[논문]분쇄 방법 및 하소온도에 따른 Doner-doped BaTiO3의 전기적 특성

이정철; 명성재; 전명표; 조정호; 김병익; 신동욱

doi:10.4313/jkem.2008.21.3.217

분쇄 방법 및 하소온도에 따른 Doner-doped BaTiO3의 전기적 특성
Electrical Properties of Donor-doped BaTiO3 Ceramics by Attrition Milling and Calcination Temperature 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.21 no.3, 2008년, pp.217 - 221

이정철 (요업(세라믹)기술원 첨단소재부품팀) , 명성재 (요업(세라믹)기술원 첨단소재부품팀) , 전명표 (요업(세라믹)기술원 첨단소재부품팀) , 조정호 (요업(세라믹)기술원 첨단소재부품팀) , 김병익 (요업(세라믹)기술원 첨단소재부품팀) , 신동욱 (한양대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, We have been investigated the effect of calcination temperature and high-energy ball-milling of powder influences the $BaTiO_3$-based PTCR(Positive Temperature coefficient Resistance) characteristics and microstructure. The mixed powder was obtained from $BaCO_3$, $TiO_2$, $CeO_2$ ball-milled in attrition mill. The mixed powder was calcine from 1000 $^{\circ}C$ to 1200 $^{\circ}C$ in air and then it was sintered in reduction- re-oxidation atmosphere. As a result, The room-temperature electrical resistivity decreased and increased with increasing calcination temperature. specially, Attrition milled powder could have low room-temperature resistivity and high PTC jump order at 1100 $^{\circ}C$. attrition milling had lower room-temperature resistivity than ball milling. Particle size decreased by Attrition milling of powder influences in calcination temperature and room-temperature resistivity.

주제어

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문제 정의

Attrition mill의 분쇄 매질로는 안정화 지르코니아 볼이 분쇄효율[9]이 높아 많이 사용한다. 본 연구는 이에 목적을 두고 Attrition milling을 이용하여 사용분말(BaTiO"을 미립화하여 분쇄거동에 미치는 영향을 하소온도별 합성한 후 온도에 따른 PTCR효과를 관찰하였다.
BaTiCK의 분말의 attrition milling에 따른 분쇄 거동이 하소 온도에 미치는 효과를 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

제안 방법

또한 FE-SEM으로 분쇄에 따른 혼합분말의 입자크기의 미세구조를 관찰하였으며 미세 연마된 소결 시편을 화학 에칭하여 주사전자현미경(SEM) 으로 결정립을 관찰하였다.
먼저 BaCOs, TiO₂ 그리고 CeQz를 화학 양론 조성으로 칭량한 후, 지르코니아 볼과 95 %의 에탄올을 함께 Attritor을 사용하여 10시간 1차 혼합 및 분쇄한 후 건조하였다. 이렇게 제조된 혼합분말을 합성 하기 위해 1000 ℃-1200 笆로 공기 중에서 2 시간 유지하여 하소분말을 제조한 다음, 각 하소 온도에서 제조한 (Bao.
원료분말을 조립화하기 위해서 PVB를 중량비 10 % 첨가하여 200 mesh로 조립화 한 다음 1000 kgf/otf의 압력으로 5 의 원판형으로 시편을 제조하였다. 성 형 체를 환원분위 기 하에서 2.
이렇게 제조된 소결시편의 X-선 회절분석을 통해 상분석을 수행하였으며, 소성된 시편의 전기적인 특성을 평가하기 위해 시편의 양면을 미세 연마하고 Ohmic contact 를 형성시키기 위해서 In-Ga계 전극을 Rubbing법으로 도포한 후, 온도- 저항특성을 평가하기 위해 R T 측정 chamber 내에 측정시편을 2단자법으로 측정지그에 연결한 후상온에서 300 ℃까지 10 ℃/min의 승온속도로 가열하면서 Digital multimeter (Agent34970A) 와 Thermometer를 IEEE 488로 PC와 Interface 하여 측정하였다.
후 건조하였다. 이렇게 제조된 혼합분말을 합성 하기 위해 1000 ℃-1200 笆로 공기 중에서 2 시간 유지하여 하소분말을 제조한 다음, 각 하소 온도에서 제조한 (Bao.997Ceo.oo3)Ti03에 입계에 Barrier 를 형성시키기 위해 첨가제로 MnCOs, 그리고 소결 조제로 Boron nitride powder(BN)와 함께 2차 혼합하고 분말을 제조하였다.

대상 데이터

본 실험의 사용 원료로는 순도 99.0 %의 BaCO₃(ACR)와 순도99.5 %의 TiOX고순도화학)을 dopants 로는 순도 99.9 %의 CeO₂(Aldrich ChemicalX 사용하여 n-type 반도성을 갖는 (BaoeCeo.oGTiQs조성의 PTCR세라믹스를 조제하였다.

성능/효과

18의 Jump특성을 보였다. (b)는 Attrition milling을 하여 얻은 하소온도별 특성으로 Jump특성은 1050 ℃ 에서 급격히 증가하다가 완만히 감소하였고 상온비저항은 대체적으로 완만히 감소하다가 증가하는 경향을 보였다. 볼 밀보다는 낮은 1100 ℃하소온도에서 19.
1) Attrition milling시간이 길어짐에 따라 미립화로 입자끼리의 충돌횟수가 증가하여 응집 현상이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다.
2) 하소온도를 변화시켜 동일한 조건에서 환원- 재산화 소결한 시편을 비교한 결과 Attrition milling하여 얻은 분말은 1100 ℃ 에서 하소한 경우 상온 비저항은 낮으며, jump 특성은 높은 값을 보였으며, 전체적으로 볼밀 한 경우보다 낮은 상온 비저항을 가졌다. 이는 분말 혼합과정에서 평형 볼 밀이 아닌 Attrition milling을 이용함으로써 높은 분쇄 에너지에 의해 매우 미세하게 혼합되어 물질 간에 반응성이 높아짐에 따라 하소온도가 낮더라도 상합성이 되었음을 알 수 있었다.
3) Attrition milling과 볼밀의 소결 입자크기는 그다지 차이가 나지 않았지만 고속의 회전 밀을 이용한 분말을 미세구조의 기공 상태와 입자크기는 균일하게 분포된 것을 관찰할 수 있었다. 균일한 입자의 크기의 분포가 상온비저항에 영향을 미칠 것으로 여겨진다.
Attrition milling시간이 길어질수록 비표면적은 증가하였으며 10시간일 때 비표면적이 가장 크게 나타났다. 평균입경이 작을수록 비표면적은 상대적으로 커지게 되며 이러한 비표면적의 증가는 소결 과정에서의 수축율을 상대적으로 증가시킨다[10].
볼밀을 하였을 때보다 Attrition milling 을 하였을 때 입자크기가 작아지고 균일해지는 것을 관찰할 수 있었다. 분쇄시간이 길어짐에 따라 입자가 응집하는 현상을 발견할 수 있었다.
비표면적 또한 Attrition milling을 3시간 하였을 때 볼밀 한 것보다 큰 값을 가졌다. Attrition milling시간이 길어질수록 비표면적은 증가하였으며 10시간일 때 비표면적이 가장 크게 나타났다.
가졌다. 이는 분말 혼합과정에서 평형 볼 밀이 아닌 Attrition milling을 이용함으로써 높은 분쇄 에너지에 의해 매우 미세하게 혼합되어 물질 간에 반응성이 높아짐에 따라 하소온도가 낮더라도 상합성이 되었음을 알 수 있었다.
분쇄시간이 길어짐에 따라 입자가 응집하는 현상을 발견할 수 있었다. 입자 형태와 응집정도 또한 입자 충진율에 직접적으로 영향을 미치고 분산성에도 영향을 미쳤다.
(a)~(c) 는 Attrition milling하여 각각 1100 ℃-1200 ℃ 에서 하소하여 얻은 분말을 1200 ℃에서 소결한 샘플의 사진이고 (d) ~ (f)는 볼밀하여 똑같은 조건에서의 샘플 사진이다. 하소온도가 높아짐에 따라 입자크기가 커졌고 기공 상태는 Attrition milling이 균일하게 분포된 것을 관찰할 수 있었다.

참고문헌 (14)

S.-M. Su, L.-Y. Zhang, H.-T. Sun, and X. Yao, "Preparation of porous BaTiO3 PTC thermistors by adding graphite porosifiers", J. Am. Ceram. Soc., Vol. 77, p. 2154, 1994

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J. Daniels, K. H. Hardtl, and R. Wernike, "The PTC effect of barium titanate", Philips Tech. Rev., Vol. 38, p. 73, 1978/79

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Chap. 1 and Chap. 2 in Inpadence Sepectroscopy, edited by J. R. Macdonald, John wiley & Sons, New York, 1987
J. S. Reed, "Principles of ceramics processing", 2nd. Ed., J. Wiley & Sons, Inc., p. 313, 1995
A. Roosen, "Basic requirement for tape casting of ceramic powders", Ceramic transactions, Vol. 1, p. 675, 1988
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Alles, A. B. and Burdick, V. L., "Grain boundary oxidation in PTCR barium titanate thermistors", J. Am. Ceram. Soc., Vol. 88, p. 617, 2005

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