치과용 가시광선 중합형 복합수지의 광중합효율을 높이기 위해 2종의 새로운 액체형 amine 개시제인 MA, MPT와 현재 가장 많이 사용되고 있는 개시제인 AEM을 CQ, PD, DA에 각각 첨가하고 UDMA의 광중합효율을 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 조사시간이 증가됨에 따라 amine 개시제의 종류에 관계없이 광중합효율이 점차 증가되었으며, 약 60초까지 조사였을 때에는 광중합효율이 급격히 증가되었으나 그 이상 조사하여도 광중합효율이 크게 증가되지 않았다. 2. AEM, MA와 MPT를 사용하였을 경우 모두 CQ > PD > DA의 순으로 광중합효율이 우수하게 나타났으나 AEM을 사용하였을 때 PD와 CQ는 큰 차이를 보이지 않았다. 3. CQ의 광중합효율은 새로운 광개시제인 MA와 MPT를 사용하였을 때가 범용으로 사용되고 있는 amine 개시제인 AEM을 사용하였을 경우보다 중합효율이 증가하는 결과를 보였다. 4. PD의 광중합효율은 MA와 함께 사용하였을 경우가 가장 높게 나타났으나 AEM의 경우와 큰 차이를 보이지는 않았다. 5. 이상의 결과로부터 MA와 CQ 및 PD를 함께 사용한 새로운 광중합시스템이 광중합효율을 높이는데 효율적인 것을 알 수 있었다.
치과용 가시광선 중합형 복합수지의 광중합효율을 높이기 위해 2종의 새로운 액체형 amine 개시제인 MA, MPT와 현재 가장 많이 사용되고 있는 개시제인 AEM을 CQ, PD, DA에 각각 첨가하고 UDMA의 광중합효율을 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 조사시간이 증가됨에 따라 amine 개시제의 종류에 관계없이 광중합효율이 점차 증가되었으며, 약 60초까지 조사였을 때에는 광중합효율이 급격히 증가되었으나 그 이상 조사하여도 광중합효율이 크게 증가되지 않았다. 2. AEM, MA와 MPT를 사용하였을 경우 모두 CQ > PD > DA의 순으로 광중합효율이 우수하게 나타났으나 AEM을 사용하였을 때 PD와 CQ는 큰 차이를 보이지 않았다. 3. CQ의 광중합효율은 새로운 광개시제인 MA와 MPT를 사용하였을 때가 범용으로 사용되고 있는 amine 개시제인 AEM을 사용하였을 경우보다 중합효율이 증가하는 결과를 보였다. 4. PD의 광중합효율은 MA와 함께 사용하였을 경우가 가장 높게 나타났으나 AEM의 경우와 큰 차이를 보이지는 않았다. 5. 이상의 결과로부터 MA와 CQ 및 PD를 함께 사용한 새로운 광중합시스템이 광중합효율을 높이는데 효율적인 것을 알 수 있었다.
Two t-amines, N,N-dimethylaniline (MA), N,N-dimethyl-p-toluidine (MPT), were investigated as new visible light amine initiators for a dental resin composite of UDMA in order to improve photopolymerization effect. Three t-amines mixed with three photosensitizers, camphorquinone(CQ), 1-phenyl-1,2-prop...
Two t-amines, N,N-dimethylaniline (MA), N,N-dimethyl-p-toluidine (MPT), were investigated as new visible light amine initiators for a dental resin composite of UDMA in order to improve photopolymerization effect. Three t-amines mixed with three photosensitizers, camphorquinone(CQ), 1-phenyl-1,2-propane dione(PD) and diacetyl (DA), respectively. And then this mixtures are added to resin monomer, UDMA. Photopolymerization efficiency of UDMA was studied through the use of FT-IR absorption spectroscopy. The photopolymerization effect of amine initiators were compared with that of 4-(dimethylamino)ethyl methacrylate (AEM), the most widely used photoinitiator. The photopolymerization efficiency of UDMA containing the amine initiator increased with irradiation time. The relative polymerization efficiency containing the CQ photosensitizer increase was in the order: AEM < MPT < MA. And the relative polymerization efficiency containing the PD photosensitizer increase was in the order: MPT < AEM < MA. This result shows that MA is most efficient amine initiator with CQ and PD.
Two t-amines, N,N-dimethylaniline (MA), N,N-dimethyl-p-toluidine (MPT), were investigated as new visible light amine initiators for a dental resin composite of UDMA in order to improve photopolymerization effect. Three t-amines mixed with three photosensitizers, camphorquinone(CQ), 1-phenyl-1,2-propane dione(PD) and diacetyl (DA), respectively. And then this mixtures are added to resin monomer, UDMA. Photopolymerization efficiency of UDMA was studied through the use of FT-IR absorption spectroscopy. The photopolymerization effect of amine initiators were compared with that of 4-(dimethylamino)ethyl methacrylate (AEM), the most widely used photoinitiator. The photopolymerization efficiency of UDMA containing the amine initiator increased with irradiation time. The relative polymerization efficiency containing the CQ photosensitizer increase was in the order: AEM < MPT < MA. And the relative polymerization efficiency containing the PD photosensitizer increase was in the order: MPT < AEM < MA. This result shows that MA is most efficient amine initiator with CQ and PD.
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문제 정의
또한 AEM을 아민 개시 제로 사용했을 경우에는 광중합반응이 1분까지 점차 증가하다가 광중합시간을 늘려도 크게 변화가 없는 결과를 보였으나 ABA와 MBA를 사용하였을 때에는 약 20초 이내에 급격히 광중합반응이 일어나다가 그 이상 시간을 늘려도 광중합 효율이 크게 높아지지 않는 결과를 보였다. 그러나 고체형의 amine 개시제는 점성 있는 레진 단량체와 혼합할 때 용해되지 않아 부분적으로 뭉칠 가능성이 있어 분산성이 떨어질 수 있으므로 본 실험에서는 점성이 높은 단량체의 점도를 떨어뜨리고 분산성을 높일 수 있는 3종의 액체형 t-amine을 각각의 광증감제와 함께 사용하였을경우 광중합효율을 살펴보기로 하였다.
그러나 광증감제인 CQ는 빛을 받았을 경우 100% 분해 되지 않아 이를 이용한 치과용 복합수지 등의 중합효율이 낮은 단점을 가지고 있다. 따라서 본인은 이러한 단점을 극복하기 위해 중합효율을 높일 수 있는 새로운 광증감제로서 diacetyl (DA) 및 1-phenyl-1, 2-propane dione(PD) 의 사용 가능성에 대해 연구한 바 있으며, 그 결과 CQ를 사용하였을 때에 비해 우수한 광중합효율 및 기계적 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다5-7). 그러나 이 연구는 AEM 과 함께 사용하였을 때의 실험만을 수행하였고 DA 및 PD에 적합한 다른 amine 개시제와의 광중합효율에 관한 실험은 시행하지 못했으므로 본 연구에서는 2종의 액체형 t-amine인 N, N-dimethylaniline(MA)와 N, N-dimethyl-p- toluidine(MPT)를 CQ 및 PD, DA와 함께 사용하여 현재 가장 많이 사용하고 있는 AEM과의 광중합효율을 비교하였다.
AEMe CQ에 사용되었을 때에는 다른 t-amine에 비해 우수한 광중합효율을 보임으로서 임상에서 가장 흔하게 사용되고 있지만 PD 및 DA와 함께 사용했을 때의 중합효율은 어떤 종류의 t- amine이 가장 우수한 광중합효율을 보이는지 실험하지 못했었다5, 6). 따라서 새로운 광증감제인 PD 및 DA와 함께 사용했을 때 광중합효율을 높일 수 있는 amine 개시제의 개발 및 CQ와 함께 사용하였을 경우 광중합효율을 높일 수 있는 amine 개시제를 개발하기 위하여 고체형의 3 종의 t-amine을 사용하여 광중합효율을 실험하였으며 이 결과를 AEM과 비교한 바 있다7). 그 결과 ABA-CQ 공개시제 보다 ABA-PD 공개시제의 광중합효율이 약 4 % 정도 상대적으로 높게 나타났으며, 62%의 광중합효율을 보였던 MBA-CQ 공개시제는 현재 가장 많이 사용되는 AEM-CQ 공개시제의 56%의 광중합효율에 비해 월등히 좋아지는 결과를 나타냈다.
제안 방법
3종의 광증감제인 CQ, PD, DA를 각각 ethyl alcohol에 녹여 최대 흡수 파장에서의 흡광도가 1.00이 되도록 조절한 다음 각각의 시료를 UV/VIS용 quartz cell에 넣고 UV/VIS spctrophotometer를 이용하여 최대 흡광도를 측정하였다.
광중합효율 측정을 위한 이중결합 감소율(RDB)을 측정하기 위하여 UDMA (1.0g)에 3종의 광증감제인 CQ, PD, DA (0.001g)을 각각 넣고 이곳에 3종의 amine 개시제를 3.0mole%로 첨가하여 혼합한 후 2장의 KBr plate 사이에 코팅하고, 가시광선 조사기를 이용하여 0, 20, 40, 60, 100, 140초 동안 조사하며 조사시간에 따른 자외선 흡수스펙트럼을 측정하였다. 이때 필름에 의한 1581cm-1에서의 흡광도는 1.
광중합효율의 실험은 각각의 sample 당 6개의 KBr plate를 제작하였으며 산소와의 반응으로 인하여 광중합 효율이 낮아질 것을 우려하여 두장의 KBr pellet 사이에 혼합된 resin monomer sample을 도포하여 산소와의 접촉을 줄였으며 조사기의 tip 과 sample과의 거리가 1cm의 거리를 유지하도록 고정하여 조사하였다. UDMA 단량체에 각각 3종의 광증감제를 첨가하고 이곳에 amine 개시 제로서 각각 AEM, MP, MPT를 첨가하여 광중합 효율을 살펴보았다 그 결과 모든 amine 개시제의 종류에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광중합효율이 증가되었으나 가장 짧은 시간에 광중합효율이 급격히 증가하였던 amine 개시제는 MP로 나타났다.
따라서 본인은 이러한 단점을 극복하기 위해 중합효율을 높일 수 있는 새로운 광증감제로서 diacetyl (DA) 및 1-phenyl-1, 2-propane dione(PD) 의 사용 가능성에 대해 연구한 바 있으며, 그 결과 CQ를 사용하였을 때에 비해 우수한 광중합효율 및 기계적 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다5-7). 그러나 이 연구는 AEM 과 함께 사용하였을 때의 실험만을 수행하였고 DA 및 PD에 적합한 다른 amine 개시제와의 광중합효율에 관한 실험은 시행하지 못했으므로 본 연구에서는 2종의 액체형 t-amine인 N, N-dimethylaniline(MA)와 N, N-dimethyl-p- toluidine(MPT)를 CQ 및 PD, DA와 함께 사용하여 현재 가장 많이 사용하고 있는 AEM과의 광중합효율을 비교하였다.
CQ는 최대흡수파장이 468nm인데 비해 PD는 419nm, DA는 393nm로서 CQ 에 비해 PD와 DA는 단파장에서 최대 흡광도를 보인다. 따라서 새로운 광증감제에 맞는 광중합기를 사용하여 중합효율에 관한 실험을 시행해야 함에도 불구하고 적절한 광중합 기를 제작하지 못하여 일반적으로 사용되고 있는 CQ의 최대 흡광도 영역에서의 광량이 최대인 치과용 광 중합기(Curing Light XL 3000)를 사용하여 실험을 진행하였다. 그러므로 PD나 DA의 광중합효율을 극대화하기 위해서는 광량이 높은 광중합기는 물론이고 PD 및 DA의 최대 흡수 파장인 420 및 400nm에 최대 흡광도를 갖는 광 중합기의 개발이 필요하다 하겠다.
광중합효율을 측정하는 방법으로는 HPLC13), NMR14) 그리고 FT-IR을 이용하는 방법8) 등이 사용되고 있으나 FT-IR을 사용한 방법이 가장 간편한 방법이기 때문에 보편적으로 사용되고 있다. 본 연구에서의 광중합 효율도 FT-IR을 사용하여 실험하였으며, 빛 조사에 따른 1635cm-1에서의 지방족 이중결합(aliphatic C=C)에 의한 흡수 띠의 감소율로부터 측정하였다.
빛을 조사함에 따라 UDMA가 광중합이 되는지 여부를 알아보기 위하여 UDMA에 3.0mol%의 PD와 같은 양의 AEM을 넣고 빛을 조사하기 전과 120초 동안 빛을 조사한 후의 FT-IR 스펙트럼을 Fig. 2에 나타내었다. 빛을 조사함에 따라 1635cm-1에서의 지방족 이중결합에 의한 흡수 띠는 감소된 반면 내부표준으로 사용한 3350cm-1에서의 N-H peake 거의 감소하지 않았다.
85의 범위 내로 조절하였으며 RDB는 Rueggerberg 등8, 9)과 Peutzfeldt 등10)의 방법에 따라 3350cm-1 에서 나타나는 N-H에 의한 흡수띠를 내부표준으로 사용하여 1635cm-1에서 나타나는 지방족 이중결합 흡수 띠의 감소율로부터 측정하였다. 실험의 정확성을 기하기 위해 각각의 sample 당 6개의 KBr plate를 제작하였으며 두 장의 KBr pellet 사이에 혼합된 resin monomer sample을도포하였고 조사기의 tip과 samplee 1cm의 거리를 유지하도록 고정하여 조사하였다.
이상에서 나타난 이중결합 감소율(RDB)로부터 광중합 효율을 계산하였다.
치과용 가시광선 중합형 복합수지의 광중합효율을 높이기 위해 2종의 새로운 액체형 amine 개시제인 MA, MPT 와 현재 가장 많이 사용되고 있는 개시제인 AEM을 CQ, PD, DA에 각각 첨가하고 UDMA의 광중합효율을 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
No 272078, camphorquinone(CQ)은 동회사의 Cat. No 272078를 사용하였고 N, N-dimethyl-p-toluidine(MPT) 은 Tokyo Kasei(일본) 화학회사제 D0807, 4-(dimethy- lamino)ethyl methacrylate(AEM)은 동회사의 M0082, diacetyl(DA)는 동 화학회사제 B0682를 사용하였으며 urethane dimethacrylate(UDMA)는 Ivoclar(리히텐슈타인) 회사제를 사용하였다.
Table 1은 광중합효율을 높이기 위해 본 실험에 사용된 AEM을 포함한 3종의 amine 개시제의 구조 및 물성이다. 3종의 amine 개시제 중 AEM을 제외하고는 모두 aromatic 구조를 가진 t-amine이며 액상의 물질이다.
가시광선 조사기는 75W tungsten-halogen 램프를 사용한 light guide의 직경이 7mm인 3M(독일) 회사제의 Curing Light XL 3000을 사용하였다.
감소율로부터 측정하였다. 레진 단량체를 광중합에 이르게 하는데 중요한 역할을 하는 구조가 말단에 존재하는 C=C 이중결합구조로서 이러한 C=C 이중결합구조를 갖는 가장 흔한 레진 단량체 중 하나인 UDMA를 본 실험에서 사용하였다.(scheme2)
이론/모형
광증감제의 종류에 따른 광중합효율을 관찰하기 위하여 조사시간에 따른 UDMA의 광중합효율을 Ruegge- berg 등8)의 방법에 따라 적외선 흡수 스펙트럼의 이중결합의 감소율로부터 측정하였다. 레진 단량체를 광중합에 이르게 하는데 중요한 역할을 하는 구조가 말단에 존재하는 C=C 이중결합구조로서 이러한 C=C 이중결합구조를 갖는 가장 흔한 레진 단량체 중 하나인 UDMA를 본 실험에서 사용하였다.
0mole%로 첨가하여 혼합한 후 2장의 KBr plate 사이에 코팅하고, 가시광선 조사기를 이용하여 0, 20, 40, 60, 100, 140초 동안 조사하며 조사시간에 따른 자외선 흡수스펙트럼을 측정하였다. 이때 필름에 의한 1581cm-1에서의 흡광도는 1.2~0.85의 범위 내로 조절하였으며 RDB는 Rueggerberg 등8, 9)과 Peutzfeldt 등10)의 방법에 따라 3350cm-1 에서 나타나는 N-H에 의한 흡수띠를 내부표준으로 사용하여 1635cm-1에서 나타나는 지방족 이중결합 흡수 띠의 감소율로부터 측정하였다. 실험의 정확성을 기하기 위해 각각의 sample 당 6개의 KBr plate를 제작하였으며 두 장의 KBr pellet 사이에 혼합된 resin monomer sample을도포하였고 조사기의 tip과 samplee 1cm의 거리를 유지하도록 고정하여 조사하였다.
자외선/가시광선 흡수 분광기는 Jasco(일본) 회사의 모델 V-550을 사용하였으며 적외선 흡수 분광기는 Shi- madzu(일본) 회사제의 모델 8201PC를 사용하였다. 가시광선 조사기는 75W tungsten-halogen 램프를 사용한 light guide의 직경이 7mm인 3M(독일) 회사제의 Curing Light XL 3000을 사용하였다.
성능/효과
1. 조사시간이 증가됨에 따라 amine 개시제의 종류에 관계없이 광중합효율이 점차 증가되었으며, 약 60초까지 조사였을 때에는 광중합효율이 급격히 증가되었으나 그 이상 조사하여도 광중합효율이 크게 증가되지 않았다.
2. AEM, MA와 MPT를 사용하였을 경우 모두 CQ> PD>DA의 순으로 광중합효율이 우수하게 나타났으나 AEM을 사용하였을 때 PD와 CQ는 큰 차이를 보이지 않았다.
3. CQ의 광중합효율은 새로운 광개시제인 MA와 MPT 를 사용하였을 때가 범용으로 사용되고 있는 amine 개시제인 AEM을 사용하였을 경우보다 중합 효율이 증가하는 결과를 보였다.
4. PD의 광중합효율은 MA와 함께 사용하였을 경우가 가장 높게 나타났으나 AEM의 경우와 큰 차이를 보이지는 않았다.
5. 이상의 결과로부터 MA와 CQ 및 PD를 함께 사용한 새로운 광중합시스템이 광중합효율을 높이는데 효율적인 것을 알 수 있었다.
이 경우도 AEM 또는 ABA를 첨가하여 조사하였을 경우와 같이 증감제의 종류와 양에 상관없이 빛 조사 시간이 증가함에 따라 광중합효율이 증가되었으며 조사 시간 60초 이내에서 광중합 반응이 일어난 후 더 이상 크게 진행되지 않았다. 60초 조사하였을 경우의 CQ, PD, DA의 광중합효율은 각각 63%, 39%, 18%로서 CQ>PD>DA 의 순으로 나타나서 amine 개시제로서 AEM이나 MA를 사용하였을 경우와 같이 PD나 DA 증감제에 비해 CQ와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 높은 것으로 나타났다. 또한 AEM이나 MA는 CQ와 PD의 광중합 효율이 큰 차이가 없었던 것에 비해 MPT를 사용하였을 때에는 PD를 광증감제로 사용하였을 경우의 광중합효율이 24 % 정도 상대적으로 낮게 나타났으며 특히 DA의 경우는 광중합 효율이 140초 동안 빛을 조사하였을 경우에도 20% 미만의 낮은 광중합효율을 나타내었다.
유지하도록 고정하여 조사하였다. UDMA 단량체에 각각 3종의 광증감제를 첨가하고 이곳에 amine 개시 제로서 각각 AEM, MP, MPT를 첨가하여 광중합 효율을 살펴보았다 그 결과 모든 amine 개시제의 종류에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광중합효율이 증가되었으나 가장 짧은 시간에 광중합효율이 급격히 증가하였던 amine 개시제는 MP로 나타났다. CQ-MP의 경우는 40초 이내에서 62%로 급격히 광중합효율이 증가한 이후 더 이상 조사시간을 늘려도 중합효율이 증가하지 않았다.
이때 생성된 aminyl radi- cal에 의해 중합이 개시된다. 결론적으로 CQ 단독으로만 사용하였을 경우에는 광중합에 이를 수 없어서 반드시 amine 개시제와 함께 사용하여야만 효율적인 광중합 반응을 이끌어 낼 수 있으므로 광중합 시스템이라 일컫는 것이 옳다 하겠다.
따라서 새로운 광증감제인 PD 및 DA와 함께 사용했을 때 광중합효율을 높일 수 있는 amine 개시제의 개발 및 CQ와 함께 사용하였을 경우 광중합효율을 높일 수 있는 amine 개시제를 개발하기 위하여 고체형의 3 종의 t-amine을 사용하여 광중합효율을 실험하였으며 이 결과를 AEM과 비교한 바 있다7). 그 결과 ABA-CQ 공개시제 보다 ABA-PD 공개시제의 광중합효율이 약 4 % 정도 상대적으로 높게 나타났으며, 62%의 광중합효율을 보였던 MBA-CQ 공개시제는 현재 가장 많이 사용되는 AEM-CQ 공개시제의 56%의 광중합효율에 비해 월등히 좋아지는 결과를 나타냈다. 또한 AEM을 아민 개시 제로 사용했을 경우에는 광중합반응이 1분까지 점차 증가하다가 광중합시간을 늘려도 크게 변화가 없는 결과를 보였으나 ABA와 MBA를 사용하였을 때에는 약 20초 이내에 급격히 광중합반응이 일어나다가 그 이상 시간을 늘려도 광중합 효율이 크게 높아지지 않는 결과를 보였다.
이 경우도 AEM을 첨가하여 조사하였을 경우와 같이 증감제의 종류와 양에 상관없이 빛 조사 시간이 증가함에 따라 광중합효율이 증가되었다. 그러나 60초까지 점진적으로 광중합효율이 증가했던 AEM 개시제와는 달리, CQ의 경우 20초 이내에서 59%로 급격히 광중합효율이 증가한 후 40초까지 약 1% 광중합 효율이 더 증가하다가 조사시간을 늘려도 더 이상 증가하지 않는 결과를 보였다. 또한 CQ, PD, DA의 광중합 효율은 각각 65%, 54%, 22%로서 상대적인 광중합효율은 AEM 을 amine 개시제로 사용하였을 때와 같이 CQ>PD>DA 의 순으로 나타났으며, CQ나 PD의 광중합효율에 비해 DA의 광중합효율이 상대적으로 낮게 나타났다.
반면 PD는 AEM, MA, MPT를 함께 사용하였을 경우 각각 49, 58, 35 %로 각각 나타나 MA와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 가장 높은 것으로 나타났으며 가장 광중합효율이 높게 나타났던 MA-CQ의 경우보다는 약 4 % 광중합효율이 낮게 나타났다. 그리고 DA의 경우는 각각 23, 21, 13 %로 광중합효율이 3종의 광증감제 중 가장 낮게 나타났으며 그중에서 AEM과 함께 사용하였을 때 가장 높은 광중합효율을 보였다.
및 용해성이 떨어지는 단점이 있다. 따라서 본인은 새로운 광증감제로서 PD 및 DA를 사용하여 광중합 효율 및 이들을 광증감제로 사용하여 제조한 복합수지의 물성을 실험한 결과 CQ 보다 광중합효율 및 물성이 향상되는 결과를 보였으며 이 두 종류의 광증감제가 액체상의 물질이므로 무기질 filler 및 monomer와의 혼합성이 용이한 결과를 보인바 있다5, 6).
그 결과 ABA-CQ 공개시제 보다 ABA-PD 공개시제의 광중합효율이 약 4 % 정도 상대적으로 높게 나타났으며, 62%의 광중합효율을 보였던 MBA-CQ 공개시제는 현재 가장 많이 사용되는 AEM-CQ 공개시제의 56%의 광중합효율에 비해 월등히 좋아지는 결과를 나타냈다. 또한 AEM을 아민 개시 제로 사용했을 경우에는 광중합반응이 1분까지 점차 증가하다가 광중합시간을 늘려도 크게 변화가 없는 결과를 보였으나 ABA와 MBA를 사용하였을 때에는 약 20초 이내에 급격히 광중합반응이 일어나다가 그 이상 시간을 늘려도 광중합 효율이 크게 높아지지 않는 결과를 보였다. 그러나 고체형의 amine 개시제는 점성 있는 레진 단량체와 혼합할 때 용해되지 않아 부분적으로 뭉칠 가능성이 있어 분산성이 떨어질 수 있으므로 본 실험에서는 점성이 높은 단량체의 점도를 떨어뜨리고 분산성을 높일 수 있는 3종의 액체형 t-amine을 각각의 광증감제와 함께 사용하였을경우 광중합효율을 살펴보기로 하였다.
60초 조사하였을 경우의 CQ, PD, DA의 광중합효율은 각각 63%, 39%, 18%로서 CQ>PD>DA 의 순으로 나타나서 amine 개시제로서 AEM이나 MA를 사용하였을 경우와 같이 PD나 DA 증감제에 비해 CQ와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 높은 것으로 나타났다. 또한 AEM이나 MA는 CQ와 PD의 광중합 효율이 큰 차이가 없었던 것에 비해 MPT를 사용하였을 때에는 PD를 광증감제로 사용하였을 경우의 광중합효율이 24 % 정도 상대적으로 낮게 나타났으며 특히 DA의 경우는 광중합 효율이 140초 동안 빛을 조사하였을 경우에도 20% 미만의 낮은 광중합효율을 나타내었다.
그러나 60초까지 점진적으로 광중합효율이 증가했던 AEM 개시제와는 달리, CQ의 경우 20초 이내에서 59%로 급격히 광중합효율이 증가한 후 40초까지 약 1% 광중합 효율이 더 증가하다가 조사시간을 늘려도 더 이상 증가하지 않는 결과를 보였다. 또한 CQ, PD, DA의 광중합 효율은 각각 65%, 54%, 22%로서 상대적인 광중합효율은 AEM 을 amine 개시제로 사용하였을 때와 같이 CQ>PD>DA 의 순으로 나타났으며, CQ나 PD의 광중합효율에 비해 DA의 광중합효율이 상대적으로 낮게 나타났다.
한편 60초로 같은 시간동안 조사하였을 경우의 광중합효율은 CQ와 함께 AEM, MA, MPT를 사용하였을 경우 각각 53, 62, 60 %로 나타나 현재까지 가장 흔하게 사용하여 왔던 AEM 과 함께 사용하는 경우보다 MA나 MPT와 함께 사용하는 것이 더욱 광중합효율을 높일 수 있는 방법임을 알 수 있었다. 반면 PD는 AEM, MA, MPT를 함께 사용하였을 경우 각각 49, 58, 35 %로 각각 나타나 MA와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 가장 높은 것으로 나타났으며 가장 광중합효율이 높게 나타났던 MA-CQ의 경우보다는 약 4 % 광중합효율이 낮게 나타났다. 그리고 DA의 경우는 각각 23, 21, 13 %로 광중합효율이 3종의 광증감제 중 가장 낮게 나타났으며 그중에서 AEM과 함께 사용하였을 때 가장 높은 광중합효율을 보였다.
0mol %의 MPT를 넣고 조사 시간을 증가시켰을 경우의 광중합효율을 측정한 결과이다. 이 경우도 AEM 또는 ABA를 첨가하여 조사하였을 경우와 같이 증감제의 종류와 양에 상관없이 빛 조사 시간이 증가함에 따라 광중합효율이 증가되었으며 조사 시간 60초 이내에서 광중합 반응이 일어난 후 더 이상 크게 진행되지 않았다. 60초 조사하였을 경우의 CQ, PD, DA의 광중합효율은 각각 63%, 39%, 18%로서 CQ>PD>DA 의 순으로 나타나서 amine 개시제로서 AEM이나 MA를 사용하였을 경우와 같이 PD나 DA 증감제에 비해 CQ와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 높은 것으로 나타났다.
이상의 결과에서 보여주는 바와 같이 새로운 광증감제인 PD 및 DA에 비해 CQ의 광중합효율이 전반적으로 높게 나타났으며 PD 및 CQ와 MA를 함께 사용하였을 때의 광중합효율이 가장 좋은 결과를 보였다. 하지만 대부분의 경우 광중합효율이 높으면 레진의 물성도 좋은 결과를 보이지만 DA의 경우는 이전의 실험 결과5, 6) 광중합 효율과 물성의 결과가 일치하지 않았으므로 이러한 추론을 뒷받침하기 위하여 무기질 충진제를 첨가하여 복합수지를 제조하고 이들 광중합 시스템을 이용하여 표면경도 및 강도에 대한 실험을 지속적으로 진행할 예정이다.
0mol %의 AEM을 넣고 조사시간을 증가시켰을 경우 광중합효율을 측정한 결과이다. 증감제의 종류와 양에 상관없이 빛조사 시간이 증가함에 따라 광중합효율이 증가되었다. 또한 조사시간 60초 이내에서 광중합 반응이 일어난 후 더 이상 크게 진행되지 않았다.
이것은 임상에 응용할 경우 다른 amine 개시제 보다도 광중합 시간을 줄여서 중합할 수 있음을 시사한다. 한편 60초로 같은 시간동안 조사하였을 경우의 광중합효율은 CQ와 함께 AEM, MA, MPT를 사용하였을 경우 각각 53, 62, 60 %로 나타나 현재까지 가장 흔하게 사용하여 왔던 AEM 과 함께 사용하는 경우보다 MA나 MPT와 함께 사용하는 것이 더욱 광중합효율을 높일 수 있는 방법임을 알 수 있었다. 반면 PD는 AEM, MA, MPT를 함께 사용하였을 경우 각각 49, 58, 35 %로 각각 나타나 MA와 함께 사용하였을 경우의 광중합효율이 가장 높은 것으로 나타났으며 가장 광중합효율이 높게 나타났던 MA-CQ의 경우보다는 약 4 % 광중합효율이 낮게 나타났다.
이것은 빛을 조사하였을 때 라디칼이 급속히 생성된 후 그 이상에서는 빛을 쪼여도 라디칼의 수가 더 이상 증가하지 않는다고 보고한 Burtscher16)의 연구 결과와 같이, 약 60초 조사까지는 말단 이중결합의 분해에 의해 라디칼이 급속히 생성되어 중합이 일어난 이후에는 중합이 더 이상 크게 진행되지 않았기 때문으로 생각된다. 한편 같은 양의 광증감제를 첨가하고 같은 시간 동안 조사하였을 경우의 상대적인 광중합효율은 CQ> PD>DA의 순 이었고, 140초 동안 조사하였을 경우 CQ, PD, DA의 광중합효율은 각각 56%, 54%, 29%로서 CQ 와 PD의 광중합효율은 유사한 것으로 나타났다.
후속연구
광중합효율이 가장 좋은 결과를 보였다. 하지만 대부분의 경우 광중합효율이 높으면 레진의 물성도 좋은 결과를 보이지만 DA의 경우는 이전의 실험 결과5, 6) 광중합 효율과 물성의 결과가 일치하지 않았으므로 이러한 추론을 뒷받침하기 위하여 무기질 충진제를 첨가하여 복합수지를 제조하고 이들 광중합 시스템을 이용하여 표면경도 및 강도에 대한 실험을 지속적으로 진행할 예정이다.
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