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문제 정의
- Silicone rubber /fluororubber 블렌드 는 열역학적으로 비상용성이지만 기술적으로 상용이 있다고 보고 되었다[16, 17]. 따라서 본 연구에서는 silicone rubber에 대하여 fluororubber를 블렌드 하여 얻은 혼련물의 가교특성을 연구하며 블렌드의 상거동을 열중량분석(TGA), 모폴로지 분석(FE-SEM)으로 블렌드의 상용성을 조사하고, 블렌드 조성에 따른 접촉각(contact angle) 측정으로 블렌드의 상용성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
- 본 연구는 SR40 과 FKM 을 여러가지 무게비로 하여 블렌드를 제조했고 그 특성을 고찰하였다. 블렌드의 가교 거동은 SR40 의 함량이 증가함에 따라 SR40 내의가 교제에 의해 가교 속도는 빨라졌다.
제안 방법
- TA Instrument사의 모델 Q5000을 사용하여 온도별 무게 감량과 열분해 온도 및 열분해 거동을 확인하였다. 열중량분석계(TGA, TA Q5000) 분석은 10 ℃/min 의 승온 속도로 800℃ 까지 질소 분위기하에서 가열하여 중량 변화와 열분해 거동을 확인하였다.
- 가공조건에 의한 영향을 최소화하기 위해서 모든 시료의 가공시간, 온도 등을 동일하게 진행하였다. 제조된 배합물은 Flat Die Rheometer (FDR)를 사용하여 적정 가교시간을 선정한 후에 hot-press 를 이용하여 2 mm 두께의 mold에서 160℃, 150 kgf/cm2의 조건에서 압축 성형하여 고무 시트를 제조하였다.
- 사용하였다. 고무 블렌드 혼합물(compound)의 압축과 가열, 가교를 위하여 Hot-press 를 사용하여 160℃ 에서 최종 가교점을 기준으로 적정 가교 시간을 선정하고 150 kgf/cm2 압력에서 가교물을 제작하였다. 시료의 가교거동을 측정하고자 블렌드 혼합물 3 g을 채취하여 165℃ 에서 20분 동안 진폭각도를 1°로 하여 FDR (Flat Die Rheometer, Ueshma, Japan)을 사용하였다.
- 시료의 모폴로지 관찰은 JEOL 사의 FE-SEM (JSM-6701F) 으로 관찰하였다. 고무 시편을 액체 질소에 담구어 파단 시켜 단면에 2분간 백금 코팅한 후 5 kV의 가속전압(Accelerating voltage)과 8 mm의 WD (Working distance) 환경에서 LEI-version 으로 10, 000배 관찰하였다.
- 고무의 블렌드는 내부 온도 80~90℃에서 회전속도 60 rpm의 internal mixer (HAAK, Rheocord 9000, Germany)에서 행하였다. 먼저 FKM 을 3분 동안 소련한 후 SR40 을 첨가하여 3분 동안 혼합하였으며 마지막으로 LS-4, TAC를 첨가하고 3분간 혼합하였다.
- 본 연구에서 블렌드의 열적 성질은 열중량분석 (thermo- gravimetric analysis: TGA)을 이용하여 분석하였으며, 미분 열중량분석 (differential thermogravimetry : DTG)으로 SR40/FKM 블렌드의 혼합물에 관한 열분해시 변화를 분석하였다. Figure 3은 SR40/FKM 블렌드 혼합물의 TGA를 나타내었고, Figure 4은 DTG를 나타내었다.
- 고무 블렌드 혼합물(compound)의 압축과 가열, 가교를 위하여 Hot-press 를 사용하여 160℃ 에서 최종 가교점을 기준으로 적정 가교 시간을 선정하고 150 kgf/cm2 압력에서 가교물을 제작하였다. 시료의 가교거동을 측정하고자 블렌드 혼합물 3 g을 채취하여 165℃ 에서 20분 동안 진폭각도를 1°로 하여 FDR (Flat Die Rheometer, Ueshma, Japan)을 사용하였다. 접촉각 측정은 SEO사 phoenix-300A 접촉각 측정기를 사용 하였으며 Sessil drop 법 [18] 으로 측정하였다.
- 시료의 모폴로지 (Morphology) 관찰은 JEOL 사의 FE-SEM (JSM-6701F)으로 관찰하였다. LEI-version으로 더 입체적으로 보이는 live-image로 10, 000배 관찰하였다.
- 시료의 점탄성 및 유리 전이온도 (Tg) 측정을 위하여 TA instrument 사의 Rheometric Series RSA 3을 사용하였다. 시료의 모폴로지 관찰은 JEOL 사의 FE-SEM (JSM-6701F) 으로 관찰하였다. 고무 시편을 액체 질소에 담구어 파단 시켜 단면에 2분간 백금 코팅한 후 5 kV의 가속전압(Accelerating voltage)과 8 mm의 WD (Working distance) 환경에서 LEI-version 으로 10, 000배 관찰하였다.
- 시료의 모폴로지 관찰을 위하여 JEOL 사의 FE-SEM (전계방사형 주사전자현미경), JSM-6701F을 사용하였고 10000배로 확대하여 관찰하였다. 시료의 점탄성 및 유리 전이온도 (Tg) 측정을 위하여 TA instrument 사의 Rheometric Series RSA 3을 사용하였다.
- 열중량분석계(TGA, TA Q5000) 분석은 10 ℃/min 의 승온 속도로 800℃ 까지 질소 분위기하에서 가열하여 중량 변화와 열분해 거동을 확인하였다.
대상 데이터
- SR40/FKM 블렌드의 가교특성을 살펴보기 위하여 무게비로의 블렌드를 5종 제작하였다. Figure 1은 ASTM D 2084에 의거하여 Rheometer로부터 얻어진 실험 결과를 나타내었고, 그 결과는 Table 2에 정리하였다.
- 가교제는 2, 5-Dimethyl-2, -di (t- butylperoxy)-hexane (LS-4, Dow Corning사)을 사용하였다. 공가교제로는 2, 4, 6-Triallyloxy-1, 3, 5-triazine (TAC, Aldrich 화학사)을 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 SR40 은 Shin-Etsu 사의 상품명 KE941-U를 사용하였으며, FKMe 3M사의 Dyneon, E- 18894를 사용하였다. 가교제는 2, 5-Dimethyl-2, -di (t- butylperoxy)-hexane (LS-4, Dow Corning사)을 사용하였다.
- 본 실험은 SR40 과 FKM 을 여러가지 블렌드 비율로 하여 고무 시편을 제조하였다. 고무의 블렌드는 내부 온도 80~90℃에서 회전속도 60 rpm의 internal mixer (HAAK, Rheocord 9000, Germany)에서 행하였다.
- 혼합배합 (Mixing) 과 블렌딩 (Blending) 을 위하여 internal mixer (HAAK, Rheocord 9000, Germany) 와 open mill을 사용하였다. 고무 블렌드 혼합물(compound)의 압축과 가열, 가교를 위하여 Hot-press 를 사용하여 160℃ 에서 최종 가교점을 기준으로 적정 가교 시간을 선정하고 150 kgf/cm2 압력에서 가교물을 제작하였다.
데이터처리
- 4 배의 렌즈를 부착하고 있다. 측정은 화학분석용 증류수를 사용하여 방울 부피가 평균 10 μL가 되도록 만들어 사용하였으며 측정치는 10회 이상의 반복시험에 의한 평균값을 측정하였다.
이론/모형
- 10000배로 확대하여 관찰하였다. 시료의 점탄성 및 유리 전이온도 (Tg) 측정을 위하여 TA instrument 사의 Rheometric Series RSA 3을 사용하였다. 시료의 모폴로지 관찰은 JEOL 사의 FE-SEM (JSM-6701F) 으로 관찰하였다.
- 시료의 가교거동을 측정하고자 블렌드 혼합물 3 g을 채취하여 165℃ 에서 20분 동안 진폭각도를 1°로 하여 FDR (Flat Die Rheometer, Ueshma, Japan)을 사용하였다. 접촉각 측정은 SEO사 phoenix-300A 접촉각 측정기를 사용 하였으며 Sessil drop 법 [18] 으로 측정하였다. phoenix-300A는 768 x 576의 해상도를 가진 CCD 카메라 방식으로 연속 이미지의 캡쳐 능력이 있으며 6.
성능/효과
- 열분해온도를 나타냈다. FKM의 함량이 감소함에 따라 DTG 곡선에서 일차 열분해의 최고 변곡점에서 온도는 SR40/FKM 블렌드의 비율이 27/75, 50/50,75/25에 따라 증가하면서 SR40/FKM 75/25의 블렌드 비율에서 DTG 곡선의 변곡점이 하나로 되었다. 이것은 FKM의 함량이 감소되어 75/25 비율일 때 FKM이 함량이 적기 때문에 SR40 열분해할 때 FKM 의 열분해의 변곡점이 상쇄되는 것으로 생각된다.
- Figure 1은 ASTM D 2084에 의거하여 Rheometer로부터 얻어진 실험 결과를 나타내었고, 그 결과는 Table 2에 정리하였다. SR40/FKM 블렌드는 무게비로 0/100, 25/75, 50/50, 75/25 및 0/100 비율이며, 일반적으로 시간이 지남에 따라 torque 값이 증가하는 경향을 보였는데 이것으로 시간의 경과에 따라 가교가 일어났다는 것을 알 수 있다. Figure 1으로부터 알 수 있는 것처럼 순수한 SR40 을 사용한 경우를 제외하고 SR40 의 함량이 증가함에 따라 torque 값이 증가하였으며, 또한 순수한 FKM를 사용했을 경우보다 torque 값이 높게 나타나는데 이것은 SR40 에 가교제가 함유되어 있기 때문이다.
- Bridges[14] 등은 silicone rubber 가 화학적 가교결합 과정에 의하여 열경화성 polyester 와 함께 얼로이(alloy)가 될 수 있다고 보고했다. 그 결과 재료는 충격강도를 지니며, 기계적 힘으로 결합된 silicone rubber 의 내화학성과 내후성을 가지며, 절연 특성과 polyester 수지의 경제적인 이점을 가진다. Falender [15] 등은 기계적 전단 과정을 사용하여 polyethylene과 함께 silicone rubber 의 블렌드를 제조했다.
- 또한, FKM의 함량이 증가하면, 열분해 온도가 증가는 경향이 있고 SR40/FKM 블렌드 비율이 50/50 일 때 순수한 SR40 보다 열분해 온도가 증가하여 SR40보다 더 높은 열 안정성을 나타내었다. 이것은 FKM에서 존재하는 C-F 높은 결합 에너지 때문이다.
- 표면 발수성의 척도인 접촉각을 측정한 결과 SR40 의 함량이 증가할수록 블렌드의 접촉각은 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 본 연구에서 제조한 블렌드는 모든 조성에서 전형적인 상분리의 모폴로지를 나타내는 것을 확인할 수 있었고, SR40의 비율이 증가할수록 상분리 정도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 이것은 FKM의 함량의 증가에 따라 점도의 변화가 SR40 에 포함된 충진제 효과보다 약하기 때문에 분자간의 상호작용이 감소되기 때문이라 예측된다. 블렌드에서 FKM의 함량이 증가하면, 열분해 온도가 증가는 경향이 있고 SR40/FKM 블렌드 비율이 50/50일 때 순수한 SR40 보다 열분해 온도가 증가하여 SR40보다 더 높은 열 안정성을 나타내었다. 표면 발수성의 척도인 접촉각을 측정한 결과 SR40 의 함량이 증가할수록 블렌드의 접촉각은 증가하는 것을 확인하였다.
- 블렌드에서 FKM의 함량이 증가하면, 열분해 온도가 증가는 경향이 있고 SR40/FKM 블렌드 비율이 50/50일 때 순수한 SR40 보다 열분해 온도가 증가하여 SR40보다 더 높은 열 안정성을 나타내었다. 표면 발수성의 척도인 접촉각을 측정한 결과 SR40 의 함량이 증가할수록 블렌드의 접촉각은 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 본 연구에서 제조한 블렌드는 모든 조성에서 전형적인 상분리의 모폴로지를 나타내는 것을 확인할 수 있었고, SR40의 비율이 증가할수록 상분리 정도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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