[논문]저 순도 BaCO3 분말을 사용한 Yba2Cu3O7-y 초전도체의 합성

김찬중; 박순동; 최정숙; 전병혁; 문종백; 이상헌; 성태현

doi:10.4150/kpmi.2008.15.1.006

저 순도 BaCO3 분말을 사용한 Yba2Cu3O7-y 초전도체의 합성
Synthesis of Yba2Cu3O7-y Superconductor using a Low Purity BaCO3 Powder 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.15 no.1, 2008년, pp.6 - 12

김찬중 (한국원자력연구원 나노소재응용랩) , 박순동 (한국원자력연구원 나노소재응용랩) , 최정숙 (한국원자력연구원 나노소재응용랩) , 전병혁 (한국원자력연구원 나노소재응용랩) , 문종백 (선문대학교 전자공학부) , 이상헌 (선문대학교 전자공학부) , 성태현 (한국전력연구원 초전도응용그룹)

Abstract ▼ AI-Helper

[ $YBa_2Cu_3O_{7-y}$ ](123) powders were synthesized by the solid state reaction method using two different purity $BaCO_3$ powders (99.75% and 99.7% purity) and $Y_2O_3$ (99.9%) and CuO (99.9%) powders. The effect of $BaCO_3$ purity on the formation of a 123 phase and the superconducting properties were investigated. The mixtures of raw powders were calcined at temperature ranges of $800^{\circ}C-880^{\circ}C$ in air and finally made into a single grain samples by a melt processing with top seeding. It was found that a 123 phase was well formed at temperature above $870^{\circ}C$, but the purity effect on the 123 formation was negligible. The single-grain 123 samples prepared from the different $BaCO_3$ powders showed the same $T_c$ value of 90.5 K and similar $J_c$ values about $10^4\;A/cm^2$ at 0 T and 77 K, and $10^3\;A/cm^2$ at 2 T and 77 K. This result indicates that the low purity, cheap price $BaCO_3$ powder can be used as a raw material for the fabrication of single-grain, high-$J_c$ superconducting levitator.

주제어

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문제 정의

본 연구에서는 초전도체의 물성에 대한 원료 분말의 순도의 영향을 조사하고자 서로 다른 순도의 BaCQ 분말로 합성한 123 분말을 사용하여 소결, 결정성장열처리와 산소열처리를 거쳐 그림 6과 같이 일방향으로 성장된 초전도체를 제작하였다. 시편의 상부 표면에 성장된 결정으로부터 분리한 수 mm 길이의 시편에 대해 온도에 따른 자화율을 측정하였으며 그 결과가 그림 7이다.
9% BaCQ)을 사용하여 YBaQuQ” 초전도 분말을 제조하였고, 이 분말을 사용하여 종자결정성장법으로 초전도 자기부상 에너지 저장장치에 사용되는 단결 정형 초전도 시편을 제작하였다. 합성조건의 최적화를 목적으로 원료물질의 순도가 초전도 상의 생성 및 초전도 특성에 미치는 영향^ 대해 비교 검토하였다.

제안 방법

하소가 완료되어 단상의 초전도상의 형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다. 서로 다른 순도의 BaCO₃ 분말로 만든 123 각 분말 7 g을 정량하여 직경 20 mm 실린더형 몰드에서 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만든 다음, 다시 수조에서 냉 간 가압하여 성형체의 밀도를 높였다. 냉간가압공정 전/후 의성 형체의 직경과 높이는 각각 20mm와 7 mm, 19.
원료분말과 하소분말의 형상과 입도는 주사전자현미경을 관찰하였으며, 각 하소와 열처리 조건에서 생성된 상들은 구리 타겟을 사용한 X선 회절법으로 확인하였다. 시편의 초전도 온도(4)와 77K에서의 임계전류밀도 (九)는 SQUID magnetometer로 측정된 자화율 곡선으로부터 구하였다.
일방향성장된 초전도 시편을 제조하고자 YBazCuQ’y와 결정구조는 같고 융융점이 높은 -y 단결정 종자를 성형체의 상부면 중앙에 올려 놓고, 성형체의 하부에는 액상의 손실을 억제하고자 확산방치 所夕3 층을 깐 다음, MgO 단결정 위에 올려 놓고 용융열처리를 수행하였다. 적용된 열처리 공정은 부분용융상태에서 고상과 액상의포정반응을 이용시켜 종자에서 커다란 하나의 123 결정이 성장하도록 하는 공정으로, 자세한 열처리 스케쥴은 다른 논문'。에 자세히 기술되어 있다.
초전도 분말을 합성하고자 먼저 양이온의 비가 Y:Ba:Cu=l:2:3이 되도록 조성을 설정한 다음, 전체중량이 100 g이 되도록 각 원료의 몰 분율을 결정하여 원료분말을 저울에서 칭량하였다. 이 경우 Y2O₃ 는 15.
혼합된 분말을 알루미나 도가니에 넣어 열처리로의 중앙에 위치시킨 후, 공기 중 800。0880。(2에서 하소하였다. 하소된 분말은 X선 회절 검사를 한 후 반응이 완전치 않을 경우, 다시 분쇄하고 온도를 높여 재 하소하는 방식으로 열처리를 수행하면서 하소온도에 대한 123 생성 정도를 분석하였다. 하소가 완료되어 단상의 초전도상의 형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다.

대상 데이터

123 분말합성에 사용된 원료분말은 YU% BaCO₃ 과 CuO 분말이었으며, 실험변수는 BaCO₃ 분말의 순도였다. 저가의 중국산 저 순도 분말(99.
丫2。3와 CuO는 동일한 것을, BaCC)3는 순도가 다른 분말(99.75%와 99.9%)을 사용하여 하소 온도를 달리하여 초전도 분말을 합성하였다. 실험결과 Baa>분말의 순도에 관계없이 880℃ 이상의 하소 .
본 연구에서는 초전도체의 생산단가를 낮추고자 저 순도와 고 순도 원료분말(순도99.75%와 99.9% BaCQ)을 사용하여 YBaQuQ” 초전도 분말을 제조하였고, 이 분말을 사용하여 종자결정성장법으로 초전도 자기부상 에너지 저장장치에 사용되는 단결 정형 초전도 시편을 제작하였다. 합성조건의 최적화를 목적으로 원료물질의 순도가 초전도 상의 생성 및 초전도 특성에 미치는 영향^ 대해 비교 검토하였다.
저가의 중국산 저 순도 분말(99.75%>과 BaCOJ일본 고순도 화학, 99.9%) 고순도 분말을 선택하였고, 두 경우 모두 Y2O₃와 CuO 분말은 순도가" 99.9%인 동일한 것을 사용하였다. 저 순도 Bae。, 분말의 불순물은 旺과 Ca이 각각 0.
하소된 분말은 X선 회절 검사를 한 후 반응이 완전치 않을 경우, 다시 분쇄하고 온도를 높여 재 하소하는 방식으로 열처리를 수행하면서 하소온도에 대한 123 생성 정도를 분석하였다. 하소가 완료되어 단상의 초전도상의 형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다. 서로 다른 순도의 BaCO₃ 분말로 만든 123 각 분말 7 g을 정량하여 직경 20 mm 실린더형 몰드에서 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만든 다음, 다시 수조에서 냉 간 가압하여 성형체의 밀도를 높였다.

성능/효과

온도에서 수 |im 크기의 단상의 123 초전도 분말을 얻을 수 있었다. 두 123 분말을 원료로 사용하여 제작한 소결체에 용융열처리공정을 적용하여 일방향으로 성장된 초전도체를 만들어 두 시료에 대한 최종초전도 특성을 측정한 결과, 는 두 시편 모두 90.5K, J는 자장이 결정의 c축와 평행한 방향에 대해서, 0 T, 77 K에서 104 A/cm², 2 T, 77K에서 103 A/cn?이었다. 두 시편간에 초전도 온도나 전류밀도 값이 특별한 차이가 관찰되지 않는데, 이는 BaCO₃ 분말의 순도.

후속연구

가 초전도 분말의 합성조건이나 단결 정형 초전도체의 특성에 크게 영향을 주지 않음을 의미한다. 따라서 저가의 저 순도 BaCO₃ 분말을 용융공정으로 제작하는 고 자기부상 초전도 벌크의 원료로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

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C. J. Kim and G. W. Hong, Supercond. Sci. Technol., 12 (1999) R27

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