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문제 정의
- 본 연구에서는 소결 첨가제로써 AI2O3와 Y2O3를 첨가하여 방전플라즈마 소결법을 적용하여 질화규소 소결체를 제작하였으며 소결 첨가제의 변화가 소결조건의 변화에 따른 질화규소의 소결거동, 미세구조, 상전이 거동과 이에 따른 기계적 특성의 변화를 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 소결 조제는 丫2。3를 5wt炀를 첨가하였고, A1Q3 를 l, 3, 5, 7wt%까지 변화시켜 혼합한 분말(이하 丫2。3와 爲2。3의 첨가량에 따라 nYmA로 표기)을 에탄올에서 24시간 동안 볼 밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 마그네틱 바를 이용하여 침전이 되지 않도록 교반시키며 건조하였고 이후 90°C의 오븐에서 12시간 동안 완전 건조시킨 후 마노 유발을 이용하여 분쇄한 뒤 체가름하여 혼합분말을 준비하였다.
- , Japan)을 통해서 미세 구조 분석을 행하였다. 각시 편의 기계적 특성을 분석하기 위해 소결체의 표면을 연마 후 ASTM F394-78 방법에 의해 지름 13.5 mm의 시편으로 상온에서 4점 꺾임 강도를 측정하였고, 경도와 파괴 인성을 평가하기 위하여 시편의 표면을 경면 연마 후 경도(Hv)는 micro Vickers indenter(HM-124, Akashi. Co. Ltd., Japan)를 사용하여 2 kg 하중과 압입시간 10초로 연마한 시편의 중심에 압입 균열을 발생시켜 압흔의 길이를 측정하여 경도를 측정하였고, 파괴인성은 압자압입법 (Indentation fracture method)방법을 사용하여 5회 측정하여 평균값을 구하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 질화규소 분말은 a상의 함유량이 95 wt% 이상을 함유하고 있는 UBE사의 SN-E10 분말을 사용하였고 소결조재는 Y2O3 (Y-1037, CERAC Co. Ltd., USA)와 A12O3 (AKP-50, Sumitomo Chemical, Co, Ltd., Japan) 를 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 소결체의 밀도는 Archimedes법을 이용하여 측정하였으며, 각 소결체의상분석을 위해 X-선 회절기 (M03XHF22, MAC Science. Co. Ltd., Japan)를 이용하였고, 각 소결체별 상분율은 Gazzara의 분석 방법을 활용하여 X-ray 회절 peak를 이용하여 정량화하였다即 시편의 미세구조를 분석하기 위해 주가 전자현미경(JSM-5900, Jeol. Co. Ltd., Japan)을 통해서 미세 구조 분석을 행하였다. 각시 편의 기계적 특성을 분석하기 위해 소결체의 표면을 연마 후 ASTM F394-78 방법에 의해 지름 13.
성능/효과
- (b)의 미세 구조 사진은 1600°C 소결 온도에서 소결된 시 편의 파단면 사진으로 잔존하는 a상이 17%(a) 의 경우와 비교하여 a상의 결정이 크게 줄고, 〃상의 결정립이 크게 성장하는 등 매우 뚜렷한 차이를 보여주고 있다. (c)의 미세 구조 사진은 1650°C 소결 온도에서 소결된 시편의 파단면 사진으로 모든 歹상이 상으로 상전 이가 된 미세구조 사진으로 ”상들이 주상 형태로 크게 성장한 것을 보여주고 있다. 이러한 소결 온도에 따른 SiaNq의 상전이 거동과 미세 구조의 변화에 따라 그 기계적 특성의 큰 변화를 예측할 수 있다.
- 3은 소결첨가제와 소결 온도 변화에 벌크 소결체의 XRD 상분석에 따른 정량분석 그래프로써, 회절 강도 값을 이용하여 각각의 상의 정량적인 분석을 위해 (210) 면의 회절 피크의 강도를 이용하여 분석하였다. 1650°C에서는 모든 조성에서 ”-§3X4로 상전이 가 완료되었고, 1600°C 의 소결온도에서는 7wt% AI2O3가 첨가된 소결체에서 /3~ Si3N4 완전히 상전이 가 완료되었고, 1550°C의 소결 온도에서는 모든 온도에서 ca상과 的이 모두 공존하는 것으로 알 수 있다. 그러나 AI2O3의 첨가량이 많을수록 잔존하는 CQ상보다 상전이가 된 户상이 더 많이 존재하는 것으로 이는 AI2O3의 첨가에 따른 액상 소결로 인한 용해-재석출이더 용이하게 되어 상전이 속도에 더 빨라지는 것을 알 수 있다.
- 2는 소결된 벌크 시편들의 조성과 소결 온도에 따른 각각의 X선 회절 분석 결과를 보여준다. AI2O3를 첨가량 변화에 따라 1550°C 소결 온도에서는 宀$3卬와 戶-涓版가 같이 존재하는 것이 확인되었고, 1600°C에서는 5Y5A 조성부터 0-踞卬로 상전이 가 완전히 이루어진 것으로 보인다. 소결 온도에 따라 "-踞卬상의 분율이 증가하는 경향을 보이고 있는데 이 결과는 소결 온도가 증가함에 따라 쌍 변태가 수반되는 기존의 연구결과와 잘 일치한다”)
- 상분석 결과는 동일 소결 온도에서 AEQ의 많을수록 상전이가 많이 발생하였고, 소결 온도 모든 조성에서 모두 a상에서 상으로의 소결 온도별로 미세 구조 분석 결과에서는 소결법의 질화규소소결체보다 매우 미세한 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 치밀한 소결체제작이 가능하였다. 기계적 소결법에 의해서 제조된 질화규소보다 보이는데, 이는 소결성이 우수한 방전플라즈마 소결에 의해 1550〜 1650°C의 낮은 소결 온도에서 5분간 유지함으로써 99% 이상의 상대밀도를 가지는 고밀도 질화규소 소결체를 제조할 수 있었다. 소결체의 상분석 결과는 동일 소결온도에서 AEQ의 첨가량이 많을수록 乃상전이가 많이 발생하였고, 소결온도 1650°C 에서는 모든 조성에서 모두 a상에서 夕상으로의 상전이가 완료되었다.
- 소결온도 별로 미세구조 분석 결과에서는 일반적인 소결법의 질화규소 소결체보다 매우 미세한 결정 크기를 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 구조에서도 매우 치밀한 소결체 제작이 가능하였다. 기계적 특성은 일반적인 소결법에 의해서 제조된 질화규소보다 우수한 특성을 보이는데, 이는 소결성이 우수한 방전플라즈마 소결법에 의한 것으로 사료된다. 또한 질화규소의 결정상인 a상과 例의 결정상에 따라 소결체의 기계적 특성이 변화함을 보여준다.
- 방전 플라즈마소결에 의해 15501650C의 낮은 5분간 유지함으로써 99% 이상의 상대 밀도를 고밀도 질화규소소결체를 제조할 수 있었다. 상분석 결과는 동일 소결 온도에서 AEQ의 많을수록 상전이가 많이 발생하였고, 소결 온도 모든 조성에서 모두 a상에서 상으로의 소결 온도별로 미세 구조 분석 결과에서는 소결법의 질화규소소결체보다 매우 미세한 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 치밀한 소결체제작이 가능하였다.
- 방전 플라즈마소결에 의해 15501650C의 낮은 5분간 유지함으로써 99% 이상의 상대 밀도를 고밀도 질화규소소결체를 제조할 수 있었다. 상분석 결과는 동일 소결 온도에서 AEQ의 많을수록 상전이가 많이 발생하였고, 소결 온도 모든 조성에서 모두 a상에서 상으로의 소결 온도별로 미세 구조 분석 결과에서는 소결법의 질화규소소결체보다 매우 미세한 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 치밀한 소결체제작이 가능하였다. 기계적 소결법에 의해서 제조된 질화규소보다 보이는데, 이는 소결성이 우수한 방전플라즈마 소결에 의해 1550〜 1650°C의 낮은 소결 온도에서 5분간 유지함으로써 99% 이상의 상대밀도를 가지는 고밀도 질화규소 소결체를 제조할 수 있었다.
- 소결체의 상분석 결과는 동일 소결온도에서 AEQ의 첨가량이 많을수록 乃상전이가 많이 발생하였고, 소결온도 1650°C 에서는 모든 조성에서 모두 a상에서 夕상으로의 상전이가 완료되었다. 소결온도 별로 미세구조 분석 결과에서는 일반적인 소결법의 질화규소 소결체보다 매우 미세한 결정 크기를 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 구조에서도 매우 치밀한 소결체 제작이 가능하였다. 기계적 특성은 일반적인 소결법에 의해서 제조된 질화규소보다 우수한 특성을 보이는데, 이는 소결성이 우수한 방전플라즈마 소결법에 의한 것으로 사료된다.
- 기계적 소결법에 의해서 제조된 질화규소보다 보이는데, 이는 소결성이 우수한 방전플라즈마 소결에 의해 1550〜 1650°C의 낮은 소결 온도에서 5분간 유지함으로써 99% 이상의 상대밀도를 가지는 고밀도 질화규소 소결체를 제조할 수 있었다. 소결체의 상분석 결과는 동일 소결온도에서 AEQ의 첨가량이 많을수록 乃상전이가 많이 발생하였고, 소결온도 1650°C 에서는 모든 조성에서 모두 a상에서 夕상으로의 상전이가 완료되었다. 소결온도 별로 미세구조 분석 결과에서는 일반적인 소결법의 질화규소 소결체보다 매우 미세한 결정 크기를 보여주고 있고, a상과 #상이 혼재한 구조에서도 매우 치밀한 소결체 제작이 가능하였다.
후속연구
- 또한 질화규소의 결정상인 a상과 例의 결정상에 따라 소결체의 기계적 특성이 변화함을 보여준다. 따라서 질화규소의 소결에 방전플라즈마 소결법을 적용함으로써 상전이 특성과 미세구조를 조절함으로써 질화규소 소결체의 기계적 특성을 제어할 수 있으리라 기대된다.
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