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문제 정의
- 본 연구에서는 sol-gel 공정과 spin-coating 방법을 이용하여 AZO 박막을 제조하였고, A1 전구체 종류 및 환원 분위기 내에서의 post-annealing 온도에 따른 AZO 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성 변화에 대하여 고찰하였다.
- 본 연구에서는 졸겔 공정을 이용하여 유리기판 위에 AZO 박막을 제조하였고, AZO 박막의 특성에 대하여 A1 전구체 종류 및 post-annealing 온도가 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. Post-annealing 온도 및 A1 전구체의 종류에 상관없이 모든 AZO 박막에서 우수한 (002) 배향^을 나타내었다.
제안 방법
- 제조된 Al-doped ZnO 박막을 XRD를 통해서 결정성 및 결정상을 분석하였고, hall effect measurement# 통해서 전기적인 특성을 분석하였다. 또한, 표면의 미세구조 및 surface roughness는 FE-SEM 및 AFM을 이용하여 각각 분석하였고, UV-Visible spectroscopy를 이용하叫 제조된 박막의 광투과율을 측정하였다. Fig.
- 투명하고 균질한 용액을 얻기 위해 혼합용액을 70℃에서 3시간 동안 교반시킨 후 대기 중에서 냉각시켜 코팅 용액의 제조를 완료하였다. 박막의 유기물탈지 및 열처리 온도를 결정하기 위하여 합성한 sol에 대해 10℃/min의 승온 속도로 1000℃까지 TG 분석을 하였다.
- 유리기판 위에 졸을 3회 코팅한 후 550℃에서 2시간 동안 열처리함으로써 AZO 박막을 제조하였다. 전기적 특성을 향상시키기 위해 N2 및 玦를 혼합한 환원 분위기에서 post-annealing을 실시하였고, 각기 다른 온도에서 post-annealing한 AZO 박막의 XRD 분석 결과를 Fig.
- 전기적 특성을 향상시키기 위해 N2 및 玦를 혼합한 환원 분위기에서 post-annealing을 실시하였고, 각기 다른 온도에서 post-annealing한 AZO 박막의 XRD 분석 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 결과로부터 박막이 hexagonal wurtzite 구조로 존재해 있음을 확인할 수 있었다.
- 제조한 Al-doped ZnO sol을 spin-coating 방법을 통해서 1500rpm으로 30초간 코팅한 후 250℃ 에서 20분간 건조하는 과정을 3회 반복 후 550℃에서 2 시간 동안 열처리하여 Al-doped ZnO 박막을 제조하였다. 전기적 특성을 향상시키기 위해 N2/H2(90/10)S] 환원 분위기 내에서 300, 400, 500℃의 온도로 2시간 동안 post-annealing한 후 박막의 특성을 평가하였다. 제조된 Al-doped ZnO 박막을 XRD를 통해서 결정성 및 결정상을 분석하였고, hall effect measurement# 통해서 전기적인 특성을 분석하였다.
- 전기적 특성을 향상시키기 위해 N2/H2(90/10)S] 환원 분위기 내에서 300, 400, 500℃의 온도로 2시간 동안 post-annealing한 후 박막의 특성을 평가하였다. 제조된 Al-doped ZnO 박막을 XRD를 통해서 결정성 및 결정상을 분석하였고, hall effect measurement# 통해서 전기적인 특성을 분석하였다. 또한, 표면의 미세구조 및 surface roughness는 FE-SEM 및 AFM을 이용하여 각각 분석하였고, UV-Visible spectroscopy를 이용하叫 제조된 박막의 광투과율을 측정하였다.
- 제조한 Al-doped ZnO sol을 spin-coating 방법을 통해서 1500rpm으로 30초간 코팅한 후 250℃ 에서 20분간 건조하는 과정을 3회 반복 후 550℃에서 2 시간 동안 열처리하여 Al-doped ZnO 박막을 제조하였다. 전기적 특성을 향상시키기 위해 N2/H2(90/10)S] 환원 분위기 내에서 300, 400, 500℃의 온도로 2시간 동안 post-annealing한 후 박막의 특성을 평가하였다.
대상 데이터
- . 2H2O, 98+%, Sigma-Aldrich)와 ethanol(99.9 %, J.T. Baker), sol stabilizer로서 monoethanolamine(MEA, C2H7NO, > 99 %, Sigma-Aldrich)을 사용하였고, Al 도핑을 위한 전구체로는 aluminum chloride hydrate(AlCl3 , xH2O, 99.999 %, Aldrich)와 aluminum nitrate nonahydrate (A1(NO3)3 . 9H2O, 99.
- 999 %, Aldrich)와 aluminum nitrate nonahydrate (A1(NO3)3 . 9H2O, 99.997 %, Aldrich)를 각각 사용하였다. 이때, Zn와 MEA는 1 : 1의 몰비로 하였고, A1 도핑농도는 Zn 농도의 1 at%로 고정하였다.
- 이때, Zn와 MEA는 1 : 1의 몰비로 하였고, A1 도핑농도는 Zn 농도의 1 at%로 고정하였다. Al-doped ZnO sol의 제조를 위해 상온에서 zinc acetate를 ethanol에 용해시킨 후, MEA와 A1 전구체를 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 투명하고 균질한 용액을 얻기 위해 혼합용액을 70℃에서 3시간 동안 교반시킨 후 대기 중에서 냉각시켜 코팅 용액의 제조를 완료하였다.
- 본 연구에 사용된 PD200 glass 기판을 30X30 mm 크기로 절단한 후 에탄올에 세척하여 코팅용 기판으로 사용하였다. 제조한 Al-doped ZnO sol을 spin-coating 방법을 통해서 1500rpm으로 30초간 코팅한 후 250℃ 에서 20분간 건조하는 과정을 3회 반복 후 550℃에서 2 시간 동안 열처리하여 Al-doped ZnO 박막을 제조하였다.
성능/효과
- 6은 post-annealing 온도 및 A1 전구체에 따른 AZO 박막의 surface roughness 변화를 나타낸 것이다. 300℃ 및 400℃에서 post-annealing하였을 때는 A1 전구체의 종류에 상관없이 AZO 박막의 surface roughness가 거의 유사한 값을 나타내었지만 500℃에서 post- annealing하였을 때는 두 종류의 AZO 박막 모두에 대해 surface roughness가 증가하였다. 특히, A1(NC)3)3를 사용하여 제조한 AZO 박막의 s니雨ce roughness/]* A1C, 를 전구체로 사용하여 제조한 AZO 박막의 surface rou아mess 보다 크게 증가하였다.
- 7에 나타내었는데, 자외선영역에서 입사광의 파장이 감소할수록 투과율은 급격히 낮아지는 것을 확인할 수가 있었다. A1 전구체로서 A1C13 를 사용했을 때에는 450 nm 이상의 파장 범위에서 80% 이상의 투과율을 나타내었고 A1(NC)3)3의 경우에는 470 nm 이상의 파장 범위에서 80% 이상의 투과율을 나타내었으며, post-annealing 온도가 증가함에 따라 광투과율이 약간 감소하는 경향을 보였다. 그리고 550 nm 영역에서 post-annealing 온도 및 A1 전구체의 종류에 상관없이 모두 85% 이상의 투과율을 보였으며 특히, 300℃ 에서 post-annealing한 시편의 광투과율이 91 %로서 가장 우수한 광학적 특성을 나타내었다.
- 박막의 표면에 대하여 미세구조를 분석한 결과, post- annealing 온도가 증가함에 따라 기공 소멸과 함께 박막이 치밀해지면서 결정립 크기가 증가하였고, 이에 따라 surface roughness가 증가하는 경향을 나타내었다. Hall effect measurement 분석을 실시한 결과, A1 전구체로서 A1(NC>3)3를 사용하고 500℃ 에서 post-annealing한 박막의 비저항 값이 가장 낮은것으로 확인되었고, 이는 환원 분위기에서 산소 이온의 탈착으로 인한 산소 빈자리의 증가로 인해 carrier 농도가 증가하였기 때문인 것으로 판단된다. 광학적 특성을 분석한 결과, 550nm에서 85 % 이상의 광투과율을 나타냈으며 post-annealing 온도가 증가함에 따라 투과율이 다소 감소하였다.
- 300℃에서 post-annealing한 박막의 표면에서 다수의 기공들이 관찰되었는데, 표면에서의 기공은 전구체의 분해반응과 gel film 내 잔류 유기물의 분해와 연관이 있는 것으로 보고되고 있다[16]. Postannealing 온도가 증가함에 따라 표면에 존재하던 기공이 소멸하면서 치밀화가 진행되었고, 또한 결정립 크기가 성장하고 있음을 확인할 수 있었다.
- 그리고 550 nm 영역에서 post-annealing 온도 및 A1 전구체의 종류에 상관없이 모두 85% 이상의 투과율을 보였으며 특히, 300℃ 에서 post-annealing한 시편의 광투과율이 91 %로서 가장 우수한 광학적 특성을 나타내었다. ZnO 박막은 일반적으로 c축 결정배향성이 강할수록 높은 투과율을 나타낸다고 알려져 있지만, AZO 박막의 경우에는 고온에서 후열처리를 할 때 박막 표면에 A12O3 성분의 segregation으로 인해 광투과율이 낮아진다고 알려져 있다[3, 17], 본 연구에서는 300, 400, 500℃에서 post-annealing한 시편 모두에서 두드러진 c-축 결정 배향성을 확인할 수 있었고, 또한 post-annealing 온도가 증가함에 따라 광투과율이 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 미세결함의 결합으로 인한 표면기공이 부분적으로 형성되어 박막의 표면이 고르지 못하기 때문이고, 이와는 별도로 segregation의 영향으로 인해 박막 내에서 산란되는 빛이 증가하였기 때문인 것으로 판단된다.
- 3에 나타내었다. 결과로부터 박막이 hexagonal wurtzite 구조로 존재해 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 전구체의 종류에 상관없이 제조된 AZO 박막 모두 XRD pattern에서 (002) peak가 강하게 나타났으며, 이는 (002)면을 따라서 우선 배향되었음을 나타낸다.
- Hall effect measurement 분석을 실시한 결과, A1 전구체로서 A1(NC>3)3를 사용하고 500℃ 에서 post-annealing한 박막의 비저항 값이 가장 낮은것으로 확인되었고, 이는 환원 분위기에서 산소 이온의 탈착으로 인한 산소 빈자리의 증가로 인해 carrier 농도가 증가하였기 때문인 것으로 판단된다. 광학적 특성을 분석한 결과, 550nm에서 85 % 이상의 광투과율을 나타냈으며 post-annealing 온도가 증가함에 따라 투과율이 다소 감소하였다. 이는 post-annealing 온도 증가에 따른 segregation 및 표면 결함의 형성 등에 기인한 것으로 판단된다.
- A1 전구체로서 A1C13 를 사용했을 때에는 450 nm 이상의 파장 범위에서 80% 이상의 투과율을 나타내었고 A1(NC)3)3의 경우에는 470 nm 이상의 파장 범위에서 80% 이상의 투과율을 나타내었으며, post-annealing 온도가 증가함에 따라 광투과율이 약간 감소하는 경향을 보였다. 그리고 550 nm 영역에서 post-annealing 온도 및 A1 전구체의 종류에 상관없이 모두 85% 이상의 투과율을 보였으며 특히, 300℃ 에서 post-annealing한 시편의 광투과율이 91 %로서 가장 우수한 광학적 특성을 나타내었다. ZnO 박막은 일반적으로 c축 결정배향성이 강할수록 높은 투과율을 나타낸다고 알려져 있지만, AZO 박막의 경우에는 고온에서 후열처리를 할 때 박막 표면에 A12O3 성분의 segregation으로 인해 광투과율이 낮아진다고 알려져 있다[3, 17], 본 연구에서는 300, 400, 500℃에서 post-annealing한 시편 모두에서 두드러진 c-축 결정 배향성을 확인할 수 있었고, 또한 post-annealing 온도가 증가함에 따라 광투과율이 약간 감소하는 경향을 나타내었다.
- 결과로부터 박막이 hexagonal wurtzite 구조로 존재해 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 전구체의 종류에 상관없이 제조된 AZO 박막 모두 XRD pattern에서 (002) peak가 강하게 나타났으며, 이는 (002)면을 따라서 우선 배향되었음을 나타낸다. ZnO 박막의 결정성장 방향은 가장 낮은 값을 갖는 표면 자유에너지의 영향을 받고 그 외에 solvent의 종류, preheating 온도 및 post-heating 온도로부터 영향을 받는데, preheating 온도는 sol에 포함된 유기물의 분해를, postheating 온도는 박막의 결정성장에 크게 영향을 미치는 것으로 알려져 있다[17, 21, 22].
- 이는 post-annealing 온도 증가에 따른 segregation 및 표면 결함의 형성 등에 기인한 것으로 판단된다. 마지막으로 졸겔 공정을 이용하여 AZO 박막을 제조할 경우 A1 전구체로서 A1C13 보다는 A1(NC>3)3를 사용할 때 박막의 전기적 특성 및 광학적 특성이 우수하다는 사실을 확인할 수 있었다.
- Post-annealing 온도 및 A1 전구체의 종류에 상관없이 모든 AZO 박막에서 우수한 (002) 배향^을 나타내었다. 박막의 표면에 대하여 미세구조를 분석한 결과, post- annealing 온도가 증가함에 따라 기공 소멸과 함께 박막이 치밀해지면서 결정립 크기가 증가하였고, 이에 따라 surface roughness가 증가하는 경향을 나타내었다. Hall effect measurement 분석을 실시한 결과, A1 전구체로서 A1(NC>3)3를 사용하고 500℃ 에서 post-annealing한 박막의 비저항 값이 가장 낮은것으로 확인되었고, 이는 환원 분위기에서 산소 이온의 탈착으로 인한 산소 빈자리의 증가로 인해 carrier 농도가 증가하였기 때문인 것으로 판단된다.
- [19] 본 연구에서는 550℃ 에서의 post-heating으로 인해 (002)면에 대한 결정배향성이 증가하였음을 확인할 수 있었고, 1 at% Al의 도핑으로 인해서 (100)면과 (101) 면의 성장이 억제되어진 c-축 결정성장이 이루어진 것으로 판단되며, post-annealing 온도에 따른 XRD peak 변화는 관찰할 수 없었다. 이는 post-heating의 단계를 통해서 이미 결정 성장이 완료되어진 것으로 판단되며, 따라서 N2/H2 환원 분위기에서의 post-annealing 열처리는 peak 변화에는 크게 기여를 하지 못했음을 확인할 수 있었다.
- 300℃ 및 400℃에서 post-annealing하였을 때는 A1 전구체의 종류에 상관없이 AZO 박막의 surface roughness가 거의 유사한 값을 나타내었지만 500℃에서 post- annealing하였을 때는 두 종류의 AZO 박막 모두에 대해 surface roughness가 증가하였다. 특히, A1(NC)3)3를 사용하여 제조한 AZO 박막의 s니雨ce roughness/]* A1C, 를 전구체로 사용하여 제조한 AZO 박막의 surface rou아mess 보다 크게 증가하였다. AZO 박막을 500℃에서 post-annealing하였을 때 surface roughness가 증가한 것은 환원 분위기 내에서 열처리함에 따라 발생한 산소이온 결핍에 의한 영향[12] 및 Fig.
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