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가설 설정
- 첫째, background current의 변화이다. Pt 전극의 약 0.
제안 방법
- acid(TPA) 30 wt.%를 첨가하여 제조한 CL-SPEEK/TPA30 막队을 사용하며, 전극촉매 재료는 내산성이 있고, 동시에 촉매 활성이 큰 백금족 금속을 사용하고자 한다. 그 중 음극에는 화학적으로 안정하고 수소 과전압이 낮은 Pt 를 사용하며, 양극에는 산소에 의한 과전압을 줄이기 위해 Pt-Ru 합금을 사용하여 제조한 Pt/PEM/Pt-Ru MEA 를 전류-전압곡선 (cyclic voltammogram, CV)으로 촉매의 전기화학적 활성 (electrochemical activity surface area, ESA) 과 거칠기 인자를 파악하고, XRD를 이용하여 비 표면적(spec由c surface area, SSA), 구조, 결정성, 입자크기 등을 확인하며, 수전해 셀에 적용하여 물의 전기분해 시의 조전압 특성을 고찰하고자 한다.
- xH2O, 98% pure, Aldrich)를 사용하였고, Pt 시약을 환원시킬 환원제로는 sodium borohydride (NaBHi, 98% pure, Aldrich) 를 사용하였다. Nafion 117므}과 CL-SPEEK/TPA30 막을 본 연구실에서 제작한 반응기 셀시에 고정한 다음, 5 mM Pt(NH3)4Cl2 수용액을 1시간 동안 담가 Pt 입자가 대부분 막표면에 분포하는 비평형 함침 환원법을 이용 하였다. Pt 수용액을 제거한 후 90분 동안 환원제 NaBHq의 농도를 0.
- %를 첨가하여 제조한 CL-SPEEK/TPA30 막队을 사용하며, 전극촉매 재료는 내산성이 있고, 동시에 촉매 활성이 큰 백금족 금속을 사용하고자 한다. 그 중 음극에는 화학적으로 안정하고 수소 과전압이 낮은 Pt 를 사용하며, 양극에는 산소에 의한 과전압을 줄이기 위해 Pt-Ru 합금을 사용하여 제조한 Pt/PEM/Pt-Ru MEA 를 전류-전압곡선 (cyclic voltammogram, CV)으로 촉매의 전기화학적 활성 (electrochemical activity surface area, ESA) 과 거칠기 인자를 파악하고, XRD를 이용하여 비 표면적(spec由c surface area, SSA), 구조, 결정성, 입자크기 등을 확인하며, 수전해 셀에 적용하여 물의 전기분해 시의 조전압 특성을 고찰하고자 한다.
- 또한 제조된 MEA를 수전해 셀에 적용하여 물전기분해시의 조전압①을 측정하였다.
- 제조된 MEA 는 SEM(scanning electron micro-scope, Horiba EMAX)을 통해 단면에서 함침된 Pt의 분포 상태와 형태를 조사하였고, CV를 이용하여 식(D어〕의해 전기화학적 활성표면적 (ESA)을 측정하였다”
- 98% pure, Aldrich) 를사용하였으며 금속촉매 시약을 환원시킬 환원제로는 NaBHj를 사용하였다. 제조된 Pt 전극의 반대편에 5 mM Pt(NH3)4Cl2 수용액을 넣고 1시간 동안 함침시킨 후 40분 동안 3~13 mM로 Ru Cb의 농도를 변화시켜 침투시킨 후 Pt 전극에서의 최적의 NaBIL농도를 사용하여 환원하였다.
대상 데이터
- 금속촉매 시약은 pt 양이온 화합물인 Pt(NHa)4CE와 Ru 화합물인 ruthenium chloride hydrate (RuCl&xH?。, 99.98% pure, Aldrich) 를사용하였으며 금속촉매 시약을 환원시킬 환원제로는 NaBHj를 사용하였다. 제조된 Pt 전극의 반대편에 5 mM Pt(NH3)4Cl2 수용액을 넣고 1시간 동안 함침시킨 후 40분 동안 3~13 mM로 Ru Cb의 농도를 변화시켜 침투시킨 후 Pt 전극에서의 최적의 NaBIL농도를 사용하여 환원하였다.
- 금속촉매 시약은 pt 양이온 화합물인 tetraammine-platinum chloride hydrate (Pt(NH3)4Cl2.xH2O, 98% pure, Aldrich)를 사용하였고, Pt 시약을 환원시킬 환원제로는 sodium borohydride (NaBHi, 98% pure, Aldrich) 를 사용하였다. Nafion 117므}과 CL-SPEEK/TPA30 막을 본 연구실에서 제작한 반응기 셀시에 고정한 다음, 5 mM Pt(NH3)4Cl2 수용액을 1시간 동안 담가 Pt 입자가 대부분 막표면에 분포하는 비평형 함침 환원법을 이용 하였다.
성능/효과
- 85 m2/g으로 신빙성을 갖는 높은 활성 면적을 보였으며, 동일한 조건에서 TPA 30 wt. %를첨가하여 공유가교 시킨 CL-SPEEK/TPA30 막에서 ESA 25.11 m2/g으로 Nafion 117보다 좋은 특성을 나타내었다. Pt-Ru 전극은 Ru의 농도가 증가할수록 수소 탈착 영역과 산소환원전위의 감소를 확인하였으며 Ru의 농도가 증가할수록 Pt-Ru 합금촉매의 입자크기가 감소하여 이에 따라 활성 면적은 증가하였고 RuCb의 농도가 10 mM일 때 SSA 34.
- CV로부터 수소이온의 흡착과 탈착 피크에서 전기량을 구하여 ESA를 계산한 결과 환원제의 농도가 증가할수록 높은 활성면적을 보였으며 Nafion 117의 경우 NaBH4의 농도 08 M으로 환원시켜 제조한 Pt 전극이 57.13 mC/cm, 으로 가장 높은 전기량과 22.48 杰々의 우수한 ESA를 보였고, 거 칠기 인자 272.05의 우수한 특성을 나타내었다. 이는 환원제 농도 0.
- Pt 전극의 형태학적 분석 결과, 환원제의 농도가 증가할수록 Pt 층의 두께가 증가 하였으며, NaBHg의 농도가 0.8 M일 때 ESA 22.48 m2/g 및 SSA 21.85 m2/g으로 신빙성을 갖는 높은 활성 면적을 보였으며, 동일한 조건에서 TPA 30 wt. %를첨가하여 공유가교 시킨 CL-SPEEK/TPA30 막에서 ESA 25.
- 11 m2/g으로 Nafion 117보다 좋은 특성을 나타내었다. Pt-Ru 전극은 Ru의 농도가 증가할수록 수소 탈착 영역과 산소환원전위의 감소를 확인하였으며 Ru의 농도가 증가할수록 Pt-Ru 합금촉매의 입자크기가 감소하여 이에 따라 활성 면적은 증가하였고 RuCb의 농도가 10 mM일 때 SSA 34.09 1椅庖로 우수한 특성을 나타내어 산소극 촉매로서 적합함을 확인하였다. 수전해시 전압효율을 평가하기 위해 조전압을 측정한 결과 Ru 의 농도가 증가할수록 조전압이 낮아 졌으며, 촉매사용량을 고려할 때 Ru의 농도 10 mM, 환원 제의농도 0.
- Table 3은 X선 회 절분석 에 의하여 Pt 및 R-Ru 의 조성변화에 따른 평균입자크기, 비표면적 (SSA) 및 격자상수를 나타낸 것으로 Ru의 농도가 증가할수록 평 균입 자크기는 감소하였으며 비 표면적은 앞에서 언급한 바와 같은 이유로 증가하였으며 격자상수는 감소하고 있음을 알 수 있었다.
- XRD를 이용하여 합금촉매가 형성되었음을 확인할 수 있으며 합금촉매의 평균 입자크기 및 활성 면적을 계산할 수 있었다. 일반적으로 순수 Pt는면심입방체(fee) 구조를 가지고 순수 Rue 조밀 육방 격자(hexagonal close-packed, hep) 구조를 갖는다.
- 결과적으로 입자크기와 SSA가 Ru의 농도 10 mM 및 13 mM인 경우 거의 동일하기 때문에 10 mM이 최적 값임을 확인할 수 있었다. Wang 등& 은 N건BHi를 이용하여 화학적 환원 방법에 의해 제조한 Pt/C 촉매와 Pt-Ru/C 촉매를 제조하여 XRD를 이용하여 격자상수를 비교한 결과 Ru의 첨가가 격자 상수의 감소를 나타냈으며, 이를 Ru 과 Pt가 합금되었기 때문이라고 설명하였다.
- 또한 환원제의 농도에 따라 담지된 Pt 결정의 평균 입자 크기와 활성면적을 Scherrer 식을 이용하여 구한 결과를 Table 2에 나타내었는데 CV를 통해 얻은 ESA와 동일하게 NaBHi의 농도가 08 M일 때 SSA 21.85 2/g의 가장 우수한 특성을 나타내어 MEA 제조에 적합한 환원제 농도를 확인하였다. Pozio 등oe 환원제의 농도를 변화시켜 카본에 백금을 담지 시켜 제조한 Pt/C 촉매를 CV 통해 얻어진 ESA와 XRD에 의하여 얻어진 SSA를 비교한 결과 두 활성면적 값이 일치하다고 보고하였다.
- 본 연구실에서 제조한 CL-SPEEK/TPA30 막을 Nafion 117의 비교상대 막으로써 위의 조건과 동일한 방법으로 5 mM의 Pt 시약으로 함침시킨 후 0.8 M의 NaBH4로 환원하여 전극을 제조한 결과 ESA 25.11 m%, 입자의 크기 11.95 nm 및 거 칠기 인자 32L42로 Nafion 117의 ESA 22.48 m2/g 보다 우수한 결과를 나타내었다. 이것은 막의 종류에 따라 Pt loading 정도가 달라지기 때문에 ESA도 커지는 것으로 생각된다.
- 09 1椅庖로 우수한 특성을 나타내어 산소극 촉매로서 적합함을 확인하였다. 수전해시 전압효율을 평가하기 위해 조전압을 측정한 결과 Ru 의 농도가 증가할수록 조전압이 낮아 졌으며, 촉매사용량을 고려할 때 Ru의 농도 10 mM, 환원 제의농도 0.8 M 및 전류밀도 1 A/cm2, 80℃에서 조 전압 1.75 V의 우수한 특성을 나타냈으며, CL-SPEEK/TPA30 므上에 위의 조건을 적용한 결과 조전압 1.73 V로 수전해 셀에서 Nafion 117을 대체할 수 있음을 확인하였다.
- 1 A/cn?에서 1.73 V의 조전압 특성과 85.5%의 전압효율로 Nafion 117에 적용했을 때 보다 우수한 특성을 나타내어 수전해 셀에서 기존의 Nafion 117 을 대체할 수 있음을 확인하였고, Ru의 농도가 10 mM, Pt의 농도가 5 mM, 그리고 환원제의 농도가 0.8 M 일 때 수전해 전극 제조로서 적합함을 알 수 있었다.
- 1은 Pt 시약 농도 5 mM, 함침시간 60분, 환원시간 90분으로 고정시키고$ 환원제 농도에 따라 비평형 함침환원 방법으로 제조한 Pt 전극 단면의 SEM사진이며 하단의 괄호 안에 평균 두께를 나타내었다. 환원제 농도가 증가할수록 Pt 입자군들이 유기적으로 결합하여 입체적으로 층을 이루어 Pt 층의 두께가 3~13 iim까지 증가함을 알 수 있었다.
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