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문제 정의
- 본 연구에서는 용융 Si 침윤법에 의해 제조된 반응소결 탄화규소 소결체의 제조에서 사용되는 SiC 분말 입자의 크기를 변화시켜 물성을 변화를 관찰하였다. 입자 조합의 변화는 SiC 입자의 충진이 이루어질 수 있는 배위수를 결정한 후 무게비를 결정하였으며, 두 가지 크기가 다른 입자를 사용한 경우와 네 종류의 크기가 다른 입자를 사용하여 조합하였다.
가설 설정
- PCS1-2, 3, 4의 경우는 가장 큰 기지상 입자를 130 µm로 하고 이들 입자간에 형성되는 공간에 작은 입자들이 충진된다고 가정하여 조합하였고, PCS1-5는 PCS1-1의 조성에서 기지상이 형성된 공간에 작은 입자가 충진되고 다시 형성된 공간에 더 작은 입자가 충진된다고 가정하여 조합을 구성하였으며, PSC1-6은 PCS1-5에 기지상의 입자를 더 큰 입자로 변화시켜 조합을 구성하였다.
제안 방법
- PCS1-2, 3, 4의 경우는 가장 큰 기지상 입자를 130 µm로 하고 이들 입자간에 형성되는 공간에 작은 입자들이 충진된다고 가정하여 조합하였고, PCS1-5는 PCS1-1의 조성에서 기지상이 형성된 공간에 작은 입자가 충진되고 다시 형성된 공간에 더 작은 입자가 충진된다고 가정하여 조합을 구성하였으며, PSC1-6은 PCS1-5에 기지상의 입자를 더 큰 입자로 변화시켜 조합을 구성하였다. 각 입자들의 혼합량은 SiC 각 입자들이 3배위로 배열된다고 가정하여 형성된 공간에 작은 입자들이 빈 공간에 들어갈 수 있는 분말 중에서 가장 큰 분말을 입자 충진율을 높이기 위하여 선정하였다. 미립 SiC 첨가량의 결정은 체심입방 충진율 (68%)와 면심입방 충진율 (74%)을 고려하여 기지상 형성 분말을 70%, 그리고 충진 분말을 30%로 선정하여 조합을 선정하였다.
- 단일 입자로 반응소결탄화규소 소결체를 제조한 결과 입자 크기가 작아질수록 3점 굽힘강도는 증가되어지지만 파괴인성 값은 큰 변화를 확인할 수 없었다. 따라서 입자의 조합을 이용하여 3점 굽힘강도 및 파괴인성을 향상시키기 위해 입자 조합을 변화시키면서 실험을 실시하였다. 예전 실험에서 사용되었던 조성인 PCS1-1과 비교실험을 실시하였다.
- 각 입자들의 혼합량은 SiC 각 입자들이 3배위로 배열된다고 가정하여 형성된 공간에 작은 입자들이 빈 공간에 들어갈 수 있는 분말 중에서 가장 큰 분말을 입자 충진율을 높이기 위하여 선정하였다. 미립 SiC 첨가량의 결정은 체심입방 충진율 (68%)와 면심입방 충진율 (74%)을 고려하여 기지상 형성 분말을 70%, 그리고 충진 분말을 30%로 선정하여 조합을 선정하였다.
- 반응소결 탄화규소 복합체 소결 밀도는 ASTM C20 방법에 의하여 겉보기 밀도를 측정하였다. 미세구조를 관찰 하기 위하여 소결체 연마표면을 SEM (Scanning Electron Microscope)을 사용하여 시편 표면에 전도성 피막 코팅을 하지 않은 상태에서 관찰하였다.
- 반응 소결된 시편의 파괴강도 및 파괴인성을 측정하기 위하여 3×4×25 mm의 크기로 가공한 후 diamond paste를 이용하여 1 µm까지 표면 연마하였다.
- 1과 같다. 복합체를 제조하기 위해서로 다른 두 종류의 SiC 입자를 먼저 혼합하고 carbon source를 공급하기 위해 5 wt%의 phenol resin과 6 wt%의 carbon black을 에탄올과 혼합하여 졸을 만든 후 두 종류의 분말이 혼합된 SiC 분말과 10분간 혼합을 실시하였다. 혼합된 분말과 carbon source 졸의 건조를 위하여 120ºC에서 1시간 동안 건조를 실시하였다.
- 파괴인성은 SENB (Single Edged Notched Beam) 방법으로 측정하였다. 시편을 3점 굽힘강도 측정시와 같은 방법으로 준비한 뒤, 시편의 하단면 중앙에 넓이 0.1 mm, 깊이 0.4 mm의 노치를 만들고 3점 굽힘강도와 같은 방법으로 파괴하중을 구한 후 다음 식으로 파괴인성을 구하였다.
- 입자 조합의 변화는 SiC 입자의 충진이 이루어질 수 있는 배위수를 결정한 후 무게비를 결정하였으며, 두 가지 크기가 다른 입자를 사용한 경우와 네 종류의 크기가 다른 입자를 사용하여 조합하였다. 이들 조합 변화에 따른 소결 후 반응소결 탄화규소 소결체의 밀도 및 기계적 특성 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 용융 Si 침윤법에 의해 제조된 반응소결 탄화규소 소결체의 제조에서 사용되는 SiC 분말 입자의 크기를 변화시켜 물성을 변화를 관찰하였다. 입자 조합의 변화는 SiC 입자의 충진이 이루어질 수 있는 배위수를 결정한 후 무게비를 결정하였으며, 두 가지 크기가 다른 입자를 사용한 경우와 네 종류의 크기가 다른 입자를 사용하여 조합하였다. 이들 조합 변화에 따른 소결 후 반응소결 탄화규소 소결체의 밀도 및 기계적 특성 변화를 관찰하였다.
- 제조된 SiC/Carbon black/Phenol resin 혼합분말을 사용하여 23 MPa의 압력으로 일축가압 성형 후 일정한 성형 강도를 유지하기 위해 150ºC에서 5시간 건조하여 12×25×10 mm 크기의 성형체를 제조하였다. 제조된 SiC/Carbon black/Phenol resin 성형체는 Fig. 2에서 보여주는 것과 같이 BN 분말로 코팅된 Graphite plate 위에 Carbon foil 및 Carbon cloth를 순서대로 적층한 후 SiC/Carbon black/Phenol resin 성형체 및 Si ingot을 위치시켜 graphite 진공로를 사용하여 반응 소결 하였다. 용융 Si 침윤 방법에 의한 반응소결 탄화규소 제조는 진공분위기 (<10−1 torr) 하에서 침윤온도인 1550ºC까지 10℃/min.
- 제조된 SiC/Carbon black/Phenol resin 혼합분말을 사용하여 23 MPa의 압력으로 일축가압 성형 후 일정한 성형 강도를 유지하기 위해 150ºC에서 5시간 건조하여 12×25×10 mm 크기의 성형체를 제조하였다.
- 반응 소결된 시편의 파괴강도 및 파괴인성을 측정하기 위하여 3×4×25 mm의 크기로 가공한 후 diamond paste를 이용하여 1 µm까지 표면 연마하였다. 파괴강도는 3점 굽힘강도 측정방법으로 Instron을 사용하여, cross head speed 0.5 mm/min 하부 span 길이 20 mm의 조건으로 측정하였다. 파괴인성은 SENB (Single Edged Notched Beam) 방법으로 측정하였다.
대상 데이터
- 반응소결 탄화규소의 기지상 합성원료로 270 µm, 130 µm, 34 µm, 6.7 µm, 1.2 µm 크기의 SiC 입자, Si ingot, Phenol resin 및 carbon black을 사용하였다.
- 용융 Si 침윤방법으로 제조된 반응소결 탄화규소 및 탄소섬유 강화 반응소결 탄화규소 복합체의 제조를 위해 270 µm, 130 µm, 35 µm, 6.2 µm, 3 µm, 1.2 µm 크기의 SiC 분말을 사용하여 제조하였다.
데이터처리
- 따라서 입자의 조합을 이용하여 3점 굽힘강도 및 파괴인성을 향상시키기 위해 입자 조합을 변화시키면서 실험을 실시하였다. 예전 실험에서 사용되었던 조성인 PCS1-1과 비교실험을 실시하였다. PCS1-2, 3, 4의 경우는 가장 큰 기지상 입자를 130 µm로 하고 이들 입자간에 형성되는 공간에 작은 입자들이 충진된다고 가정하여 조합하였고, PCS1-5는 PCS1-1의 조성에서 기지상이 형성된 공간에 작은 입자가 충진되고 다시 형성된 공간에 더 작은 입자가 충진된다고 가정하여 조합을 구성하였으며, PSC1-6은 PCS1-5에 기지상의 입자를 더 큰 입자로 변화시켜 조합을 구성하였다.
이론/모형
- 반응소결 탄화규소 복합체 소결 밀도는 ASTM C20 방법에 의하여 겉보기 밀도를 측정하였다. 미세구조를 관찰 하기 위하여 소결체 연마표면을 SEM (Scanning Electron Microscope)을 사용하여 시편 표면에 전도성 피막 코팅을 하지 않은 상태에서 관찰하였다.
- 5 mm/min 하부 span 길이 20 mm의 조건으로 측정하였다. 파괴인성은 SENB (Single Edged Notched Beam) 방법으로 측정하였다. 시편을 3점 굽힘강도 측정시와 같은 방법으로 준비한 뒤, 시편의 하단면 중앙에 넓이 0.
성능/효과
- 3점 굽힘강도를 측정한 기존의 PSC1-1의 조합에서보다 기지상의 입자가 130 µm로 큰 입자를 기지상으로 사용하고 그 보다 작은 입자를 사용한 시편들(PCS1-2, 3, 4)에서 PSC1-1에서 보다 낮은 값을 나타내는 것을 관찰할 수 있었다.
- 5는 SiC 입자 크기의 변화와 파괴인성 값의 관계를 확인하기 위하여 시편의 파단면 미세구조를 관찰한 사진이다. 관찰된 파단면에서는 PSC1-1 시편에서는 기지상 입자와 충진 입자가 비교적 균일하게 분포되어 있고 침윤된 Si 역시 균일하게 침윤된 것을 확인할 수 있다. 하지만 기지상을 130 µm를 사용하고 충진 입자의 차이를 둔 시편 (PCS1-2, 3, 4)의 경우에는 기지상 사이에 미립의 입자들이 충진되면서 용융 Si의 침윤이 완벽하게 되지 않고 입자들의 결합만이 이루어진 부분이 많이 관찰되어진다.
- 그리고 기지상 입자로 130 µm를 사용하고 형성된 공간에 충진 될 수 있는 작은 4 종류의 입자를 각각 혼합한 경우(PCS1-5)에는 미립의 입자를 사용하여 제조한 시편 (PSC1-1)과 거의 유사한 3점 굽힘 강도를 나타내는 것을 관찰할 수 있었다.
- 하지만 기지상으로 270 µm 크기의 입자를 기지상으로 사용했을 경우에는 130 µm 입자를 기지상으로 사용했을 때 보다 기지상 입자간의 결합이 적으며, 기지상 입자 사이에 많은 양의 Si이 합침되어 파괴 강도 및 파괴 인성의 저하를 나타낸 것으로 판단된다. 따라서 기지상으로 사용된 조대 SiC 입자와 미세 SiC 입자들의 적절한 크기 조합 및 혼합비를 통한 충진율 향상이 반응소결 탄화규소 복합체의 기계적 특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 혼합 입자의 사용에서 기지상과 입자간의 틈새 크기에 따라, 즉 형성되는 틈새의 크기보다 작거나 너무 큰 입자를 사용하면 소결 후 충진 입자가 너무 작은 경우 입자의 응집 현상이 발생되고 용융 Si의 침윤이 감소되는 현상을 확인할 수 있었다. 따라서 용융 Si 침윤법에 의해 탄화규소 소결체의 제조에서 입자 크기 및 혼합비의 선정이 기계적 특성 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 하지만 기지상 입자를 130 µm를 사용하고 형성되어지는 공간에 충진될 수 있는 4 종류의 입자를 혼합한 시편 (PCS1-5)에는 4.9 MPa·m 1/2로 1.0 MPa·m 1/2 정도 증가된 것을 확인할 수있었다.
- 하지만 기지상 입자를 270 µm를 사용하고 4 종류의 충진 입자를 혼합하여 제조한 시편 (PCS1-6)에서는 4.3 MPa·m 1/2로 기존 조합의 파괴인성보다는 증가되었지만 PCS1-5의 경우보다는 도리어 낮은 값을 가지는 것을 관찰 할 수 있었다.
- 성형밀도는 미립을 사용하여 제조된 PSC1-1의 경우보다 두 가지 다른 입자를 혼합하여 성형한 시편 (PCS1-2, 3, 4)에서 더 높게 나타났다. 하지만 미세 입자를 첨가할 때마다 형성되는 작은 공간에 충진될 수 있도록 미립의 4종류의 크기가 다른 입자들을 조합하여 만든 시편 (PCS1-5, 6)의 경우에는 성형밀도가 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 소결시 Si ingot를 사용하여 용융 Si를 침유시킨 시편에서는 큰 소결밀도의 차이를 확인할 수 없었다.
- 9 MPa·m1/2이었다. 혼합 입자의 사용에서 기지상과 입자간의 틈새 크기에 따라, 즉 형성되는 틈새의 크기보다 작거나 너무 큰 입자를 사용하면 소결 후 충진 입자가 너무 작은 경우 입자의 응집 현상이 발생되고 용융 Si의 침윤이 감소되는 현상을 확인할 수 있었다. 따라서 용융 Si 침윤법에 의해 탄화규소 소결체의 제조에서 입자 크기 및 혼합비의 선정이 기계적 특성 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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