉보기 밀도 역시 증가함을 보여주나, 4 wt% 이하의 낮은 농도에서는 PBAST shell이 비교적 얇게 형성되어 겉보기 밀도가 농도에 따라 감소함을 보여주었다. 다만 1 wt%의 경우에는 농도가 너무 낮아 일부 중공구 형태의 입자 생성이 되지 않아 상대적으로 큰 겉보기 밀도 값을 갖는 것으로 사료된다.
- 여러 종류의 계면활성제를 일정한 농도로 투입하여 미세구를 제조한 결과 계면활성제의 종류에 따라 입자의 형태가 다름을 관찰할 수 있었다. Figure 8에서와 같이 SDS와 Tween 80을 사용한 미세구 (b)와 (이는 서로 회합되지 않지만 크기 분포가 넓은 매끈한 구형의 입자를 나타내었으나, Triton 오로 제조된 미세구 (d)는 대부분 회합된 형태이지만 비교적 균일한 입자를 형성하는 것을 관찰할 수 있다.
- 여러 종류의 계면활성제를 일정한 농도로 투입하여 미세구를 제조한 결과 계면활성제의 종류에 따라 입자의 형태가 다름을 관찰할 수 있었다. Figure 8에서와 같이 SDS와 Tween 80을 사용한 미세구 (b)와 (이는 서로 회합되지 않지만 크기 분포가 넓은 매끈한 구형의 입자를 나타내었으나, Triton 오로 제조된 미세구 (d)는 대부분 회합된 형태이지만 비교적 균일한 입자를 형성하는 것을 관찰할 수 있다.
- 유기상에 첨가하여 사용한 Span 80의 경우에는 수용액상에 첨가해 사용한 다른 유화제들의 경우와 비교하여 더 심한 회합상태를 나타내었다. 위의 결과로 볼 때 사용하는 계면활성제에 따라 안정한 에멀젼의 제조가 가능하며 농도를 최적화 할 경우 양질의 중공미세구를 제조할 수 있음을 확인하였다.
- 유기상에 첨가하여 사용한 Span 80의 경우에는 수용액상에 첨가해 사용한 다른 유화제들의 경우와 비교하여 더 심한 회합상태를 나타내었다. 위의 결과로 볼 때 사용하는 계면활성제에 따라 안정한 에멀젼의 제조가 가능하며 농도를 최적화 할 경우 양질의 중공미세구를 제조할 수 있음을 확인하였다.
- 이를 통하여 고분자의 농도가 증가함에 따라 입자의 크기와 수율, 겉보기 밀도가 증가하는 것을 알 수 있으며 미 세구의 생성 수율과 겉보기 밀도 등을 고려하면 유기상의 농도는 5 wt%가 적절한 것으로 생각된다. 이때 수율은 투입한 PBAST와 PVA의 질량 합에 대한 생성된 중공구 질량의 백분율로 정의하였다.
- 이를 통하여 고분자의 농도가 증가함에 따라 입자의 크기와 수율, 겉보기 밀도가 증가하는 것을 알 수 있으며 미 세구의 생성 수율과 겉보기 밀도 등을 고려하면 유기상의 농도는 5 wt%가 적절한 것으로 생각된다. 이때 수율은 투입한 PBAST와 PVA의 질량 합에 대한 생성된 중공구 질량의 백분율로 정의하였다.
- 제조된 미세구를 유기용매 chloroform-d에 녹여 바깥층을 이루는 물질이 고분자 PBAST shell을 확인하고, methylene chloride 에 녹여 바깥층을 완전히 용해시킨 후 내부층을 이루고 있는 PVA shell의 NMR spectrum을 통하여 Figure 11과 같은 형태를 이루고 있음을 알 수 있다. 이와 같이 각각의 층에서 기준물질의 주요 특성 피크가 존재함을 확인함으로써 제조된 고분자 미세구는 내부층 PVA를 외부층 PBAST가 싸고 있는 이중층임을 확인할 수 있다.
- 본 연구의 방법으로 제조한 고분자 중공미세구를 PBASI7PVA 미세구가 double-layered인지 SEM과 NMR을 이용하여 확인 하였다. 제조된 고분자 중공미세구는 모두 매끄러운 표면을 갖는 구형의 입자로 제조됨을 확인 할 수 있다. 또한 부분적으로 파괴되었거나 깨져있는 미세구가 극소량 제조되어 쉽게 확인 할 수도 있지만, 일반적으로 grinders.
- 본 연구의 방법으로 제조한 고분자 중공미세구를 PBASI7PVA 미세구가 double-layered인지 SEM과 NMR을 이용하여 확인 하였다. 제조된 고분자 중공미세구는 모두 매끄러운 표면을 갖는 구형의 입자로 제조됨을 확인 할 수 있다. 또한 부분적으로 파괴되었거나 깨져있는 미세구가 극소량 제조되어 쉽게 확인 할 수도 있지만, 일반적으로 grinders.
후속연구
- 최근 지구환경문제에 대한 관심이 더욱 높아지는 가운데 고기능성 재료로서 친환경성이 우수한 생분해성 고분자에 대한 필요성이 주목받고 있다. PVC (poly(vinyl chloride), PE (polyethylene), 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄 등 화학적으로 매우 안정한 합성 고분자와 달리 자연계에서 쉽게 분해 될 수 있기 때문에, 폐기물 문제, 어망 등에 의한 해양오염, 소각처리 시 유독가스에 의한 대기오염 등의 환경문제를 야기 시키지 않는 장점을 가지고 있어, 향후 환경 친화적인 재료로서 일회용품, 약물 전달용 소재 등 여러 분야에서 다양하게 응용될 것으로 기대된다. 특히 현재 연구가 진행되고 있는 생분해성 고분자 중에서 지방족 폴리에스테르 고분자는 비교적 뛰어난 물성과 환경 친화적인 특성으로 크게 주목을 받고 있는 고분자 재료 중의 하나이다.
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