[국내논문]$[({\\eta}^5-Cp)Co]_2$ (1,2-S,S-o-Carborane) $(C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2)$의 합성 및 결정구조 The synthesis and crystal structure of $[({\\eta}^5-Cp)Co]_2$(1,2-S,S-o-Carborane) $(C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2)$원문보기
유기금속 화합물 $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$를 o-carborane으로 출발하여 $Cp^*Co(S_2B_2B_{10}H_{10})$을 합성하고, $BH_3{\cdot}THF$를 가하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$ 화합물의 분자구조를 규명하였다. 이 화합물의 결정학적 자료는 monoclinic, space group Cc, a=15.981(4) ${\AA}$, b=15.478(17) ${\AA}$, c=12.0562(17) ${\AA}$, ${\beta}=115.063(16)^{\circ}$, Z=4, V=9683(4) ${\AA}^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 완전행렬최소자승법을 정밀화 하였으며 9948개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.0630인 분자모형을 구하였다.
유기금속 화합물 $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$를 o-carborane으로 출발하여 $Cp^*Co(S_2B_2B_{10}H_{10})$을 합성하고, $BH_3{\cdot}THF$를 가하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$ 화합물의 분자구조를 규명하였다. 이 화합물의 결정학적 자료는 monoclinic, space group Cc, a=15.981(4) ${\AA}$, b=15.478(17) ${\AA}$, c=12.0562(17) ${\AA}$, ${\beta}=115.063(16)^{\circ}$, Z=4, V=9683(4) ${\AA}^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 완전행렬최소자승법을 정밀화 하였으며 9948개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.0630인 분자모형을 구하였다.
An Organometallic compound, $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$, was synthesized from o-carborane, $Cp^*Co(S_2B_2B_{10}H_{10})$ and $BH_3{\cdot}THF$. The molecular structure of this complex has been determined by X-ray diffraction. Crystallographic data: monoclinic, space gr...
An Organometallic compound, $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$, was synthesized from o-carborane, $Cp^*Co(S_2B_2B_{10}H_{10})$ and $BH_3{\cdot}THF$. The molecular structure of this complex has been determined by X-ray diffraction. Crystallographic data: monoclinic, space group Cc, a=15.981(4) ${\AA}$, b=15.478(17) ${\AA}$, c=12.0562(17) ${\AA}$, ${\beta}=115.063(16)^{\circ}$, Z=4, V=9683(4) ${\AA}^3$. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix leat-squares methods to give a model with a reliability factor R = 0.0630 for 9948 reflections.
An Organometallic compound, $C_{12}H_{20}B_{10}S_2Co_2$, was synthesized from o-carborane, $Cp^*Co(S_2B_2B_{10}H_{10})$ and $BH_3{\cdot}THF$. The molecular structure of this complex has been determined by X-ray diffraction. Crystallographic data: monoclinic, space group Cc, a=15.981(4) ${\AA}$, b=15.478(17) ${\AA}$, c=12.0562(17) ${\AA}$, ${\beta}=115.063(16)^{\circ}$, Z=4, V=9683(4) ${\AA}^3$. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix leat-squares methods to give a model with a reliability factor R = 0.0630 for 9948 reflections.
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문제 정의
원하는 전이 금속 착화합물이 합성되었는지를 확인하기 위하여 X・ray를이용 하여 분자구조를 규명하고자 한다. 또한, 결정상태의 분자구조를 규명하여 분자의 입체적인 결합구조와 배열상태를 밝히고자 한다.
특히, low- valent Co 금속과 cyclo-pentadienyle- bulky、犬2】九) 出(과의 결합성을 조사하는데 목적이 있다. 원하는 전이 금속 착화합물이 합성되었는지를 확인하기 위하여 X・ray를이용 하여 분자구조를 규명하고자 한다. 또한, 결정상태의 분자구조를 규명하여 분자의 입체적인 결합구조와 배열상태를 밝히고자 한다.
특히, o-carborane dithiolato ligand가 있는 유기금속착물의 합성과 연구가 활발히 진행되고 있다[10-12L o-carborane dithiolate 화학의 발전과 전이금속 착화합물이 만들어지는 반응 특성을 일, 아보고자 cyclo-pentadienyl 전이금속 착화합물을 선택 합성하여 반응성을 조사하여왔다. 특히, low- valent Co 금속과 cyclo-pentadienyle- bulky、犬2】九) 出(과의 결합성을 조사하는데 목적이 있다. 원하는 전이 금속 착화합물이 합성되었는지를 확인하기 위하여 X・ray를이용 하여 분자구조를 규명하고자 한다.
제안 방법
좋아 90 %의 수율을 얻었다. 이 착화합물은 톨루엔 솔벤트를 이용하여 재결정을 얻었으며, X-ray 실험을 통하여 Fig. 1과 같은 분자 구조를 결정하였다. Co-S와 Co-Co 결합이 배위결합임 [16]을 확인 하였다.
대상 데이터
-17</2<19, —68M虹68, 0</<14 사이를 수집하였으며 회절독립반점수는 9948이고 사용한 파장의 graphite로 단색화한 Mo・Ka3 = 0.7107 A)이고 a)/2Q로 scan 하였다. 측정한 회절데이터는 Lorentz-Polarization factor®- 보정하였으며 흡수계 수 =1.
7107 A)이고 a)/2Q로 scan 하였다. 측정한 회절데이터는 Lorentz-Polarization factor®- 보정하였으며 흡수계 수 =1.921 mm 홉수보정하였다. 모든 결정학적 자료는 Table 1에 나타내었다
크기가 0.2 X 0.3 X 0.2 mm인 결정을 X■선 회절 시험에 사용하였다. 1.
성능/효과
서론에서 언급하였던 low-valent Co 전이금속과 리간드인 bithio-o-carboranee}- bicyclo-pentadienyle; 반응성이 좋아 90 %의 수율을 얻었다. 이 착화합물은 톨루엔 솔벤트를 이용하여 재결정을 얻었으며, X-ray 실험을 통하여 Fig.
이 분자의 모델에서 끝부분에 있는 cyclopentadienyl 기의 C3, C4, C5, C6, C7, C8, C9, CIO, CH, C12의온도인자는 큰 것으로 나타났으며 Fig. 1에서도 크게 나타난 것을 볼 수 있다.
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