[논문]투과전자현미경 내 직접 가열 실험에서의 실험적 문제들

김영민; 김진규; 김양수; 오상호; 김윤중

[국내논문] 투과전자현미경 내 직접 가열 실험에서의 실험적 문제들
Practical Issues on In Situ Heating Experiments in Transmission Electron Microscope 원문보기

한국현미경학회지 = Korean journal of microscopy, v.38 no.4, 2008년, pp.383 - 386

김영민 (Korea Basic Science Institute (KBSI)) , 김진규 (Korea Basic Science Institute (KBSI)) , 김양수 (Korea Basic Science Institute (KBSI)) , 오상호 (Korea Basic Science Institute (KBSI)) , 김윤중 (Korea Basic Science Institute (KBSI))

Abstract ▼ AI-Helper

In performing in situ heating transmission electron microscopy (TEM) for materials characterizations, arising concerns such as specimen drifts and unintentional Cu contamination are discussed. In particular, we analysed the thermal and mechanical characteristics of in situ heating holders to estimate thermal drift phenomena. From the experimental results, we suggest an empirical model to describe the thermal drift behavior so that we can design an effective plan for in situ heating experiment. Practical approaches to minimize several hindrances arisen from the experiment are proposed. We believe that our experimental recommendations will be useful for a microscopist fascinated with the powerful potential of in situ heating TEM.

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AI 본문요약
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문제 정의

이는 독일 MPI 연구소(Max-Planck institute at Stuttgart)에서 독자적으로 활용하는 방법으로 KBSI에서도 본 기술을 도입하여 관련 기술들을 보급할 예정이다. 본 연구에서는 고분해능 in situ heating TEM을 활용한 분석에서 분석자가 직면하는 여러 실험적 문제들 중 시료 유동 현상과 시료 오염 문제에 대해 고찰하고 이를 최소화할 수 있는 실험적 요령 들을 제안하고자 한다. 고분해능 in situ heating TEM 기술은 나노 재료의 물리화학적 기구 규명에 그 활용도가 크게 높아질 전망이므로 본 연구 결과는 초심자가 겪게 되는 실험적 문제들을 예방하는 데 도움이 될 것으로 믿는다.
본 연구에서는 고분해능 in situ heating TEM을 활용한 분석에서 분석자가 직면하는 여러 실험적 문제들 중 시료 유동 현상과 시료 오염 문제에 대해 고찰하고 이를 최소화할 수 있는 실험적 요령 들을 제안하고자 한다. 고분해능 in situ heating TEM 기술은 나노 재료의 물리화학적 기구 규명에 그 활용도가 크게 높아질 전망이므로 본 연구 결과는 초심자가 겪게 되는 실험적 문제들을 예방하는 데 도움이 될 것으로 믿는다.

제안 방법

시료 유동은 전자현미경 분해능을 저하시키는 주요 요인으로 변온 시 발생하는 열 팽창과 수축, 시료 홀더 및 고니오미터의 불완전성, 냉각수 순환 장치 내 기포 유입 등에 의해 유발된다. 시료 유동을 최소화하는 방안은 변온 시 발생하는 홀더와 시료 유동의 상관관계를 이해하여 이를 실험 일정에 반영하는 것이다. 능동적인 대처 방법으로는 투사계 렌즈의 image shift coil을 시료 유동의 반대 방향으로 조정해 줄 수 있는 이른바 drift compensator를 설치하는 것이 있다.

대상 데이터

2(a)에 나타내었다. 측정에 사용된 홀더는 Gatan double tilt heating (DTH) 홀더(Model 652)이고 측정 시편으로는 carbon 지지막 위에 올려진 금 입자들을 사용하였다. 입력 전류 값에 따른 승온 거동과 이때 발생하는 변온 유동 거리를 측정하면 Fig.

이론/모형

실험적으로는 유지 온도 T에서 ΔS/Δt의 변화를 추적하여 graph curve fitting 방법에 의해 a를 결정할수 있다(Boas, 2006).
이러한 오염 현상은 Kim et al. (2001)에 의해 자세히 다루어졌고 Liu & Bando (2003)가 이러한 현상을 응용하여 815도까지 Cu 그리드를 가열함으로서 Cu 나노 입자 및 나노 로드를 전자 현미경 내에서 합성하는 공정 기술로 활용하였다.

성능/효과

Gatan STH 홀더가 DTH 홀더보다 입력 전류(I)에 따른 승온 속도(R=ΔT/ΔI)가더 크게 나타나는데 STH 홀더의 DTH 홀더에 대한 상대적인 승온 속도 증가 비(RSTH/RDTH=ΔTSTH/ΔTDTH)는 약 1.13으로 측정되었다.

후속연구

능동적인 대처 방법으로는 투사계 렌즈의 image shift coil을 시료 유동의 반대 방향으로 조정해 줄 수 있는 이른바 drift compensator를 설치하는 것이 있다. 이는 독일 MPI 연구소(Max-Planck institute at Stuttgart)에서 독자적으로 활용하는 방법으로 KBSI에서도 본 기술을 도입하여 관련 기술들을 보급할 예정이다. 본 연구에서는 고분해능 in situ heating TEM을 활용한 분석에서 분석자가 직면하는 여러 실험적 문제들 중 시료 유동 현상과 시료 오염 문제에 대해 고찰하고 이를 최소화할 수 있는 실험적 요령 들을 제안하고자 한다.
형성된 Cu 입자는 승온 온도와 유지시간에 따라 성장한다. 또한 앞선 실험에서 Cu 그리드를 잘못 사용하여 일단 오염이 유발되었을 경우 다음 실험에서 Mo 그리드를 사용하더라도 이러한 현상이 다시 발생할 수 있기 때문에 EDS나 EELS 등의 spectroscopy 기법으로 확인할 필요가 있다. 이러한 오염 현상은 Kim et al.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전자현미경의 직접 가열 실험 기술은 어떤 기법인가?	재료의 상태나 물리 화학적 거동에 영향을 미치는 가장 중요한 환경 변수들 중 하나는 온도이다. 전자현미경의 직접 가열 실험 기술(in situ heating transmission electron microscopy (TEM))은 온도 변화에 따른 물질의 상태 변화를 역동적으로 이해할 수 있게 하는 강력한 분석 기법이다(Saka et al., 2008).
	in situ heating TEM 기술은 무엇을 규명하는데 탁월하게 활용되었는가?	최신의 전자현미경들은 분해 성능이 이미 원자 수준에 이르렀기 때문에 물질 변화에 대한 근본적인 문제들을 다루는데 가장 이상적인 분석환경을 제공한다. 이러한 in situ heating TEM 기술은 재료 상변화시 일어나는 계면에서의 원자거동 (Oh et al., 2005), 재료 내 결함 및 확산 거동(Legros et al., 2008) 등과 같이 나노 스케일에서 일어나는 물리적 현상들의 메카니즘을 규명하는데 탁월하게 활용되었다. 국내에서도 in situ heating TEM 기술의 중요성이 인식되어 여러 기관에서 in situ heating 홀더를 도입하고 있다.
	전자현미경 내에서 이루어지는 변온 실험은 어떤 문제들을 야기 하는가?	그러나 전자현미경 내에서 이루어지는 변온 실험은 여러 가지 실험적인 문제들을 야기 한다. 그 예로서, 전자현미경 경통 손상이나 오염, EDS와 같은 부착 detector 손상, 진공도 저하, 시료-시료 지지대간 용접, 온도 편차, 부적절한 시료 그리드 사용에 의한 시료 오염 등이 있다. 대부분의 이러한 문제들은 세심한 주의를 요하나 관찰자의 일반적 우려에 반하여 현미경 경통진공도와 같은 경우는 오히려 개선되는 현상이 관찰되기도 한다.

참고문헌 (7)

Boas ML: Mathematical methods in the physical sciences. 3rd edit. John Wiely & Sons, Inc., p. 39, 2006
Kim YJ, Jeung JM, Lee YB, Lee SJ, Song JH: An investigation of in situ TEM heating experiments of powder samples. Korean J Electron Microsc 31 : 315-323, 2001
Kim JG, Lee YB, Kim YJ: A study of titanium phase transition through in-situ EF-TEM heating experiments. Korean J Electron Microsc 33 : 49-58, 2003
Legros ML, Dehm G, Arzt E, Balk J: Observation of giant diffusivity along dislocation cores. Science 319 : 1646-1649, 2008

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Liu Z, Bando Y: A novel method for preparing copper nanorods and nanowires. Adv Mater 15 : 303-305, 2003

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Oh SH, Kauffmann Y, Scheu C, Kaplan WD, Ruhle M: Ordered liquid aluminum at the interface with sapphire. Science 310 : 661-663, 2005

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Saka H, Kamino T, Arai S, Sasaki K: In situ heating transmission electron microscopy. MRS bulletin 33 : 93-100, 2008

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