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문제 정의
- 본 논문에서는 유기용매의 혼합비에 따른 슬러리의 분산특성 및 점도를 측정하였으며 이를 통한 세라믹 그린 쉬트의 두께 제어에 관하여 고찰하여 보았다.
가설 설정
- 그림 1. 각종 분산제 적용에 따른 저온동시소성용 분말의 분산 특성: a) 분말의 침전 속도 b) 맑은층의 두께 변화.
- 그림 1. 각종 분산제 적용에 따른 저온동시소성용 분말의 분산 특성: a) 분말의 침전 속도 b) 맑은층의 두께 변화.
제안 방법
- 5 mm/min으로 고정하여 두께 30, 50 um인 세라믹 그린 쉬트를 제작하여 두께 편차를 측정하였다. 두께 편차를 측정하기 위하여 폭 20 cm 길이 10 m이상의 세라믹 그린 쉬트를 제작하였고 두께를 10 cm 간격으로 3 point 씩 측정하여 두께 편차를 계산하였다.
- 5 wt%함량에서 우수한 분산성을 확보할 수 있으며, 이것은 분산제가 입자 표면에 흡착하여 정전 기적 반발력 (Electrostatic repulsion)과 입체장애 (Steric hindrance) 를 발생하기 때문으로 이해되고 있다. 따라서 먼저 적절한 분산제를 결정하기 위하여 분말과 다양한 분산제 그리고 용매로 이루어진 용액을 만들어 24시간 볼밀링 공정을 거쳐 분산제 종류에 따른 침전되는 입자 이동속도와 용액에서 입자의 침전으로 인하여 생성되는 맑은층(clarification layer)의 두께 변화 실험을 실시하였으며 이를 통하여 적절한 분산제를 선별하였다. 사용된 분산제의 특성을 표 1에 정리하였다.
- 먼저 적정한 분산제를 선택한 후 에탄올/톨루엔 혼합비에 따른 용액의 분산 특성을 고찰하였다. 또한 결합제와 가소제를 첨가한 에탄올/톨루엔 혼합비가 다른 5가지 슬러리의 점도를 측정하고 테이프 캐스팅을 통하여 두께 30, 50 um 를 갖는 테이프를 제작하였으며 두께편차를 측정하였다.
- 고찰하였다. 먼저 적정한 분산제를 선택한 후 에탄올/톨루엔 혼합비에 따른 용액의 분산 특성을 고찰하였다. 또한 결합제와 가소제를 첨가한 에탄올/톨루엔 혼합비가 다른 5가지 슬러리의 점도를 측정하고 테이프 캐스팅을 통하여 두께 30, 50 um 를 갖는 테이프를 제작하였으며 두께편차를 측정하였다.
- 분말 대비 비율별로 혼합된 유기 용매를 일정량 투입하고 여기에 선정된 분산제를 먼저 혼합한 후분말을 투입하여 24시간 밀링으로 1차 혼합을 실시하였다. 2차 혼합 시에 결합제와 가소제 첨가한 후 24시간 볼밀을 실시하였다.
- 유리병을 15분 간격으로 multiple light scattering 방법을 활용하여 24시간 측정하였다. 슬러리의 점도측정은 Brookfield사의 DV-皿 +Rheometer# 이용하여 전단속도 50 广일 때 점도를 측정하여 용매 혼합비에 따른 슬러리의 특성을 비교하였다.
- 위와 같은 과정을 통해 선택된 BYK111 을 분산제로 사용하여 에탄올/톨루엔의 혼합비에 대해 시간의 경과에 따른 침전되는 입자의 이동속도와 용액의 맑은층의 두께 변화를 관찰하였으며 그림 2 는 그 결과를 보여주고 있다. 먼저 a)는 5가지 에탄올/톨루엔 혼합비에 대해 침전되는 입자 이동속도의 변화를 나타내고 있다.
- 이종의 유기 용매인 에탄올과 톨루엔을 활용하여 용매 혼합비가 그린 쉬트의 두께편차에 미치는 영향을 고찰하였다. 먼저 적정한 분산제를 선택한 후 에탄올/톨루엔 혼합비에 따른 용액의 분산 특성을 고찰하였다.
- 2차 혼합 시에 결합제와 가소제 첨가한 후 24시간 볼밀을 실시하였다. 혼합된 슬러리의 기포의 제거를 위한 탈포 공정은 각 조성별로 일정한 시간동안 진행되었으며 탈포 공정 후 준비된 슬러리를 성형속도 0.5 mm/min으로 고정하여 두께 30, 50 um인 세라믹 그린 쉬트를 제작하여 두께 편차를 측정하였다. 두께 편차를 측정하기 위하여 폭 20 cm 길이 10 m이상의 세라믹 그린 쉬트를 제작하였고 두께를 10 cm 간격으로 3 point 씩 측정하여 두께 편차를 계산하였다.
대상 데이터
- 세라믹 그린 쉬트를 제작하는데 사용된 유기물질 중에서 결합제로 아크릴계 공중합체인 ACP1OO을 사용하였는데 결합제의 분자량은 약 80, 000이다. 가소제로는 benzyl butyl phthalate(BBP)을 사용하였으며, 분자량은 약 312이다.
- 본 실험에 사용된 분말은 LTCC용 분말로서 소결 시 일반적인 비결정성 유리가 아닌 결정화 유리와 알루미나가 혼합된 분말을 활용하였다. 분말의 평균 입경은 약 2.
- 13 g/cm3 이다. 세라믹 그린 쉬트를 제작하는데 사용된 유기물질 중에서 결합제로 아크릴계 공중합체인 ACP1OO을 사용하였는데 결합제의 분자량은 약 80, 000이다. 가소제로는 benzyl butyl phthalate(BBP)을 사용하였으며, 분자량은 약 312이다.
- 유기 용매인 에 탄올(삼전순약, 순도 95 %), 톨루엔(삼전순약 순도 99.5 %)을 이용한 단일 용매계와 각기 다른 혼합비로 혼합된 복합용매를 사용하였으며 표 2에 각 슬러리 조성의 에탄올/톨루엔 혼합비를 정리하였다. 에탄올/톨루엔 혼합비가 슬러리의 분산 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 혼합비가 다른 5가지 혼합용매에 대해 시간의 경과에 따른 용액의 입자 이동속도와 용액의 맑은 층의 두께변화를 Multiple Light Scattering 방법을 활용하여 측정하였다.
이론/모형
- 5 %)을 이용한 단일 용매계와 각기 다른 혼합비로 혼합된 복합용매를 사용하였으며 표 2에 각 슬러리 조성의 에탄올/톨루엔 혼합비를 정리하였다. 에탄올/톨루엔 혼합비가 슬러리의 분산 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 혼합비가 다른 5가지 혼합용매에 대해 시간의 경과에 따른 용액의 입자 이동속도와 용액의 맑은 층의 두께변화를 Multiple Light Scattering 방법을 활용하여 측정하였다.
- 5 wt% 분산제를 넣고 24시간 볼 밀링을 통하여 분산시킨 용액은 유기용매의 휘발을 방지하기 위하여 각각의 용액은 유리병에 밀봉하여 보관하였다. 유리병을 15분 간격으로 multiple light scattering 방법을 활용하여 24시간 측정하였다. 슬러리의 점도측정은 Brookfield사의 DV-皿 +Rheometer# 이용하여 전단속도 50 广일 때 점도를 측정하여 용매 혼합비에 따른 슬러리의 특성을 비교하였다.
성능/효과
- 위의 결과를 토대로 가장 우수한 분산성을 갖는 용매의 혼합비는 80/20으로 추측되어지며, 각각의 슬러리로 테이프 캐스팅을 실시하여 테이프를 제작한 결과 혼합비 80/20 의 슬러리로 제작한 테이프의 두께편차가 약 1% 이하로 가장 작았다. 따라서 세라믹 그린 쉬트의 균일한 두께 제어를 위해서는 각 첨가제와 분말의 특성과 조합 자체의 비율도 중요하지만 우수한 분산성과 적절한 점도를 확보하기 위한 유기용매 혼합비의 선택 역시 매우 중요함을 알 수 있었다.
- 이와 같은 임계값 이상의 톨루엔 함량에 따른 점도의 증가는 슬러리내의 입자의 분산성이 저하되었음을 의미하는 것으로 입자의 응집 현상을 간접적으로 보여주고 있다. 따라서 위에서의 시간의 경과에 따른 입자 이동속도와 용액의 맑은 층의 두께변화 결과에서 결합제와 가소제가 첨가되지 않았을 때 MEA, MEB, MEC의 분산 특성이 우수하였지만 결합제와 가소제가 첨가된 슬러리의 점도 측정 결과를 고려해 볼 때 가장 우수한 분산특성을 갖는 슬러리는 에탄올/톨루엔 혼합비가 80/20인 것으로 사료된다. 또한 톨루엔의 함량이 20 wt% 이상으로 증가할수록 급격한 점도의 증가를 보이며, 따라서 톨루엔 함량의 증가는 앞선 용액에서의 결과와 마찬가지로 입자의 분산성을 저하시키는 것을 알 수 있다.
- 따라서 위에서의 시간의 경과에 따른 입자 이동속도와 용액의 맑은 층의 두께변화 결과에서 결합제와 가소제가 첨가되지 않았을 때 MEA, MEB, MEC의 분산 특성이 우수하였지만 결합제와 가소제가 첨가된 슬러리의 점도 측정 결과를 고려해 볼 때 가장 우수한 분산특성을 갖는 슬러리는 에탄올/톨루엔 혼합비가 80/20인 것으로 사료된다. 또한 톨루엔의 함량이 20 wt% 이상으로 증가할수록 급격한 점도의 증가를 보이며, 따라서 톨루엔 함량의 증가는 앞선 용액에서의 결과와 마찬가지로 입자의 분산성을 저하시키는 것을 알 수 있다.
- 우수한 분산성을 갖는 용액일수록 침전되는 임자의 속도는 시간이 경과됨에 따라 일정하게 유지되어야 한다. 먼저 침전되는 입자 이동속도 결과를 살펴보면 BYK111 을 제외한 나머지 분산제들은 약 6 시간이 지난 후에는 침전되는 입자의 이동속도가 거의 0에 가까워지는 것을 확인할 수 있다. 오히려 분산제를 사용하지 않은 용액의 입자 이동속도 보다 느려지므로 입자의 분산특성이 저하되는 것을 알 수 있다.
- 수 있었다. 아울러 결합제와 가소제가 첨가된 경우 슬러리의 점도를 측정한 결과 혼합비 80/20에서 슬러리의 점도가 가장 낮았으며 톨루엔의 함량이 20 wt% 이상으로 증가할수록 급격한 점도의 증가를 확인할 수 있었다. 위의 결과를 토대로 가장 우수한 분산성을 갖는 용매의 혼합비는 80/20으로 추측되어지며, 각각의 슬러리로 테이프 캐스팅을 실시하여 테이프를 제작한 결과 혼합비 80/20 의 슬러리로 제작한 테이프의 두께편차가 약 1% 이하로 가장 작았다.
- 에탄올/톨루엔 혼합비에서 톨루엔의 함량의 증가는 LTCC 분말 표면에 분산제의 흡착을 방해하며 분말의 응집을 유발하여 분산성을 저하시킴을 알 수 있었다. 아울러 결합제와 가소제가 첨가된 경우 슬러리의 점도를 측정한 결과 혼합비 80/20에서 슬러리의 점도가 가장 낮았으며 톨루엔의 함량이 20 wt% 이상으로 증가할수록 급격한 점도의 증가를 확인할 수 있었다.
- 아울러 결합제와 가소제가 첨가된 경우 슬러리의 점도를 측정한 결과 혼합비 80/20에서 슬러리의 점도가 가장 낮았으며 톨루엔의 함량이 20 wt% 이상으로 증가할수록 급격한 점도의 증가를 확인할 수 있었다. 위의 결과를 토대로 가장 우수한 분산성을 갖는 용매의 혼합비는 80/20으로 추측되어지며, 각각의 슬러리로 테이프 캐스팅을 실시하여 테이프를 제작한 결과 혼합비 80/20 의 슬러리로 제작한 테이프의 두께편차가 약 1% 이하로 가장 작았다. 따라서 세라믹 그린 쉬트의 균일한 두께 제어를 위해서는 각 첨가제와 분말의 특성과 조합 자체의 비율도 중요하지만 우수한 분산성과 적절한 점도를 확보하기 위한 유기용매 혼합비의 선택 역시 매우 중요함을 알 수 있었다.
- 이상의 결과를 종합하여 볼 때 사용된 분산제 중에서 BYK111 을 제외한 다른 분산제들은 분산성을 저하시키므로 LTCC 분말의 적정한 분산제는 BYK111 인 것으로 판단된다.
- 이는 BYK111 을 첨가한 용액은 높은 충전 밀도를 갖는 침전물을 형성한다는 것을 의미한다. 즉 BYK111 을 첨가함으로써 입자의 우수한 분산 특성을 확보할 수 있었다.
- 먼저 a)는 5가지 에탄올/톨루엔 혼합비에 대해 침전되는 입자 이동속도의 변화를 나타내고 있다. 처음 4 시간 전까지 모든 조성의 입자 이동속도 변화가 크며 그 이후 16 시간까지 에탄올/톨루엔 혼합비 100/0, 80/20, 50/50, 20/80의 용액의 입자 이동속도가 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다. 하지만 16 시간 이후 혼합비가 20/80인 용액의 입자 이동속도는 급격하게 감소되고 나머지 혼합비 100/0, 80/20, 50/50은 일정한 이동속도를 유지하였다.
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