[논문]용액환원법에 의한 Sn02 2차원 나노구조의 합성과 가스 감응 특성

박홍철; 김해룡; 이종흔

doi:10.3740/mrsk.2008.18.8.438

용액환원법에 의한 Sn02 2차원 나노구조의 합성과 가스 감응 특성
Sn02 Two-dimensional Nanostructures Prepared by Solution Reduction Method and Their Gas Sensing Characteristics 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.18 no.8, 2008년, pp.438 - 443

박홍철 (고려대학교 신소재공학과) , 김해룡 (고려대학교 신소재공학과) , 이종흔 (고려대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

SnO nanosheets were prepared at room temperature through a reaction between an aqueous solution of $SnCl_2$, $N_2F_4$, and NaOH and were converted into $SnO_2$ nanosheets without a morphological change. The SnO nanosheets were formed through a dissolution-recrystallization mechanism. Uniform and well-dispersed SnO nanosheets with the round-shape morphology were attained when the solution was treated by ultrasonic sound immediately after the addition of NaOH. The $SnO_2$ nanosheets prepared by means of solution reduction under the ultrasonic treatment, and subsequent oxidation at $600^{\circ}C$ showed a high level of gas sensitivity to $C_2H_5OH$ and $CH_3COCH_3$.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

이는 SnO 나노시트가 용해-재결정의 환원반응으로 합성됨을 의미한다. CTAB의 첨가, 초음파 처리가 SnO 및 SnO₂ 나노시트의 모양, 크기, 응집도 등에 미치는 영향을 조사했다. 초음파를 처리할 경우 입자의 균일도가 향상되었으며 이를 이용하여 가스센서를 제작할 경우 CH₃COCH₃, C₂H₅OH에 대하여 선택적인 감지를 할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 이제까지 본격적으로 연구된 바 없는 2차원 나노구조인 나노시트 형태의 SnO 입자를 용액환원법을 이용하여 합성하였다. Cetyl Tri-methyl Ammonium Bromide (CTAB)의 첨가 또는 고출력 초음파 처리를 이용해 SnO 나노시트의 모양, 응집도 및 두께를 조절하였다. SnO 전구체를 산화시켜 SnO₂ 나노시트로 합성했으며, 입자의 모양, 응집도가 가스 감응 특성에 미치는 영향을 고찰했다.
SnCl₂, CTAB, N₂H₄, NaOH를 이용하여 용액환원법으로 SnO 나노시트를 얻었으며, 이를 열처리해 SnO₂나노시트를 합성했다. NaOH가 첨가된 이후 20분간 침전물은 불규칙한 모양에서 점진적으로 나노시트의 형상으로 변화되었다.
Cetyl Tri-methyl Ammonium Bromide (CTAB)의 첨가 또는 고출력 초음파 처리를 이용해 SnO 나노시트의 모양, 응집도 및 두께를 조절하였다. SnO 전구체를 산화시켜 SnO₂ 나노시트로 합성했으며, 입자의 모양, 응집도가 가스 감응 특성에 미치는 영향을 고찰했다.
등은 응집도의 조절을 통한 분산성의 향상에 관하여 연구결과를 발표하였다. 본 연구에서는 CTAB의 양에 의한 분산성을 관찰하기 위해 CTAB의 농도를 0.5, 1, 3 mmol로 변화시켰으며 CTAB 양의 변화에 따른 합성된 SnO 형태는 Fig. 6 SEM에서 알 수 있다. CTAB의 농도가 증가할수록 분산성은 더욱 감소하였다.
본 연구에서는 [SnCl₂] = 0.5 mol을 기준으로 하여 [SnCl₂] :[N₂H₄] : [NaOH] = 1 : 3 : 5 비율로 합성하였다. 환원물질인[N₂H₄]가 SnCl₂에 비해 충분히 많아 (2)번 반응식에 의하여 합성되는 것으로 판단된다.
이후 24시간 건조시키고 600℃로 1시간 열처리를 하여 가스감응소자로 만들었다. 소자를 400℃의 측정로에 위치시키고 공기와 반응가스를 혼합하여 주입한 다음, 저항변화를 측정하였다. CO, NO₂, C₂H₅OH and CH₃COCH₃.
5 mol을 기준으로 [SnCl₂·2H₂O] : [N₂H₄·H₂O] : [NaOH] = 1 : 3 : 5의 조성으로 합성하였다. 첨가된 CTAB의 양은 0.5, 1, 3 mmol로 조절했다. Tin(II) chloride dihydrate (SnCl₂·2H₂O, Junsei Chemical Co.
합성된 침전물을 회수하여 에탄올 2회, 증류수 2회 세척한 후 60℃에서 건조하여 전구체 미분말을 합성하였다. 합성된 두 전구체를 600℃에서 2시간 열처리 한 이후 XRD, SEM을 이용하여 분말특성을 분석하고, 가스센서를 제조하였다.
1에 나타내었다. 환완제와 분산제 및 분산효과를 얻기 위하여 각각 NaOH, CTAB and 초음파처리를 이용하였다. 전체적인 실험은[SnCl₂] = 0.

대상 데이터

본 연구에서는 이제까지 본격적으로 연구된 바 없는 2차원 나노구조인 나노시트 형태의 SnO 입자를 용액환원법을 이용하여 합성하였다. Cetyl Tri-methyl Ammonium Bromide (CTAB)의 첨가 또는 고출력 초음파 처리를 이용해 SnO 나노시트의 모양, 응집도 및 두께를 조절하였다.

성능/효과

높은 비표면적을 가지는 0-차원 나노구조인 나노입자²⁾의 경우 감도의 증가에는 효과적이지만, Van der Waals 인력에 의한 입자의 응집으로 가스 감응반응을 위한 가스 확산이 느려지기 쉽다.³⁾ 나노선,⁴⁾ 나노로드,⁵⁾ 나노튜브⁶⁾ 등의 1차원 나노구조와, 나노벨트,⁷⁾ 나노시트⁸⁾ 등의 2차원 나노구조는 표면적이 극대화되면서도 나노구조 사이의 응집을 현저히 방지할 수 있으므로, 가스 감응속도를 빠르게 하는 대안으로 고려될 수 있다.
7은 SnCl₂-N₂H₄ complex의 형성 후 NaOH 를 첨가하는 과정에서 초음파처리(600 kw, 33 MHz) 하여 SnO 나노시트를 얻고 이를 열처리해 합성한 SnO2 나노시트의 SEM 사진이다. 전체적으로 분산상이 향상된 것으로 판단되며 나노시트의 모서리부분이 둥근형태로 변하였으며 CTAB 0.5 mmol에서 CTAB 3.0 mmol로 증가할수록 나노쉬트의 두께가 증가하고 있음을 알 수 있었다. 초음파 처리를 통하여 분산성이 증가된 SnO₂ 나노시트 ([SnCl₂] = 0.
CTAB의 첨가, 초음파 처리가 SnO 및 SnO₂ 나노시트의 모양, 크기, 응집도 등에 미치는 영향을 조사했다. 초음파를 처리할 경우 입자의 균일도가 향상되었으며 이를 이용하여 가스센서를 제작할 경우 CH₃COCH₃, C₂H₅OH에 대하여 선택적인 감지를 할 수 있음을 확인하였다.
가스와 같은 산화·환원성 가스에 대하여 감도를 나타내었다. 특히, CH₃COCH₃와 C₂H₅OH가스 100 ppm에 각각 38.6, 42의 높은 감도(Ra/Rg)를 보였으며 CO 50 ppm 에는 5.2, NO₂ 5 ppm에는 3.6의 비교적 낮은 감도를 보여주었다. 이는 본 실험에서 합성된 SnO₂를 이용할 경우 CH₃COCH₃와 C₂H₅OH를 선택적으로 검지할 수 있음을 의미한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	대표적인 반도체형 가스 감응 물질은?	반도체형 가스센서는 고체전해질식 센서에 비해 가스 감응 선택성은 떨어지지만, 경제적인 가격의 센서를 초소형으로 제조할 수 있는 장점이 있어, 여러 가지 가스 감응 물질을 하나의 소형칩에 집적화하는 연구가 진행되고 있다. 대표적인 반도체형 가스 감응 물질에는 SnO2, ZnO, In2O3, WO3, TiO2, CuO 등이 있다.
	반도체형 가스센서의 장단점은?	반도체형 가스센서는 고체전해질식 센서에 비해 가스 감응 선택성은 떨어지지만, 경제적인 가격의 센서를 초소형으로 제조할 수 있는 장점이 있어, 여러 가지 가스 감응 물질을 하나의 소형칩에 집적화하는 연구가 진행되고 있다. 대표적인 반도체형 가스 감응 물질에는 SnO2, ZnO, In2O3, WO3, TiO2, CuO 등이 있다.
	가스 감응물질의 모양 및 응집상태를 조절하는 것이 가스센서 설계시 중요한 인자가 되는 이유는?	가스 감지반응은 입자의 표면에서 가스의 흡·탈착 과정에서 생기는 반응이므로 입자의 형태와 비표면적을 변화시킬 경우 감응성과 반응 속도를 조절할 수 있다.1) 따라서, 가스 감응물질의 모양 및 응집상태를 조절하는 것은 가스센서의 설계 시 중요한 인자가 된다.

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