[논문]Co-sputtering에 의해 증착된 TiNi 박막의 미세조직 및 기계적성질에 미치는 어닐링 열처리 효과

박수대; 백창현; 홍주화

Co-sputtering에 의해 증착된 TiNi 박막의 미세조직 및 기계적성질에 미치는 어닐링 열처리 효과
Effects of Annealing Treatments on Microstructure and Mechanical Property of co-sputtered TiNi Thin Film 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.21 no.1, 2008년, pp.26 - 32

박수대 (충북대학교 공과대학 신소재공학과) , 백창현 (충북대학교 공과대학 신소재공학과) , 홍주화 (충북대학교 공과대학 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of annealing treatment on microstructure and mechanical property of co-sputtered TiNi thin films were studied. As-deposited films showed amorphous state. However, above annealing temperature of $500^{\circ}C$ martensite phase (B19'), precipitate phase ($Ti_2Ni$) and a small amount of parent phase ($B_2$) were present, and phase transformation behaviors were three multi-step phase transformations $B19^{\prime}{\rightarrow}B_2$ and $B_2{\rightarrow}R-phase$ and $R-phase{\rightarrow}B19^{\prime}$. Increase of martensite transformation temperature, increase of microhardness and Young's modulus of TiNi films annealed above $500^{\circ}C$ were discussed in terms of precipitate phase.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 DC-magnetron co-sputtering 장치로 TiNi 박막을 제조하여 어닐링 열처리 온도변화에 따른 박막의 조직, 상변화 및 기계적 특성을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
TiNi 박막의 제조에는 스퍼터링법[4], PLD법[5], CAIP법[6] 등이 이용되고 있으나 현재 스퍼터링법이 가장 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 박막 TiNi 합금의 실용화를 위한 전단계로서 co-sputtering한 박막의 미세조직에 미치는 열처리 효과를 실험하고자 하였다. 어닐링 열처리가 Ti-rich TiNi 박막의 결정화 온도 및 상변태 온도에 미치는 영향과, 박막의 특성평가에 사용되는 나노인덴테이션법으로 측정한 기계적성질에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
본 연구에서는 박막 TiNi 합금의 실용화를 위한 전단계로서 co-sputtering한 박막의 미세조직에 미치는 열처리 효과를 실험하고자 하였다. 어닐링 열처리가 Ti-rich TiNi 박막의 결정화 온도 및 상변태 온도에 미치는 영향과, 박막의 특성평가에 사용되는 나노인덴테이션법으로 측정한 기계적성질에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.

제안 방법

TiNi 박막의 화학적 조성은 AES(PHI-700)와 EPMA(JEOL社 JXA 8800R)을 이용하여 분석을 하였다.
박막의 경도와 탄성계수 측정은 MTS사의 Nanoindenter XP를 이용하였다. 경도와 탄성계수의 측정법은 CSM(Continuos Stiffness Measurement) thin film mode를 통하여 압입 중 깊이에 따른 물성값을 연속적으로 측정하였다. 압입깊이는 기판의 영향을 최소화하기 위해 전체 박막 두께의 10% 내에 해당하는 범위인 150 nm, 200 nm, 250 nm 깊이로 측정하였으며, 진동주파수 45 Hz로 실시하였다.
분석시 Ar 분위기에서 600℃까지 가열하여 결정화 온도를 측정하였다. 또한 각 열처리온도에 따른 상변화를 알아보기 위해 0℃~150℃까지 heating과 cooling을 10℃/min로 실시하였다.
또한 시편중심부터 50 μm씩 일정간격으로 3 × 3회를 측정하였으며, 측정 후 압입깊이 profile 자료에서 압입 깊이에 따른 일정한 구간을 선택하여 평균값을 산출하였다.
박막의 경도와 탄성계수 측정은 MTS사의 Nanoindenter XP를 이용하였다. 경도와 탄성계수의 측정법은 CSM(Continuos Stiffness Measurement) thin film mode를 통하여 압입 중 깊이에 따른 물성값을 연속적으로 측정하였다.
박막의 구조분석은 XRD(ScinTag DMS-200)를 이용하여 주사속도 5º/min, 측정범위 20~80º로 회절 분석하였다.
박막의 두께측정은 α-step(Veeco社 Dektak3 series)과 FE-SEM (LEO 1530FE)을 이용하였고, 미세조직 및 단면조직은 SEM, 표면형상은 AFM을 이용하였다.
본 연구에서는 여러 가지 증착변수들을 고정하고, Ti 타겟의 출력을 조정하여 TiNi 박막을 증착시켰다. Fig.
경도와 탄성계수의 측정법은 CSM(Continuos Stiffness Measurement) thin film mode를 통하여 압입 중 깊이에 따른 물성값을 연속적으로 측정하였다. 압입깊이는 기판의 영향을 최소화하기 위해 전체 박막 두께의 10% 내에 해당하는 범위인 150 nm, 200 nm, 250 nm 깊이로 측정하였으며, 진동주파수 45 Hz로 실시하였다. 또한 시편중심부터 50 μm씩 일정간격으로 3 × 3회를 측정하였으며, 측정 후 압입깊이 profile 자료에서 압입 깊이에 따른 일정한 구간을 선택하여 평균값을 산출하였다.

대상 데이터

Si wafer(100)를 10 × 10 mm 크기로 절단하여 아세톤과 에틸알콜로 30분간 초음파 세척하여 박막용 기판으로 사용하였다.
Si wafer(100)를 10 × 10 mm 크기로 절단하여 아세톤과 에틸알콜로 30분간 초음파 세척하여 박막용 기판으로 사용하였다. 증착시 DC magnetron cosputteringsystem에서 기판-타겟간 거리 150 mm, 직경 50 mm, 두께 3 mm의 Ti(99.99%) 및 Ni (99.99%) 타겟을 사용하였다. Base pressure는 2×10⁻⁶ torr이었으며, 순도 99.

이론/모형

또한 시편중심부터 50 μm씩 일정간격으로 3 × 3회를 측정하였으며, 측정 후 압입깊이 profile 자료에서 압입 깊이에 따른 일정한 구간을 선택하여 평균값을 산출하였다. 박막의 경도와 탄성계수(E)는 Sneddon stiffness equation[7]으로 구하였다.
열처리 온도에 따른 상변화 관찰을 위하여 DSC (Differential Scanning Calorimetry; DSC-Q100)를 사용하였다. 분석시 Ar 분위기에서 600℃까지 가열하여 결정화 온도를 측정하였다.

성능/효과

1. 증착상태 TiNi 박막은 비정질의 구조를 가지며, 450℃ 어닐링 온도에서는 부분적인 결정화가 일어났으며 500℃ 이상에서는 완전한 결정화가 이루어졌다.
2. 500℃ 이상의 고온 어닐링처리에서는 Ti2Ni 석출물이 형성되었으며, 온도상승 시 M상(B19')↔ A상(B2)으로 상변화가 일어났고, 냉각 시에는 A상(B2)↔ R상 ↔ M상(B19')의 2단계 상변화가 일어났다.
3. 어닐링 열처리 온도가 상승할수록 마르텐사이트 변태 온도는 상승하는데 이는 Ti₂Ni 석출물이 조대화되며 조밀도가 감소하기 때문이라 사료되었다.
4. 박막의 경도와 Young's modulus의 값은 열처리 온도증가에 따라 증가하고 있는데, 석출상이 TiNi 박막의 소성변형을 억제시키는 역할을 하기 때문으로 판단된다.
가열시 각 열처리 온도에 따른 상변화의 온도를 관찰해 보면 B2상과 R상의 상변화 온도는 조금의 미동만 있을 뿐 열처리 온도에 따라 크게 변하지 않았다. 그러나 B19'상의 시작 온도(Ms; martensite 변태 시작온도)는 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다.
1은 TiNi 박막의 화학적 조성 분석결과로서 Ni의 타겟출력을 50W로 고정한 상태에서 Ti의 타겟출력 변화에 따른 박막내부의 Ti의 at%의 변화량을 나타낸 것이다. 그 결과 Ti 타겟 출력의 증가에 따라 TiNi 박막의 Ti at%가 선형적으로 증가함을 확인하였다.
상온에서 Si 기판위에 형성된 51.8at%Ti-Ni 박막에 대한 증착률은 α-step 측정 결과 약 13 nm/min이었으며, 박막의 두께는 평균 약 2 μm로 나타났다.
열처리를 하지 않은 박막 (a)에서는 조밀한 주상정 구조가 관찰되어졌으나 450℃ 열처리를 실시한 (b)에서는 그 수는 감소하고 폭은 점차 증가하였다. 열처리 온도가 500℃ 이상으로 증가할수록 주상정의 폭이 커지고, 600℃에서는 약간 큰 괴상에 가까운 형태로 조대화 되었음을 확인할 수 있다.
4는 열처리 전·후의 TiNi 박막의 AFM 측정 결과이다. 열처리를 하지 않은 비정질 박막 (a)는 입자가 매우 작고 조밀한 반면에 열처리 온도가 증가함에 따라 입자의 조대화가 진행되어가는 것을 볼 수 있었다. 이러한 현상은 열처리에 의한 TiNi 박막의 결정화 과정에서 입자의 핵생성과 성장으로 인한 것이라 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	벌크형 TiNi 합금의 단점은?	TiNi 형상기억합금은 1960년대 소개된 이후 열구동 소자 등으로 다양하게 이용되고 있다[1, 2]. 벌크형 TiNi 합금은 낮은 냉각속도로 인한 느린 응답속도가 문제점으로 지적되어 왔으나 근래에는 합금의 박막화를 통하여 문제점을 해결하려는 연구가 진행되고 있다. 또한 MEMS 기술에 관한 연구가 활발하게 되면서 TiNi 박막의 미세조직 및 기계적 특성을 개선하여 마이크로 액츄에이터로의 실용화에 근접하고 있다.
	TiNi 박막의 제조에 사용되는 방법은?	TiNi 박막의 제조에는 스퍼터링법[4], PLD법[5], CAIP법[6] 등이 이용되고 있으나 현재 스퍼터링법이 가장 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 박막 TiNi 합금의 실용화를 위한 전단계로서 co-sputtering한 박막의 미세조직에 미치는 열처리 효과를 실험하고자 하였다.
	TiNi 박막 제조 후 어닐링 열처리를 할 때 온도가 상승할수록 마르텐사이트 변태온도가 상승하는 이유는?	3. 어닐링 열처리 온도가 상승할수록 마르텐사이트 변태 온도는 상승하는데 이는 Ti2Ni 석출물이 조대화되며 조밀도가 감소하기 때문이라 사료되었다.

참고문헌 (11)

I. Otsuka : Shape Memory Alloys, Cambridge University Press, New York (1998) 1
T. W. Duering, K. N. Melton, D. Stockel, and C. M. Wayman : "Engineering Aspects of Shape Memory Alloys", Butterworth-Heinemann Ltd, London (1990) 11
A. Gyobu, Y. Kawamura, H. Horikawa and T. Saburi : Mater. Trans., JIM, 37 (1996) 697

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J. D. Busch and A. D. Johnson : J. Appl. Phys., 68 (1990) 6224

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Yong-Feng Lu, Xiao-Yu Chen, Zhong-Min Ren, Sha Zhu, Jian-ping Wang, Thomas Y. F. Liew : Jpn. J. Appl. Phys. 40 (2001) 5329

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Sneddon : Int. J. Eng. Sci., 3 (1965) 47

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F. J. Gadieu and N. Chencinski : IEEE Trans. Magn., 227 (1975) 11
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X. G. Tang, H. R. Zeng, A. L. Ding, P. S. Qiu, W. G. Luo, H. Q. Li and D. Mo : Solid State Commun., 116 (2000) 507

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T. Kikuchi, K. Ogawa, S. Kajiwara, T. Matsunaga, S. Miayzaki and Y. Tomota : Philos. Mag. A78(2) (1998) 467

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