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문제 정의
- 따라서 보다 많은 양의 수분을 흡수할 수 있는 제습제가 필요하고, 또한 흡수와 재생의 반복공정에서 장기적인 안정성이 요구되는 제습장치가 필요하다. 본 연구는 세라믹종이를 이용하여 제습용 공조기기에 사용되고 있는 제습제의 수분 흡수력의 향상 및 장기 안정성을 위해 세라 믹종이에 제올라이트를 실리카 겔과 함께 도포하였고, 그 특성을 고정층 흐름반응기에서 평가하였다. 또한 세라믹종이에 실리카 겔 및 제올라이트를 도포하는 방법에 따라서도 흡수력을 비교, 평가하였다.
제안 방법
- 반응기 입구와 출구의 배관은 수증기의 응축을 방지하기 위하여 120℃로 유지하였고 반응기 출구에서 배출되어 나오는 가스는 열전도도 검출기가 장착된 기체크로마토그래프를 사용하여 매 8분 마다 자동 분석하도록 하였다. 이때 분석에 사용된 칼럼은 1/8" 테프론튜브를 사용하였고 Porapak T를 충전하여 흡수 후 나오는 수분가스에 대하여 농도를 분석하였다. 본 실험의 조건은 Table 3에 나타내었고, 표에서 보는 바와 같이 제습실험의 흡수온도는 35℃, 재생반응온도는 80℃로 유지하였으며, 제습흡수공정은 H2O 농도를 3vol%로 고정하였고, 반응 후 반응기 출구의 H2O 농도가 3 vol%일 때 중단하였다.
- 본 실험의 조건은 Table 3에 나타내었고, 표에서 보는 바와 같이 제습실험의 흡수온도는 35℃, 재생반응온도는 80℃로 유지하였으며, 제습흡수공정은 H2O 농도를 3vol%로 고정하였고, 반응 후 반응기 출구의 H2O 농도가 3 vol%일 때 중단하였다. H2O의 양은 포화기를 장착하여 항온조로 일정온도를 유 지하였고 재생반응공정은 비활성가스인 질소를 흘려서 재생반응온도를 승온하면서 탈착되는 수분의 양을 측정하였다.
- MCM-48, USY, beta 등과 같은 제올라이트를 세라믹종이에 도포하여 제습소자를 제조하였으며 H2O 흡수 및 재생에 대한 평가를 실시하였다. 제습소자를 제조하기 위해 두 가지 제조방법을 선택하였는데, 그 중 하나는 물유리를 이용하여 제습소자를 제조하는 것이고, 다른 하나는 콜로이드 실리카를 이용하여 제습소자를 제조하는 것이었다.
- 이렇게 제조된 소자를 다시 LiCl 20wt%의 조성으로 제조된 50mL 용액에 60분 동안 함침하여 수화 실리카 겔을 생성시켰고, 250℃에서 3시간 동안 열처리하여 실리카 겔이 담지된 제습소자를 제조하였다. 또한 MCM48, USY, beta와 같은 여러가지 제올라이트를 첨가하기 위해 10wt%의 콜로이드 실리카용액에 10wt%의 무게비로 제올라이트를 혼합하여 함침시켰고, 이후의 공정은 앞서 제시된 공정과 동일하게 실시하여 제조하였다. Table 1은 콜로이드 실리카를 이용한 제습소자의 약칭을 나타낸 표이다.
- 제습소자의 길이는 3cm를 유지하였고 가스유속은 제습 및 재생 반응 모두 60mL min-1를 유지하였으며, 모든 제습소자에 일정하게 적용하였다. 또한 공간속도를 약 1500h-1 로 유지하여 가스와 제습소자의 접촉을 최대로 하였다. 반응기 입구와 출구의 배관은 수증기의 응축을 방지하기 위하여 120℃로 유지하였고 반응기 출구에서 배출되어 나오는 가스는 열전도도 검출기가 장착된 기체크로마토그래프를 사용하여 매 8분 마다 자동 분석하도록 하였다.
- 수화 실리카 겔 형성 시 불순물인 Na2SO4를 제거하기 위해 증류수로 세척한 후, 200℃에서 3시간 동안 열처리하여 실리카 겔이 담지된 제습소자를 제조하였다. 또한 물유리를 이용한 제습소자에 제올라이트 종류 중 하나인 USY(Ultra Stable Y zeolite) 10wt%를 첨가하기 위해 80wt%의 물유리 수용액에 혼합시킨 후 세라믹종이를 함침시켰으며, 이후의 공정은 앞서 제조된 제습소자와 동일하게 실시하여 제조하였다. 물유리를 이용한 제습소자를 WG으로 명명하고 10wt%의 USY가 첨가된 소자는 WGU로 명명하였다.
- 본 연구는 세라믹종이를 이용하여 제습용 공조기기에 사용되고 있는 제습제의 수분 흡수력의 향상 및 장기 안정성을 위해 세라 믹종이에 제올라이트를 실리카 겔과 함께 도포하였고, 그 특성을 고정층 흐름반응기에서 평가하였다. 또한 세라믹종이에 실리카 겔 및 제올라이트를 도포하는 방법에 따라서도 흡수력을 비교, 평가하였다.
- 반응기 재질은 반응에 전혀 영향을 주지 않는 석영 유리를 사용하였으며, 반응기 지름은 1cm인 것을 사용하였다. 반응기 내의 온도조 절은 PID 제어기를 사용하였으며, 센서로는 Chromel-Alumel 열전쌍을 사용하였다. 모든 가스의 조절은 질량흐름조절기를 사용하였다.
- 또한 공간속도를 약 1500h-1 로 유지하여 가스와 제습소자의 접촉을 최대로 하였다. 반응기 입구와 출구의 배관은 수증기의 응축을 방지하기 위하여 120℃로 유지하였고 반응기 출구에서 배출되어 나오는 가스는 열전도도 검출기가 장착된 기체크로마토그래프를 사용하여 매 8분 마다 자동 분석하도록 하였다. 이때 분석에 사용된 칼럼은 1/8" 테프론튜브를 사용하였고 Porapak T를 충전하여 흡수 후 나오는 수분가스에 대하여 농도를 분석하였다.
- 1M 농도 용액에 6시간 정도 함침하여 수화 실리카 겔을 생성시켰으며 pH 2 정도의 황산용액에 17시간 동안 50℃에서 숙성시켰다. 수화 실리카 겔 형성 시 불순물인 Na2SO4를 제거하기 위해 증류수로 세척한 후, 200℃에서 3시간 동안 열처리하여 실리카 겔이 담지된 제습소자를 제조하였다. 또한 물유리를 이용한 제습소자에 제올라이트 종류 중 하나인 USY(Ultra Stable Y zeolite) 10wt%를 첨가하기 위해 80wt%의 물유리 수용액에 혼합시킨 후 세라믹종이를 함침시켰으며, 이후의 공정은 앞서 제조된 제습소자와 동일하게 실시하여 제조하였다.
- 조시켰다. 이렇게 제조된 소자를 다시 LiCl 20wt%의 조성으로 제조된 50mL 용액에 60분 동안 함침하여 수화 실리카 겔을 생성시켰고, 250℃에서 3시간 동안 열처리하여 실리카 겔이 담지된 제습소자를 제조하였다. 또한 MCM48, USY, beta와 같은 여러가지 제올라이트를 첨가하기 위해 10wt%의 콜로이드 실리카용액에 10wt%의 무게비로 제올라이트를 혼합하여 함침시켰고, 이후의 공정은 앞서 제시된 공정과 동일하게 실시하여 제조하였다.
- Figure 6은 H2O를 흡수한 WG와 WGU제습소자의 재생 시 탈착되는 H2O의 양을 나타낸 그림이다. 재생공정은 80℃로 승온하면서 질소를 반응기로 흘려 보내서 제습소자에 흡수되어 있는 H2O의 탈착량을 측정하였다. 그림에서 보는 바와 같이 WG와 WGU 제습소자에 대한 H2O의 탈착량은 초기 9%의 농도로 나타내다가 점차 감소하는 경향을 나타내었다.
- O 흡수 및 재생에 대한 평가를 실시하였다. 제습소자를 제조하기 위해 두 가지 제조방법을 선택하였는데, 그 중 하나는 물유리를 이용하여 제습소자를 제조하는 것이고, 다른 하나는 콜로이드 실리카를 이용하여 제습소자를 제조하는 것이었다. 이렇게 제조된 제습 소자들 중 H2O 흡수력이 가장 높은 제습소자는 콜로이드 실리카를 이용하여 MCM-48을 도포한 SLM-10 제습소자였다.
- Table 1은 콜로이드 실리카를 이용한 제습소자의 약칭을 나타낸 표이다. 표에서 보는 바와 같이 SLe 콜로이드 실리카와 LiCl를 이용하여 제조된 제습 소자이고, MCM-48, USY, H-beta 등과 같은 여러 가지 제올라이트가 도포된 제습소자는 각각 SLM, SLU, SLBeta로 표기하였고, 소자이름 다음에 오는 숫자는 각 제올라이트의 첨 가량을 나타낸 것이다. Table 2는 본 연구에 사용된 MCM-48, USY, beta 등의 비표면적, 기공 부피, 주 기공 크기를 나타내었다.
대상 데이터
- 표에서 보는 바와 같이 SLe 콜로이드 실리카와 LiCl를 이용하여 제조된 제습 소자이고, MCM-48, USY, H-beta 등과 같은 여러 가지 제올라이트가 도포된 제습소자는 각각 SLM, SLU, SLBeta로 표기하였고, 소자이름 다음에 오는 숫자는 각 제올라이트의 첨 가량을 나타낸 것이다. Table 2는 본 연구에 사용된 MCM-48, USY, beta 등의 비표면적, 기공 부피, 주 기공 크기를 나타내었다. 실험에 사용된 MCM-48, USY, beta 등은 총 수분 흡수력이 본 실험조건에서 각각 7.
- 본 연구에서 사용한 흡수장치는 고정층 미분형 흐름반응기를사용하였으며, 장치에 대한 개략도는 Figure 3과 같다. 반응기 재질은 반응에 전혀 영향을 주지 않는 석영 유리를 사용하였으며, 반응기 지름은 1cm인 것을 사용하였다. 반응기 내의 온도조 절은 PID 제어기를 사용하였으며, 센서로는 Chromel-Alumel 열전쌍을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 흡수장치는 고정층 미분형 흐름반응기를사용하였으며, 장치에 대한 개략도는 Figure 3과 같다. 반응기 재질은 반응에 전혀 영향을 주지 않는 석영 유리를 사용하였으며, 반응기 지름은 1cm인 것을 사용하였다.
- Table 2는 본 연구에 사용된 MCM-48, USY, beta 등의 비표면적, 기공 부피, 주 기공 크기를 나타내었다. 실험에 사용된 MCM-48, USY, beta 등은 총 수분 흡수력이 본 실험조건에서 각각 7.04, 5.29, 6.42 g H2O/g sorbent인 제올라이트들이 이용되었다.
성능/효과
- 그림에서 보는 바와 같이 WG와 WGU 제습소자의 파과점 시간은 각각 20분과 30분이 었다. USY를 도포한 제습 소자의 파과점 시간은 USY를 도포하지 않은 소자의 파과점 시간보다 증가되어 있는 것을 볼 수 있었다. 이러한 파과곡선의 파과점을 기준으로 제습소자 1g 당 흡수된 H2O의 흡수량을 계산하였고, 그 결과를 Figure 5 에 나타내었다.
- 5gH2O/g sorbent를 나타내었다. 각 제습소자들의 총 H2O 흡수력은 각각 51.3, 84.5, 58.7, 60.1gH2O/g sorbent를 나타내었다. 이러한 결과로 볼 때 각각의 제습소자 중 MCM-48이 첨가된 SLM-10 제습소자의 H2O 흡수력이 제올라이트를 첨가하지 않은 SL 제습소자의 H2O 흡수력보다 2배 가량 증가하였다.
- 할 수 있다. 각 제습소자의 H2O 흡수력과 각 제올라이트의 비표면적 및 기공부피를 비교해보면 제올라이트의 비표면적과 기공 부피가 증가할수록 제습소자의 H2O흡수력이 증가하고 있음을 알 수 있었다. 이것은 앞서 설명한 바와 같이 H2O를 흡수할 수 있는 실리카겔이 제습소자에 도포된 제올라이트의 넓은 비표면적과 많이 분포된 기공에 함침되어 있어서 제올라이트가 도포되지 않고 제조된 제습소자보다 더 많은 양의 H2O를 흡수할 수 있는 것으로 판단된다.
- 따라서 반복회수에 따른 H2O의 흡수력 감소는 관찰되지 않았으며, 초기 흡수력이 유지되었다. 결론적으로 제올라이트의 도포는 체습소자의 성능을 향상시키는데 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
- 또한 제올라이트가 도포된 제습소자의 재생특성은 80℃의 재생온도에서도 쉽게 H2O가 탈착되고, 탈착된 H2O의 양은 제습소자가 흡수한 H2O의 양과 동일하였다. 따라서 반복회수에 따른 H2O의 흡수력 감소는 관찰되지 않았으며, 초기 흡수력이 유지되었다. 결론적으로 제올라이트의 도포는 체습소자의 성능을 향상시키는데 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
- 또한 앞의 실험에서 WG 제습소자와 SL 제습소자의 H2O 흡수력을 비교하면 SL 제습소자의 H2O 흡수력이 2배 정도 증가한 것을 볼 수 있었다. 따라서 콜로이드 실리카를 이용하여 제습소자를 제조하는 방법이 물유리를 이용하여 제습소자를 제조하는 방법보다 더 좋음을 알 수 있었다.
- 이러한 결과로 볼 때 각각의 제습소자 중 MCM-48이 첨가된 SLM-10 제습소자의 H2O 흡수력이 제올라이트를 첨가하지 않은 SL 제습소자의 H2O 흡수력보다 2배 가량 증가하였다. 또한 다른 제올라이트가 첨가된 제습소자의 H2O 흡수력보다 뛰어났다. 이러한 결과는 Table 2에서 보는 바와 같이 MCM-48의 비표면적과 기공부피 등의 물리적 특성이 다른 제올라이트보다 매우 뛰어난 것에 기인한다.
- 따라서 제습소자에 제올라이트를 첨가하더라도 제습소자의 H2O 흡수력이 감소하지 않고 오히려 더 높은 H2O 흡수력을 유지하면서 장기적으로 사용할 수 있을 것으로 판단된다. 이러한 결과들을 종합해 볼 때 제습소자에의 제올라이트의 첨가는 H2O 흡수력에 크게 기여하고 있음을 알 수 있었다.
- 1gH2O/g sorbent를 나타내었다. 이러한 결과로 볼 때 각각의 제습소자 중 MCM-48이 첨가된 SLM-10 제습소자의 H2O 흡수력이 제올라이트를 첨가하지 않은 SL 제습소자의 H2O 흡수력보다 2배 가량 증가하였다. 또한 다른 제올라이트가 첨가된 제습소자의 H2O 흡수력보다 뛰어났다.
- 그림에서 보는 바와 같이 WG와 WGU 제습소자에 대한 H2O의 탈착량은 초기 9%의 농도로 나타내다가 점차 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과로 볼 때 제습소자에 USY가 첨가되어도 H2O를 탈착시켜 제습소자를 재생시키는 반응에 영향이 없는 것을 알 수 있었다. 이러한 H2O의 흡수와 탈착을 반복하여 제습소자의 장기안정성을 살펴보았고, 그 결과를 Figure 7에 나타내었다.
- 3gH2O/g sorbent를 나타내었다. 이러한 결과로 볼 때 제습소자에 제올라이트 종류 중 하나인 USY를 첨가한 제습소자의 H2O흡수력이 첨가하지 않은 제습소자의 H2O흡수력보다 높은 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 Table 2에서 보는 바와 같이 USY가 넓은 비표면적과 큰 기공 부피를 가지고 있고, 따라서 H2O를 흡수 할 수 있는 실리카 겔이 USY의 표면 및 기공 안까지 함 침되어 있기 때문에 WG 제습소자보다 WGU제습소자의 H2O 흡수력이 약 1.
- 반면 여러가지 제올라이트가 첨가된 SLM-10, SLU-10, SLBeta-10 제습소자들의 파과점 시간은 각각 95, 105, 145분을 나타내었다. 이러한 파과점 시간을 볼 때 SLM-10 제습소자가 다른 제습소자들에 비해 H2O를 더 많이 흡수하고 있음을 볼 수 있었다. Figure 9는 각 제습소자에 대한 H2O 흡수력(net 및 total H2O 흡수력)을 나타낸 그림이다.
- 재생시 탈착된 H2O의 양을 계산해 보면 제습소자가 H2O를 흡수한 양과 동일함을 알 수 있었다. 일반적으로 제올라이트의 기공에 흡착되어 있는 H2O의 탈착 온도는 250℃ 이상인 것으로 알려져 있는데 본 연구에서 사용된 제습소자들은 모두 80℃의 온도에서도 H2O 탈착이 매우 잘 이루어지고 있었다. 이는 H2O의 흡착 및 탈착에 관여 되는 물질이 제올라이트이기 보다는 제올라이트 내에 분산된 실리카 겔에 기인함을 보여주고 있다.
- 5g을 사용하였으며, 모든 제습소자는 세라믹울을 이용하여 고정시켰다. 제습소자의 길이는 3cm를 유지하였고 가스유속은 제습 및 재생 반응 모두 60mL min-1를 유지하였으며, 모든 제습소자에 일정하게 적용하였다. 또한 공간속도를 약 1500h-1 로 유지하여 가스와 제습소자의 접촉을 최대로 하였다.
- 이렇게 제조된 제습 소자들 중 H2O 흡수력이 가장 높은 제습소자는 콜로이드 실리카를 이용하여 MCM-48을 도포한 SLM-10 제습소자였다. 제올라이트를 도포하지 않고 제조된 제습소자들의 경우 제올라이트를 도포한 제습소자보다 H2O 흡수력이 낮은 것을 볼 수 있었고, 제올라이트의 비표면적 및 기공부피가 증가할수록 H2O의 흡수력은 증가하였다. 이러한 결과는 넓은 비표면적과 큰 기공부피를 가지고 있는 제올라이트에 의해 H2O를 흡 수할 수 있는 실리카 겔이 함침될 수 있는 공간이 증가하고 따라서 함침량이 증가함에 따라 H2O의 흡수량도 증가한 것으로 보인다.
후속연구
- 그림에서 보는 바와 같이 모든 제습소자들은 반복회수가 증가하여도 초기 H2O 흡수력을 유지하는 것을 볼 수 있었다. 따라서 제습소자에 제올라이트를 첨가하더라도 제습소자의 H2O 흡수력이 감소하지 않고 오히려 더 높은 H2O 흡수력을 유지하면서 장기적으로 사용할 수 있을 것으로 판단된다. 이러한 결과들을 종합해 볼 때 제습소자에의 제올라이트의 첨가는 H2O 흡수력에 크게 기여하고 있음을 알 수 있었다.
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