Polystyrene Foam의 재활용을 위한 플라즈마 표면개질 1. 아크릴아미드에 의한 친수성 박막생성 Plasma Surface Modification of Polystyrene Foam for Recycling 1. Hydrophilic Thin Film Deposition from Acrylamide원문보기
폴리스틸렌발포체(스티로폼)를 비롯한 소수성폴리머의 재활용과 친수성 표면개질의 한 방편으로 산소플라즈마 고정화와 그래프팅법을 이용하여 친수성인 아크릴산과 아크릴아미드단량체를 스티로폼 표면에 도입하였다. 플라즈마 처리에 의한 표면개질의 증거는 ESCA스펙트럼의 O/C와 N/C ratio의 증가, 전계방사현미경의 사진으로부터 박막생성 및 접촉각의 현저한 감소 현상의 관찰로부터 확인하였다. 접촉각은 $84^{\circ}$에서 $18{\sim}19^{\circ}$로 대폭 감소하였으며, 이는 아크릴산보다 아크릴아미드가 결정적 요인이 됨을 알 수 있었다.
폴리스틸렌발포체(스티로폼)를 비롯한 소수성 폴리머의 재활용과 친수성 표면개질의 한 방편으로 산소플라즈마 고정화와 그래프팅법을 이용하여 친수성인 아크릴산과 아크릴아미드단량체를 스티로폼 표면에 도입하였다. 플라즈마 처리에 의한 표면개질의 증거는 ESCA스펙트럼의 O/C와 N/C ratio의 증가, 전계방사현미경의 사진으로부터 박막생성 및 접촉각의 현저한 감소 현상의 관찰로부터 확인하였다. 접촉각은 $84^{\circ}$에서 $18{\sim}19^{\circ}$로 대폭 감소하였으며, 이는 아크릴산보다 아크릴아미드가 결정적 요인이 됨을 알 수 있었다.
Polystyrene foam (styrofoam) was treated with low-temperature oxygen plasma by means of immobilization and grafting techniques in order to modify its hydrophobic surface property to hydrophilic one using hydrophilic monomers of acrylic acid and acrylamide, and its surface chemical structure, morphol...
Polystyrene foam (styrofoam) was treated with low-temperature oxygen plasma by means of immobilization and grafting techniques in order to modify its hydrophobic surface property to hydrophilic one using hydrophilic monomers of acrylic acid and acrylamide, and its surface chemical structure, morphology, and hydrophilicity were examined by ESCA, field emission scanning electron microscope (FESEM), and contactangle meter. The experimental evidences, such as the increases of O/C and N/C ratios in ESCA spectrum, thin film deposition, decrease in contact-angle, strongly suggested that the plasma treatments were useful methods for the preparation of hydrophilic surface. Contact angle diminished drastically from $84^{\circ}$ to $18{\sim}19^{\circ}$. Acrylamide, compared to acrylic acid, appeared to play a decisive role, and to be more powerful agent for improving its surface hydrophilicity.
Polystyrene foam (styrofoam) was treated with low-temperature oxygen plasma by means of immobilization and grafting techniques in order to modify its hydrophobic surface property to hydrophilic one using hydrophilic monomers of acrylic acid and acrylamide, and its surface chemical structure, morphology, and hydrophilicity were examined by ESCA, field emission scanning electron microscope (FESEM), and contactangle meter. The experimental evidences, such as the increases of O/C and N/C ratios in ESCA spectrum, thin film deposition, decrease in contact-angle, strongly suggested that the plasma treatments were useful methods for the preparation of hydrophilic surface. Contact angle diminished drastically from $84^{\circ}$ to $18{\sim}19^{\circ}$. Acrylamide, compared to acrylic acid, appeared to play a decisive role, and to be more powerful agent for improving its surface hydrophilicity.
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문제 정의
이러한 결과도 역시 석출된 막이 박막이며, 균질하지 못하고 부분적으로 생성되는 데에 기인하는 것으로 판단된다. 따라서 스핀 코팅법과 같이 균질하면서 일정 두께의 후막을 얻기에는 부족한 점이 있으므로 이러한 분이에의 응용에 대한 보완책이 조사 . 연구될 필요가 있다고 생각된다.
이 연구는 폴리스틸렌 발포체(이하 스티로폼)에 친수성 기능기를도입시켜 소수성인 스티로폼을 친수성 스티로폼의 용도로도 활용할 수 있도록 플라즈마 그래프팅과 고정화를 이용한 스티로폼의 표면 친 수화에 관한 것이다. 스티로폼은 각종 포장재료 건축단열재로서 많이 이용되고 있으나 환경오염 유발물질이며, 연소시에 다량의 유독가스를 배출한다.
표면 친수화를 위해서 이 연구에서는 종전에 시도되지 않은 방법을 적용하였다. 즉, 친수성이 매우 큰아크릴아미드를 플라즈마 그래프팅과 고정화를 이용하여 스티로폼 표면에 도입하기 위해서 실온에서 액체 상태인 친수성 단량체인 아크릴산에 아크릴아미드를 용해시킨 후 이 용액을 플라즈마 그래프팅과 고정화를 이용하여 친수성기를 도입하는 연구를 수행하였다.
가설 설정
막의 두께가 크지 않다는 사실은 Figure 1의 자료에서도 알 수 있다. 우선 두 가지 막(순수한 폴리아크릴산 박막과 순수한 폴리아크릴아미드 박막)의 생성을 가정하고, 또한 이들의 막 두께가 ESCA의 X선 침투깊이를 초과하는 두께라고 가정한 후 이들의 0/C ratio와 N/C ratio를 산출하면 폴리아크릴산(C3H4O2) 의 0/C ratio와 폴리아크릴아미드(C3H5NO) 의 N/C ratio는 각각 0.67과 0.33되어야 할 것이다. 그러나 이 값들을 Table 2의 자료와 비교하면 이들보다 훨씬 낮은 수치를 보여주고 있다.
제안 방법
실온에서 고체 상태이기 때문에 기존의 플라즈마 처리법으로는 재료 표면에 도입하기 어려운 아크릴아미드를 친수성 단량체인 아크릴산에 용해시킨 후 플라즈마 그래프팅과 고정화를 이용하여 스티로폼의 표면에 도입할 수 있음을 ESCA 스펙트럼 분석과 FESEM 사진을 분석하여 확인하였다. 스티로폼에 석출된 코팅은 부분적으로 코팅되어 있으며, 박막의 두께도 크지 않음을 알 수 있었다 친수성 개질효과는 접촉각의 크기로 가늠하였으며, 무처리 스티로폼에 비해서 플라즈마 처리된 시료는 66~67º나 대폭 감소하였다.
고정화 처리된 시료는 증류수로 세척한 후 진공건조하였다. 이때 아크릴산과 아크릴아미드의 혼합용액은 각각 두 가지 농도로 구분하여 사용하였다 즉, 그래프팅과 고정화 방법의 경우 각각 아크릴산과 아크릴아미드의 혼합비율을 2 : 1 그리고 4 : 1로 구별하여 4개의 시료를 제작하였다(Table 1).
5 nm의 고분해능과 억제된 시료손상 특성으로 인하여모폴로지 연구에 강력한 도구로 알려져 있다. 친수화의 정도는 contact-angle meter (Erma G1) 를 이용하였으며 증류수 5 ㎕의 접촉각(25 ℃, ±1。)을 측정하여 가늠하였다.
표면 모폴로지와 표면층의 분자구조의 변화는 전계 방사 전자현미경 (field emission scanning microscope, 이하 FESEM, Hitachi S4200) 과 ESCA(ESCALAB250, VG Scientific)를 이용하여 조사하였고, 접촉각측정법을 이용하여 친수성 표면 특성을 조사하였다. FESEMe 1.
이 후에 증류수로 세척하고 플라즈마 반응기 내에서 진공건조하였다. 플라즈마 고정화는 그래프팅과 마찬가지로 스티로폼을 산소플라즈마로 표면을 활성화한 후에 아크릴산과 아크릴아미드 혼합용액에 5시간 침지한 후에 다시 플라즈마 반응기 내에서 100 mTorr까지 진공건조한 후 산소플라즈마로 15초간 고정화하였다. 고정화 처리된 시료는 증류수로 세척한 후 진공건조하였다.
플라즈마 처리에 사용된 가스는 고순도(99.9%)의 산소(Union gas) 이었으며, 처리조건은 스티로폼을 직경 2 cm 크기, 두께 2 mm의 디스크로 절단하여 튜브형 반응기 내에 넣고 공기의 영향과 반응기에 부착될 수 있는 수분 등을 배제하기 위하여 반응기 내의 압력을 10 mTorr 이하까지 배기한 다음 산소로 퍼지한 후 유량계를 조절하여 플라즈마처리하였다.
플라즈마 표면처리 방법은 플라즈마 그래프팅과 플라즈마 고정 화로 나누어서 시행하였다. 플라즈마 그래프팅은 먼저 스티로폼을 산소플라즈마로 40 W, 240 mTorr의 방전조건에서 30초간 처리하여 표면을 활성화한 후 아크릴산과 아크릴아미드 혼합용액에 30 ℃에서 5 시간 침지하여 그래프트반응이 일어나게 하였다.
대상 데이터
이 실험에서 사용된 플라즈마 처리 장치는 이미 발표된 논문에서〔ST7 보고된 것과 같은, 길이 75 cm, 외경 3.8 cm인 튜브형의 Pyrex 반응기와 플라즈마 발생장치로서 13.56 MHz의 라디오파 발생기 (Auto Electric, ST-350) 와 여기에 연결된 부하 정합기 (LC-500), 유량 조절기(MKS MFC1159), 압력측정기(MKS Baratron), 로터리형 진공펌프(Welch Model No.1400)로 구성된 용량결합형이다. 플라즈마 표면개질을 위하여 사용된 기질은 스티로폼(비중, 6.
1400)로 구성된 용량결합형이다. 플라즈마 표면개질을 위하여 사용된 기질은 스티로폼(비중, 6.5xicr'2 g/cm3X 사용하였다.
성능/효과
분석하여 확인하였다. 스티로폼에 석출된 코팅은 부분적으로 코팅되어 있으며, 박막의 두께도 크지 않음을 알 수 있었다 친수성 개질효과는 접촉각의 크기로 가늠하였으며, 무처리 스티로폼에 비해서 플라즈마 처리된 시료는 66~67º나 대폭 감소하였다. 이러한 결과는 아크릴산의 친수성의 기여보다 아크릴아미드의 기여가 큼을 알 수 있었다.
스티로폼에 석출된 코팅은 부분적으로 코팅되어 있으며, 박막의 두께도 크지 않음을 알 수 있었다 친수성 개질효과는 접촉각의 크기로 가늠하였으며, 무처리 스티로폼에 비해서 플라즈마 처리된 시료는 66~67º나 대폭 감소하였다. 이러한 결과는 아크릴산의 친수성의 기여보다 아크릴아미드의 기여가 큼을 알 수 있었다.
후속연구
따라서, 고체 상태인 아크릴아미드를 액체인 아크릴산에 녹여서 플라즈마 처리한 본 연구의 결과가 스티로폼을 포함한 고분자 재료의 강력한 표면친수화를 위한 새로운 방법으로 응용될 수 있을 것으로 기대된다고 할 수 있다.
스티로폼은 각종 포장재료 건축단열재로서 많이 이용되고 있으나 환경오염 유발물질이며, 연소시에 다량의 유독가스를 배출한다. 스티로폼의 연소시 소수성으로 인하여 살수에 의한 물의 침투가 어렵다고 예상되므로 표면을 친수화하면 반대로 물의 침투가 용이하여 초기 진화에 크게 기여할 것으로 기대된다. 또한 표면에친수성를 부여하면 스티로폼의 활용과 재활용의 가치를 높일 수 있으므로 환경보존에 일조를 할 수 있다.
참고문헌 (21)
B. Y. Shin, K. S. Kang, G. S. Jo, D. H. Han, J. S. Song, S. I. Lee, T. J. Lee, and B. S. Lee, Polymer(Korea), 31, 269 (2007)
Y. K. Ko, J. S. Jeong, S. H. Kim, J. Y. Lim, J. M. Rhee, H. B. Lee, and G. Khang, Polymer(Korea), 32, 109 (2008)
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