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문제 정의
- 한편 필름의 두께를 제어하기 위하여 기판을 여러 차례 코팅스캔 하여증착시켰다. 이렇게 제작된 탄소나노튜브 필름은 정제 과정을 거쳐 투명전극, 전계방출 소자, 플랙시블 디스플레이, 태양전지 등에 이용될 수 있으나, 본 연구에서는 아크 방전법을 이용하여 대면적 기판에 균일한 탄소나노튜브 필름을 증착하는 과정에 대해 보고한다.
가설 설정
- 탄소나노튜브 필름의 비저항 ρ는 접촉저항에 따라 다르게 나타나지만 일정한 메탄올 처리를 통해 기판상에 응집된 탄소나노튜브 필름의 비저항은 일정하다고 가정하였다.
제안 방법
- 그러나 아크 방전법은 point source를 사용하는 기법이므로 위치에 따라 증착 두께가 달라서 넓은 면적의 기판에서는 균일한 두께의 도포가 어렵다. 따라서 넓은 면적의 기판상에 탄소나노튜브를 균일한 두께로 증착하여 필름으로 이용하기 위해서 탄소나노튜브의 양을 제어하기 위한 슬릿을 제작하였다. 또 슬릿 개구부의 크기를 변화시키면서 위치에 따른 탄소나노튜브의 통과량을 제어하였다.
- 따라서 넓은 면적의 기판상에 탄소나노튜브를 균일한 두께로 증착하여 필름으로 이용하기 위해서 탄소나노튜브의 양을 제어하기 위한 슬릿을 제작하였다. 또 슬릿 개구부의 크기를 변화시키면서 위치에 따른 탄소나노튜브의 통과량을 제어하였다. 한편 필름의 두께를 제어하기 위하여 기판을 여러 차례 코팅스캔 하여증착시켰다.
- 또 슬릿 개구부의 크기를 변화시키면서 위치에 따른 탄소나노튜브의 통과량을 제어하였다. 한편 필름의 두께를 제어하기 위하여 기판을 여러 차례 코팅스캔 하여증착시켰다. 이렇게 제작된 탄소나노튜브 필름은 정제 과정을 거쳐 투명전극, 전계방출 소자, 플랙시블 디스플레이, 태양전지 등에 이용될 수 있으나, 본 연구에서는 아크 방전법을 이용하여 대면적 기판에 균일한 탄소나노튜브 필름을 증착하는 과정에 대해 보고한다.
- 탄소나노튜브를 수소 분위기 가스에서 합성할 경우 수소 원자의 영향으로 탄소나노튜브에 결함이 형성되는 것을 줄일 수 있는 것으로 알려져 있고10) 일반적인 He 분위기에서 합성할 때보다 느린 증착속도를 보인다. 아크 방전 전류를 50, 60, 65 A로변화하였으며 이에 따른 탄소나노튜브 필름의 결정성의 변화를 라만 분광을 통해 관찰하였다.
- 기판상에 일정한 순도의 탄소나노튜브를 증착하기 위해 아크 방전 장치 내에 슬릿을 제작하였다. 슬릿 개구부의 크기는 소스로부터의 상대적인 위치에 따라 변화시켜 다양한 설계를 시험하였다.
- 기판상에 일정한 순도의 탄소나노튜브를 증착하기 위해 아크 방전 장치 내에 슬릿을 제작하였다. 슬릿 개구부의 크기는 소스로부터의 상대적인 위치에 따라 변화시켜 다양한 설계를 시험하였다. 균일한 필름의 제작을 위해 기판을 벨트 상에서 왕복시켰고, 왕복 횟수를 조정하여 두께를 제어하였다.
- 슬릿 개구부의 크기는 소스로부터의 상대적인 위치에 따라 변화시켜 다양한 설계를 시험하였다. 균일한 필름의 제작을 위해 기판을 벨트 상에서 왕복시켰고, 왕복 횟수를 조정하여 두께를 제어하였다.
- 그런데 메탄올 용액에 시편을 담그면 탄소나노튜브의 소수성으로 말미암아 탄소나노튜브끼리 응집하는 과정에서 합성된 탄소나노튜브와 기판과의 접착이 향상되고 밀집된 배열의 탄소나노튜브 필름이 만들어진다. 형성된 탄소나노튜브 필름의 표면형상은 장방출 주사 전자현미경(Field emission scanning electron microscope: FESEM)을 이용하여 관찰 하였다. 탄소나노튜브 필름의 두께 균일도를 직접 측정하기 위한 방법으로는 주사전자 현미경(SEM), 탐침(stylus profiler) 등의 방법이 있다.
- 1은 개량된 아크 방전장치의 개념도이다. 순도 및 결정성이 우수한 단일벽 탄소나노튜브가 합성되는 부위에 슬릿을 위치시킨 뒤 그 위에 기판 홀더를 장착하여 합성된 탄소나노튜브가 슬릿을 통과하여 기판에 도달할 수 있도록 하였다. 탄소나노튜브를 대면적 기판에 증착하기 위해서 기판이 벨트 상에서 좌우로 왕복하는 동안 슬릿을 통과한 단일벽 탄소나노튜브가 기판상에 순차적으로 증착되도록 장치를 제작하였다.
- 순도 및 결정성이 우수한 단일벽 탄소나노튜브가 합성되는 부위에 슬릿을 위치시킨 뒤 그 위에 기판 홀더를 장착하여 합성된 탄소나노튜브가 슬릿을 통과하여 기판에 도달할 수 있도록 하였다. 탄소나노튜브를 대면적 기판에 증착하기 위해서 기판이 벨트 상에서 좌우로 왕복하는 동안 슬릿을 통과한 단일벽 탄소나노튜브가 기판상에 순차적으로 증착되도록 장치를 제작하였다. 이렇게 제작된 아크 방전장치를 이용하여 400 cm2의 대면적 유리 기판상에 탄소나노튜브 필름을 증착 할 수 있었다.
- 아크 방전법에 의해서 기판상에 흡착된 탄소나노튜브 필름은 다공질이며 기판과의 접착력이 약하다. 탄소나노튜브 필름의 형성, 기판과의 접착력 향상, 탄소나노튜브간의 van der Waals 결합력 강화와 결합면적을 높이기 위해 시편을 메탄올에 담근 뒤 120o C의 hot plate 위에서 메탄올을 증발 시키는 공정을 수행하였다. 유리 기판은 기판 표면의 −OH기 때문에 극성을 띄며 메탄올 또한 극성을 띈다.
- 아크방전법을 이용하여 탄소나노튜브 합성 시 아크 방전 전류가 증가함에 따라 기판 위에 증착되는 밀도가 증가하는 것을 확인하였고 60 A의 전류에서 가장 좋은 결정성을 보였다. 개량된 아크 방전 장치는 제작된 슬릿을 통해 단일벽 탄소나노튜브가 이동하여 일정한 결정성과 순도를 가지는 필름을 제작할 수 있었다. 기판을 좌우로 왕복시키면서 증착함에 따라 기판 위에 증착되는 탄소나노튜브의 양를 쉽게 조절할 수 있었고 필름으로 제작 시 일정한 두께의 필름을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 의 면적을 갖는 유리 기판을 개량된 아크 방전 장치의 기판 고정 장치에 위치시킨 후 단일벽 탄소나노 튜브 필름을 유리 기판상에 성장시켰다. 탄소원소의 증발원인 양극 전극으로서 흑연 튜브 내에 철, 니켈, 몰리브데늄을 촉매 금속으로 넣어서 사용하였다. 아크 방전은 수소 분위기 가스에서 이루어졌으며, 공정 중 수소 가스의 압력은 600 torr를 유지하였다.
이론/모형
- 아크방전법을 이용하여 in-situ 방법을 통해 기판 위에 탄소나노튜브를 증착할 수 있었다. 기판과의 접착력이 좋지 않은 탄소나노튜브를 메탄올 처리 공정을 통해 기판과의 접촉면적의 증대, 접착력 향상, 튜브간의 van der Waals 결합력을 향상시킴으로써 탄소나노튜브 필름을 제작할 수 있었다.
성능/효과
- 단일벽 탄소나노튜브의 경우 음극 전극이 아닌 챔버 내벽에 쌓이게 되며, 내벽 위치에 따라서 수거되는 단일벽 탄소나노튜브의 순도와 결정성이 다르다.11) 챔버 벽면에 흡착되어 있는 탄소나노튜브는 쉽게 수거할 수 있으며, 시간당 수 그램 단위의 많은 단일벽 탄소나노튜브를 합성할 수 있다.12) 이러한 이유 때문에 분말형태의 탄소나노튜브를 합성하는데 아크 방전법이 주로 사용된다.
- 아크 방전법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성할 때 아크 방전 전류를 증가시키면 생성되는 아크 플라즈마의 온도가 증가하게 된다. 온도가 증가함에 따라 촉매 금속에 용해되는 탄소의 양도 증가하고 기판상에 증착되는 탄소나노튜브의 양을 증가시킬 수 있었다. Fig.
- 3은 아크 방전 전류를 변화하여 합성된 단일벽 탄소나노튜브 필름의 주사전자 현미경 사진이다. 아크 방전 전류가 증가함에 따라 탄소나노튜브의 밀도와 필름의 두께가 증가하게 되고 저항은 감소하는데 50, 60, 65 A의 아크 방전 전류에서 각각 22000, 7000, 8000 Ω/□ 정도의 면저항을 갖는 탄소나노튜브 필름이 합성됨을 알 수 있었다. 65 A의 경우 60 A에서 보다 높은 탄소나노튜브 밀도를 보임에도 불구하고 면저항 값이 더 높게 측정되었는데, 이는 Fig.
- 4(a)에서 보는 바와 같이 G-line peak에서 단일벽 탄소나노튜브의 전형적인 특징인 이중 peak이 나타나는 것으로 단일벽 탄소나노튜브가 합성된 것을 확인하였다. 또한 G-line과 D-line의 강도비(Ig/Id)를 비교함으로써 탄소나노튜브의 결정성을 예측할 수 있었다. 514.
- 또한 G-line과 D-line의 강도비(Ig/Id)를 비교함으로써 탄소나노튜브의 결정성을 예측할 수 있었다. 514.5 nm의 레이저를 사용하여 라만 분광을 측정하였을 때 50 A와 60 A에서 강도비가 각각 17, 18 정도를 나타내었으며 이로 인해 두 아크 방전 전류 조건에서 비슷한 결정성을 가지는 탄소나노튜브가 합성되는 것을 확인하였다. 그런데 65 A의 경우 강도비가 11 정도로 다른 전류 조건에서보다 낮은 결정성을 보였는데 이는 Fig.
- 면 저항의 감소는 기판의 왕복 횟수를 증가함에 따라 탄소나노튜브의 양과 필름의 두께가 증가하는 것을 나타낸다. 제작된 탄소나노튜브 필름의 두께 균일도는 면저항의 균일도로 나타낼 수 있고 기판을 30회 및 40회 왕복했을 때의 필름 균일도는 Fig. 5에서 보는 바와 같이 각각 32%, 26% 정도의 저항 편차 균일성를 가졌다. 이로써 유리 기판상에 균일한 대면적 탄소나노튜브 필름을 point source인 아크 방전법으로 제작할 수 있음을 보였으나, 아직 균일도를 개선해야 하는 과제가 남아있다.
- 아크방전법을 이용하여 in-situ 방법을 통해 기판 위에 탄소나노튜브를 증착할 수 있었다. 기판과의 접착력이 좋지 않은 탄소나노튜브를 메탄올 처리 공정을 통해 기판과의 접촉면적의 증대, 접착력 향상, 튜브간의 van der Waals 결합력을 향상시킴으로써 탄소나노튜브 필름을 제작할 수 있었다. 아크방전법을 이용하여 탄소나노튜브 합성 시 아크 방전 전류가 증가함에 따라 기판 위에 증착되는 밀도가 증가하는 것을 확인하였고 60 A의 전류에서 가장 좋은 결정성을 보였다.
- 기판과의 접착력이 좋지 않은 탄소나노튜브를 메탄올 처리 공정을 통해 기판과의 접촉면적의 증대, 접착력 향상, 튜브간의 van der Waals 결합력을 향상시킴으로써 탄소나노튜브 필름을 제작할 수 있었다. 아크방전법을 이용하여 탄소나노튜브 합성 시 아크 방전 전류가 증가함에 따라 기판 위에 증착되는 밀도가 증가하는 것을 확인하였고 60 A의 전류에서 가장 좋은 결정성을 보였다. 개량된 아크 방전 장치는 제작된 슬릿을 통해 단일벽 탄소나노튜브가 이동하여 일정한 결정성과 순도를 가지는 필름을 제작할 수 있었다.
- 개량된 아크 방전 장치는 제작된 슬릿을 통해 단일벽 탄소나노튜브가 이동하여 일정한 결정성과 순도를 가지는 필름을 제작할 수 있었다. 기판을 좌우로 왕복시키면서 증착함에 따라 기판 위에 증착되는 탄소나노튜브의 양를 쉽게 조절할 수 있었고 필름으로 제작 시 일정한 두께의 필름을 얻을 수 있었다. 제작된 탄소나노튜브 필름은 면저항 측정 시 기판상에서 30%정도의 저항 편차를 보였고 대면적 탄소나노튜브 필름으로의 활용이 가능함을 원리적으로 보여주었다.
- 기판을 좌우로 왕복시키면서 증착함에 따라 기판 위에 증착되는 탄소나노튜브의 양를 쉽게 조절할 수 있었고 필름으로 제작 시 일정한 두께의 필름을 얻을 수 있었다. 제작된 탄소나노튜브 필름은 면저항 측정 시 기판상에서 30%정도의 저항 편차를 보였고 대면적 탄소나노튜브 필름으로의 활용이 가능함을 원리적으로 보여주었다.
후속연구
- 1)그러나 나노 크기를 갖는 개개의 탄소나노튜브를 이용한 나노 소자를 제작하기 위해서는 현재의 반도체 기술을 응용할 수 없고, 나노 크기를 취급할 수 있는 기술이 함께 개발되어야 한다.2,3) 현재 이러한 한계를 부분적으로 극복할 수 있는 방법으로는 탄소나노튜브를 일정한 두께로 쌓아서 탄소나노튜브 필름을 제작하여 기존의 반도체 기술을 활용하는 방법이 있다.
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