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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 대면적화가 가능한 rf magnetron sputter를 이용하여 La0.7Sr0.3MnO3 박막을 증착하였고, 증착 시 기판온도를 350°C 로 유지하고, SiO2/Si 및 Si 기판에 증착하여 마이크로볼로미터용 저항체 적용을 위한 특성을 살펴보았다.
제안 방법
- 3MnO3 박막을 증착하였고, 증착 시 기판온도를 350°C 로 유지하고, SiO2/Si 및 Si 기판에 증착하여 마이크로볼로미터용 저항체 적용을 위한 특성을 살펴보았다. 또한 증착 시 챔버 내부의 산소 가스 유입량을 변화시킴으로써 이에 따른 La0.7Sr0.3MnO3 박막의 구조 및 전기적 특성 변화를 연구하였다.
- 99% 파우더를 사용하여 고상반응법으로 제작하였다. 타깃의 조성에 맞추어 화학 조성비로 각각의 파우더를 칭량하고 이를 에탄올과 함께 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀 하였다. 그 후 150℃ 에서 가열 및 마그네틱 바를 이용하여 저어주면서 에탄올을 증발시키고 2인치 타깃으로 제작하기 전 고온로를 이용하여 1200℃ 에서 먼저 열처리하였다.
- 이는 파우더가 압축 후 소결 시 균열이 생기면서 부서지는 것을 방지하기 위함이다. 한번 열처리과정을 거친 파우더를 막자유발을 이용하여 곱게 분쇄 시킨 후 직경 2 인치 몰드를 사용하여 700 kg/cm2 압력을 가하며 타깃을 성형하였다. 이 후 1200℃ 에서 4 시간 소결하여 최종적으로 La0.
- 스퍼터 챔버의 진공은 터보 펌프를 이용하여 6x10-6 torr인 상태로 베이스 압력을 유지하였다. 챔버 내 가스 분위기는 고순도 Ar 가스와 O2 가스를 사용하였고 mass flow controller(FC-260)를 이용하여 가스량을 조절하였다. SiO2(100 nm)/Si(100) 기판은 증착 전 아세톤과 DI water로 초음파세척기를 이용하여 각 5분간 세척함으로써 표면의 유기물을 제거하였고 Si(100) 기판은 10% HF 용액에 1분간 담궈 자연 산화막을 제거하였다.
- 챔버 내 가스 분위기는 고순도 Ar 가스와 O2 가스를 사용하였고 mass flow controller(FC-260)를 이용하여 가스량을 조절하였다. SiO2(100 nm)/Si(100) 기판은 증착 전 아세톤과 DI water로 초음파세척기를 이용하여 각 5분간 세척함으로써 표면의 유기물을 제거하였고 Si(100) 기판은 10% HF 용액에 1분간 담궈 자연 산화막을 제거하였다.
- O2 가스량은 0, 40, 80 sccm으로 변화시키면서 박막을 증착하였다. 증착된 La0.7Sr0.3MnO3 박막의 결정 구조는 X-선 회절기(XRD: X-ray diffraction: Rigaku)로 분석하였다. 산소가스유량비에 따른 박막 내 Mn 이온의 산화수를 관찰하기 위하여 X-선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하였으며 증착된 박막의 조성은 러더포드 후방산란 분광기(RBS: Rutherford backscattering spectroscopy)로 측정하였다.
- 3MnO3 박막의 결정 구조는 X-선 회절기(XRD: X-ray diffraction: Rigaku)로 분석하였다. 산소가스유량비에 따른 박막 내 Mn 이온의 산화수를 관찰하기 위하여 X-선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하였으며 증착된 박막의 조성은 러더포드 후방산란 분광기(RBS: Rutherford backscattering spectroscopy)로 측정하였다. 또한 표면의 입계는 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy; JEOL, JSM-6330F)을 이용하여 관찰하였다.
- 또한 표면의 입계는 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy; JEOL, JSM-6330F)을 이용하여 관찰하였다. CMT-SR2000N 표면저항 측정 장비를 사용하여 박막의 면저항을 측정하였다. La0.
- CMT-SR2000N 표면저항 측정 장비를 사용하여 박막의 면저항을 측정하였다. La0.7Sr0.3MnO3 박막의 TCR 값은 열전반도체 온도 조절장치를 이용하여 19 ~ 35℃ 의 온도영역에서 HP4156A semiconductor parameter analyzer에 의한 전압-전류 값을 측정함으로써 계산하였다.
- 3은 LSMO 박막의 산소가스유량비에 따른 결정면의 성장방향 변화를 관찰하기 위하여 SiO2/Si(100) 기판 상에 증착된 LSMO 박막의 (110) 및 (200)면의 X-선 회절 세기와 Si(400)면과의 회절세기의 비를 상대적으로 비교한 결과이다. 성장 방향이 다른 (110)면과 (h00)면의 비교를 위해 (h00)면 중 회절강도비가 우세한 (200)면을 기준으로 (110)면과 비교함으로써 다결정질 LSMO 박막의 산소가스 유량비 증가에 따른 성장방향 변화를 관찰하였다. 증착 시 산소가스의 양이 증가함에 따라 두 면의 회절 세기도 같이 증가함을 알 수 있다.
- 5는 산소가스유량비의 변화에 따라 SiO2/Si, Si 기판에 증착된 LSMO 박막의 면저항 측정 결과이다. 면저항은 저전류에서 측정할 경우 노이즈에 의한 영향을 배제하기 위하여 상대적으로 높은 1 mA의 전류를 흘려주면서 측정하였다. 측정결과 SiO2/Si 기판 상에 증착된 LSMO 박막의 경우 6.
- 이는 SiO2/Si나 Si 기판에 증착된 LSMO 박막이 0 sccm에서는 산소궁핍한 상태일 수 있으나 40, 80 sccm에서는 산소가 포화된 상태에 있음을 나타낸다. 따라서 산소가스 유량비에 따른 LSMO 박막의 산소궁핍과 포화 등으로 야기될 수 있는 Mn3+ 및 Mn4+ 이온의 조성변화 여부를 관찰하고자 XPS 분석을 실시하고 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. Mn 2p3/2의 결합에너지는 Mn3+ 는 641.
- rf 스퍼터링을 통해 SiO2/Si 및 Si 기판 상에 산소가스유량비를 조절하면서 LSMO 박막을 증착하였다. 기판온도를 350°C 로 유지하고 후열처리 공정을 거치지 않은 LSMO 박막은 SiO2/Si 및 Si 기판 상에서 모두 다결정으로 관찰되었다.
- 산소가스유량비에 따른 박막 내 Mn 이온의 산화수를 관찰하기 위하여 X-선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하였으며 증착된 박막의 조성은 러더포드 후방산란 분광기(RBS: Rutherford backscattering spectroscopy)로 측정하였다. 또한 표면의 입계는 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy; JEOL, JSM-6330F)을 이용하여 관찰하였다. CMT-SR2000N 표면저항 측정 장비를 사용하여 박막의 면저항을 측정하였다.
대상 데이터
- La0.7Sr0.3MnO3 타깃은 La2O3(Sigma Aldrich), SrCO3(Sigma Aldrich), Mn2O3(Cerac) 99.99% 파우더를 사용하여 고상반응법으로 제작하였다. 타깃의 조성에 맞추어 화학 조성비로 각각의 파우더를 칭량하고 이를 에탄올과 함께 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀 하였다.
성능/효과
- 스퍼터링을 통하여 증착된 La0.7Sr0.3MnO3(이하 LSMO) 박막의 조성은 RBS 분석을 통하여 타깃의 조성과 동일하게 La0.7Sr0.3MnO3의 조성을 가짐을 확인하였다. Fig.
- 이는 기판이 SiO2/Si(100)와 Si(100)로서 기존의 LSMO 박막이 LaAlO3나 SrTiO3 같은 단결정 기판에서 증착된 것과는 다르게 격자 상수가 유사하지 않은 기판에 증착되었기 때문에 증착된 박막의 우선 배향성에서 차이가 나는 것이다[13]. 마이크로볼로미터 적용을 위하여서는 LSMO 박막이 LaAlO3나 SrTiO3 같은 단결정 기판이 아닌 SiO2나 Si 위에서도 성장이 가능하여야 하는데 본 결과에서 기판온도를 낮게 유지하면서 후열처리공정 없이도 SiO2나 Si 기판에 다결정 상태의 LSMO 박막의 증착이 가능함을 알 수 있다.
- 측정결과 SiO2/Si 기판 상에 증착된 LSMO 박막의 경우 6.5 ~ 22.8 kΩ/□ 의 범위를 갖는 면저항이 측정되었고, Si 기판에 증착된 LSMO 박막의 경우 3.6 ~ 25.8 kΩ/□ 에 해당하는 면저항이 측정되었다.
- 3과의 비교를 통해 SiO2/Si 기판에 증착된 LSMO 박막이 더 크게 나타났음을 알 수 있다. 따라서 SiO2/Si과 Si 기판에 증착된 LSMO 박막은 성장하는 면의 방향은 동일하지만 산소가스유량비의 차이에 따라 결정성의 향상 정도는 다르게 나타남을 알 수 있다.
- 이상의 결과로부터 LSMO 박막의 결정성은 산소가스유량비의 증가에 따라 Figs. 3, 4 에서와 같이 거의 직선적으로 증가하나 산소궁핍 현상은 0 sccm의 경우에 한정됨을 알 수 있고 LSMO 박막의 면저항은 산소가스유량비의 증가에 따라 Fig. 5에 나타난 바와 같이 거의 직선적으로 감소하는 것으로부터 본 연구에서의 산소궁핍은 LSMO 의 면저항 특성에 거의 영향을 미치지 않고 Fig. 5에 나타난 산소가스 유량비의 증가에 따른 면저항의 감소는 LSMO 박막의 결정성 증가에 따른 입계감소 등에 주로 의존함을 알 수 있다.
- SiO2/Si 기판에 증착한 경우와 동일하게 산소가스유량비가 증가함에 따라서 평균 입자의 크기가 31.2, 46.9, 71.6 nm로 점점 증가함을 알 수 있다. 그러나 Si 기판에 증착한 LSMO 박막의 경우 표면의 결정립의 크기가 SiO2/Si 기판에 비하여 불규칙적이며 거친 표면 상태를 나타낸다.
- 본 연구를 통해 rf 스퍼터링으로 증착된 LSMO 박막은 SiO2/Si 및 Si 기판 위에 증착 시 기판 온도가 350°C 인 저온에서도 후열처리 과정이 없이 우수한 TCR 값을 가짐을 알 수 있었고, 박막 증착 시 산소가스유량비 조절을 통하여 박막의 결정구조 및 전기적 특성의 조절이 가능함을 확인하였다.
- 산소가스유량비의 증가에 따라 결정성이 향상되었고, 면저항은 산소가스유량비가 증가할수록 감소하며 1 mA의 전류로 측정하였을 경우, 3.6~25.8 kΩ/□ 값을 나타내었다.
- 기판온도를 350°C 로 유지하고 후열처리 공정을 거치지 않은 LSMO 박막은 SiO2/Si 및 Si 기판 상에서 모두 다결정으로 관찰되었다.
- SiO2/Si 및 Si 기판 위에 증착 된 LSMO 박막은 온도가 증가함에 따라 저항 값이 감소하는 경향을 보였다. 단결정 산화물 기판 위에서 성장한 정합성장 LSMO 박막의 경우 금속-반도체 상전이온도가 350K 부근에서 나타나지만 SiO2/Si 기판 위에서 성장한 다결정 LSMO 박막의 경우는 상전이온도가 200K 부근에서 형성되는 것으로 보고되고 있다[17].
- LSMO 박막은 상전이온도보다 낮은 온도에서는 금속 거동을 나타내어 온도가 증가할수록 저항이 증가하는 반면, 박막의 온도가 상전이온도보다 높을 경우는 반도체 거동을 나타내어 온도가 증가할수록 저항이 감소하는 경향을 나타낸다. 본 연구에서 SiO2/Si 및 Si 기판 위에 증착한 LSMO 박막의 경우 292~308K 영역은 상전이온도보다 높은 온도 영역이므로 반도체 거동을 나타내게 되어 온도가 증가할수록 저항이 감소하는 경향을 나타낸다.
- 8 kΩ/□ 값을 나타내었다. SEM 이미지 관찰을 통하여 높은 산소가스유량비에서 증착된 박막일수록 표면입자크기가 커지고 그로 인하여 박막의 면저항이 감소하게 됨을 확인하였다. SiO2/Si 및 Si기판에 증착된 LSMO 박막의 TCR 값은 약 -2.
- SEM 이미지 관찰을 통하여 높은 산소가스유량비에서 증착된 박막일수록 표면입자크기가 커지고 그로 인하여 박막의 면저항이 감소하게 됨을 확인하였다. SiO2/Si 및 Si기판에 증착된 LSMO 박막의 TCR 값은 약 -2.0 ~ -2.2 %/K를 나타내었으며 이로부터 LSMO 박막이 고온의 후열처리 공정이 없이도 마이크로볼로미터용 저항체 적용이 가능한 우수한 특성을 가지는 것을 알 수 있다.
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