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문제 정의
- 앞서의 연구 결과를 통하여 초소수성 표면을 제작하는 데 있어서 EtOH는 PS의 입자형성에 매우 중요한 역할을 함을알 수 있었다. 따라서 본 장에서는 다른 알콜을 사용하여 소수성 표면을 제조할 경우의 표면소수성 변화를 조사하였다.
- 본 실험에서는 네 가지 변수를 선정하여 각 변수가 표면 소수성에 미치는 영향을 조사하였다. 첫 번째는 EtOH 첨가의 영향을 조사하였다.
- 본 연구에서는 고분자의 용해도 차이를 이용하여 이 고분자 용액을 사용하여 형성된 표면의 소수성을 조절하기 위한 연구이므로, 최적의 초소수성 표면을 제조하기 위해서는 용액을 조제하는 공정변수를 최적화시키기 것이 우선시 되어야 한다. 따라서 PS/THF/EtOH 혼합액을 조제할 때, 혼합시간과 속도에 따라서 형성되는 표면의 구조 및 특성의 변화를 조사하여 그 결과를 Figure 6에 도시하였다.
제안 방법
- 5 wt%로 용해된 PS용액에 EtOH 10 ml를 2 ml/s의 유속으로 첨가해준 PS/THF/EtOH 혼합액을 가지고 두 가지 다른 방법으로 코팅한 표면의 소수성을 조사하였다. 첫 번째 방법은 혼합액을 세척한 syringe에 넣어 유리판에 코팅해 주는 것이고 두 번째 방법은 비이커에 있는 PS 혼합액에 유리판을 dip 코팅 시키는 것이다.
- 세 번째는 혼합‘시간(mixing time)과 혼합속도(stir velocity)의 변화에 따른 표면 소수성의 변화를 조사하였다. 네 번째는 EtOH가 아닌 메탄올(MeOH)과 이소프로필알콜(IPA)을 사용할 경우이 혼합용액들로 제조된 표면의 소수성의 변화를 조사하였다.
- 즉, EtOH 첨가 여부에 따른 표면 소수성의 변화를 관찰하였다. 두 번째는 코팅방법의 차이가 표면 소수성의 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 즉, 혼합용액을 유리판에 코팅할 때 syringe를 이용하는 방법과 dip 코팅을 이용하는 방법으로 나누어 그 차이를 비교해 보았다.
- 본 연구에서는 화학적으로 소수성인 폴리스타이렌(PS)을 사용하여, 두 가지 다른 용매에서 PS의 용해도 차이를 이용하여 슬라이드 글라스 표면 위에 미세다공성 막을 조제하였고, 이 표면의 소수성에 미치는 에탄올(EtOH) 첨가의 영향, 코팅 방법의 영향, 용액 혼합 시간과 속도의 영향, 다른 알콜의 영향 등을 조사하였다.
- 세 번째는 혼합‘시간(mixing time)과 혼합속도(stir velocity)의 변화에 따른 표면 소수성의 변화를 조사하였다.
- 실험재료로는 평균 분자량이 280,000 g/mol 인 PS (LG Chemical)를 사용하였다. 우선 실험 시작에 앞서 슬라이드글라스의 표면에 있는 불순물과 먼지 등을 제거하기 위해 이를 삼등분으로 나누어 황산(H2SO4) (Matsunoen Chemicals, 97.0%) 70% 와 과산화수소(H2O2) (Duksan Pure Chemical, 28%) 30%를 혼합한 비커에 넣고 은박지로 봉인한 뒤에 30분간 초음파세척(Branson, B3510E-DTH)을 하였다. 그리고 증류수로 세척 후에 질소가스(Special Gas, 99.
- 이를 위하여 EtOH 대신에 EtOH 보다는 분자량이 작은 MeOH와 분자량이 큰 IPA 두 종류를 사용하여 소수성 표면을 제조하였고, 각 제조된 표면의 물 접촉각을 측정하여 Figure 7에 도시하였다. 혼합속도는 900 rpm을 사용하였다.
- 이용액을 세척한 유리판에 syringe를 이용하여 유리판 전면에 도포하여 코팅시켜 주고 24시간 상온에서 건조시킨 후에 접촉각즉정기 (Contact angle goniometer) (Kruss, DSA 100) 를 사용하여 접촉각을 측정(3 山 drop사용)하고 광학현미경 (optical microscope) (Olympus, B201) 및 주사전자현미경 (SEM; JEOL JSM-7000F)< 이 용하여 표면의 구조를 관찰하였다.
- 첫 번째는 EtOH 첨가의 영향을 조사하였다. 즉, EtOH 첨가 여부에 따른 표면 소수성의 변화를 관찰하였다. 두 번째는 코팅방법의 차이가 표면 소수성의 변화에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 두 번째는 코팅방법의 차이가 표면 소수성의 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 즉, 혼합용액을 유리판에 코팅할 때 syringe를 이용하는 방법과 dip 코팅을 이용하는 방법으로 나누어 그 차이를 비교해 보았다. 세 번째는 혼합‘시간(mixing time)과 혼합속도(stir velocity)의 변화에 따른 표면 소수성의 변화를 조사하였다.
- 5 wt%로 용해된 PS용액에 EtOH 10 ml를 2 ml/s의 유속으로 첨가해준 PS/THF/EtOH 혼합액을 가지고 두 가지 다른 방법으로 코팅한 표면의 소수성을 조사하였다. 첫 번째 방법은 혼합액을 세척한 syringe에 넣어 유리판에 코팅해 주는 것이고 두 번째 방법은 비이커에 있는 PS 혼합액에 유리판을 dip 코팅 시키는 것이다. 반복 되는 실험에서 두 가지 방법으로 얻어진 결과들이 약간 다르게 나왔다.
- 본 실험에서는 네 가지 변수를 선정하여 각 변수가 표면 소수성에 미치는 영향을 조사하였다. 첫 번째는 EtOH 첨가의 영향을 조사하였다. 즉, EtOH 첨가 여부에 따른 표면 소수성의 변화를 관찰하였다.
대상 데이터
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2. 실험
실험재료로는 평균 분자량이 280,000 g/mol 인 PS (LG Chemical)를 사용하였다. 우선 실험 시작에 앞서 슬라이드글라스의 표면에 있는 불순물과 먼지 등을 제거하기 위해 이를 삼등분으로 나누어 황산(H2SO4) (Matsunoen Chemicals, 97.
성능/효과
- 한편, EtOH 혼합 시 30분 이상의 혼합시간과 800 rpm 이상의 혼합속도가 초소수성 표면을 제조하는데 적합함을 알 수 있었다. EtOH 이외의 다른 알콜들을 사용한 경우, 알콜의 산도가 증가할수록 제조된 표면의 소수성이 증가하여 안정됨을 알 수 있었다.
- THF와 EtOH에 대한 PS 수지의 용해도 차이를 이용하여 초소수성 표면을 성공적으로 제조할 수 있었다. 그 결과 EtOH이 초소수성 표면을 만드는데 중요한 요인으로 작용하는 것을 알 수 있었고, SEM 사진에서 볼 수 있듯이 마이크로 또는 나노크기의 입자분포가 초소수성 표면을 제조하는데 결정적인 인자임을 알 수 있었다.
- Dip 코팅의 경우 측정오차도 syringe 코티보다도 높게 나왔다. 결과적으로 표면의물 접촉각이 불규칙적이며 재현성이 떨어지는 것을 알 수가 있다. 비교 결과 syringe 코팅을 해 준 것이 dip 코팅 한 것보다 좋은 물 접촉각을 나타내고 있다.
- THF와 EtOH에 대한 PS 수지의 용해도 차이를 이용하여 초소수성 표면을 성공적으로 제조할 수 있었다. 그 결과 EtOH이 초소수성 표면을 만드는데 중요한 요인으로 작용하는 것을 알 수 있었고, SEM 사진에서 볼 수 있듯이 마이크로 또는 나노크기의 입자분포가 초소수성 표면을 제조하는데 결정적인 인자임을 알 수 있었다. 코팅방법을 다르게 하였을 경우, dip coating 보다는 syringe를 이용한 코팅 시 적당한 두께 조절이 가능함으로써 syringe 코팅방법이 좋은 결과를 보여주었다.
- 한편, syringe 와 dip 코팅을 한 샘플의 표면구조를 비교하기 위해 Figure 5와 같이 광학현미경을 이용하여 표면의 구조를 비교 관찰해 보았다. 그 결과 syringe 코팅을 통하여 제조된 표면의 거칠기가 dip 코팅을 통하여 제조된 표면의 거칠기보다 높았으며, 기공의 크기도 크게 관찰이 되었다. 따라서 코팅 시 코팅 두께가 최종 표면의 형상변화에 중요한 요인 임을 알게 되었다.
- 따라서 PS/THF/EtOH 혼합액을 조제할 때, 혼합시간과 속도에 따라서 형성되는 표면의 구조 및 특성의 변화를 조사하여 그 결과를 Figure 6에 도시하였다. 그림에서 보는 것처럼 혼합속도는 800 rpm이상으로 하였을 경우 혼합시간과 상관없이 빠른 시간 내에 소수성 표면을 조제할 수 있었고, 혼합속도가 낮을 경우(500 rpm 정도), 혼합시간에 따라서 표면 소수성이 크게 변화됨을 알 수 있었다.
- 그러나 PS를 THF에 녹인 용액에 EtOH을 첨가할 경우, EtOH에잘 녹지 않는 PS 분자들이 수축되어 미세입자를 형성하게 되고, 이를 코팅한 표면은 다공성의 미세구조를 나타내었다 (Figure 2). 따라서 EtOH가 초소수성 표면을 만드는데 중요한 요인으로 작용하는 것을 알 수 있었다. 이렇게 제조한 표면의 물 접촉각을 측정한 결과 150° 이상의 접촉각을 나타내 었고, 위치에 따른 접촉각의 변화도 크지 않았다(Figure 1).
- 즉, 제조된 표면의 소수성의 변화와 알콜의 pKa 값과는 서로 상관 성이 있는 것으로 사료된다. 따라서 PS의 용해도가 낮은 알콜 들의 산도(acidity)가 증가할수록 제조된 표면의 소수성을 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
- 결과적으로 표면의물 접촉각이 불규칙적이며 재현성이 떨어지는 것을 알 수가 있다. 비교 결과 syringe 코팅을 해 준 것이 dip 코팅 한 것보다 좋은 물 접촉각을 나타내고 있다.
- 앞서의 EtOH의 결과와 종합하면, 제조된 표면의 소수성은 IPA > EtOH > MeOH 순서로 증가하였다.
- 낮은 혼합속도(500 rpm) 에서도 30분 혼합한 결과 높은 rpm에서 얻은 결과와 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 이 결과를 통하여 용매의 용해도의 차이를 이용하여 표면의 소수성을 조절할 경우에는 혼합액의 혼합 시 용액 내에 형성되는 PS 입자의 크기 조절에 기계적인 혼합시간과 속도가 매우 중요한 요인들이 됨을 알 수 있었다. 향후 장시간의 혼합과 더 높은 rpm에서의 혼합실험을 추가적으로 수행하여 공정의 최적화를 수행하고자 한다.
- 이를 해석하기 위해서, 각 알콜들의 물성을 조사해 본 결과, dipole moment (기체상 일 때)는 EtOH > MeOH = IPA의 순서이었고, pKa 값은 IPA > EtOH 그 MeOH 순서로 나타났다.
- 코팅방법을 다르게 하였을 경우, dip coating 보다는 syringe를 이용한 코팅 시 적당한 두께 조절이 가능함으로써 syringe 코팅방법이 좋은 결과를 보여주었다. 한편, EtOH 혼합 시 30분 이상의 혼합시간과 800 rpm 이상의 혼합속도가 초소수성 표면을 제조하는데 적합함을 알 수 있었다. EtOH 이외의 다른 알콜들을 사용한 경우, 알콜의 산도가 증가할수록 제조된 표면의 소수성이 증가하여 안정됨을 알 수 있었다.
후속연구
- 이 결과를 통하여 용매의 용해도의 차이를 이용하여 표면의 소수성을 조절할 경우에는 혼합액의 혼합 시 용액 내에 형성되는 PS 입자의 크기 조절에 기계적인 혼합시간과 속도가 매우 중요한 요인들이 됨을 알 수 있었다. 향후 장시간의 혼합과 더 높은 rpm에서의 혼합실험을 추가적으로 수행하여 공정의 최적화를 수행하고자 한다.
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