카올리나이트 KGa-2 (표준 점토)의 인산염 흡착-탈착 특성을 규명하기 위하여 벳치(batch) 흡착 실험을 실시하였으며, 흡착 상태를 알아보기 위하여 ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석을 실시하였다. 인의 함량은 UV-VIS-IR 분광분석 기를 사용하여 측정하였으며, 이 때 파장은 820 nm를 이용하였다. pH 4에서 pH 9 범위 내에서 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리히 흡착등온선 순으로 잘 부합하며, 랑미어 최대 흡착능은 $204.1{\sim}256.5\;mg/kg$, 평균간은 232.5 mg/kg으로서, 카올리나이트 KGa-1b에 비하여 높은 인산염 흡착능을 가진다. 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타내지만 이에 대해서는 후속적인 실험이 필요한 것으로 판단된다. ATR${\sim}$FTIR 스펙트럼에서 카올리나이트에 의한 흡수피크의 위치가 인 피크와 거의 중첩되고, 카올리나이트에 의한 흡수 피크의 강도가 인 피크에 비하여 월등히 크기 때문에 카올리나이트에 흡착된 인에 의한 피크를 카올리나이트 자체에 의한 피크로부터 분리하는 것이 거의 불가능하였다.
카올리나이트 KGa-2 (표준 점토)의 인산염 흡착-탈착 특성을 규명하기 위하여 벳치(batch) 흡착 실험을 실시하였으며, 흡착 상태를 알아보기 위하여 ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석을 실시하였다. 인의 함량은 UV-VIS-IR 분광분석 기를 사용하여 측정하였으며, 이 때 파장은 820 nm를 이용하였다. pH 4에서 pH 9 범위 내에서 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리히 흡착등온선 순으로 잘 부합하며, 랑미어 최대 흡착능은 $204.1{\sim}256.5\;mg/kg$, 평균간은 232.5 mg/kg으로서, 카올리나이트 KGa-1b에 비하여 높은 인산염 흡착능을 가진다. 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타내지만 이에 대해서는 후속적인 실험이 필요한 것으로 판단된다. ATR${\sim}$FTIR 스펙트럼에서 카올리나이트에 의한 흡수피크의 위치가 인 피크와 거의 중첩되고, 카올리나이트에 의한 흡수 피크의 강도가 인 피크에 비하여 월등히 크기 때문에 카올리나이트에 흡착된 인에 의한 피크를 카올리나이트 자체에 의한 피크로부터 분리하는 것이 거의 불가능하였다.
The characteristics of phosphate adsorption-desorption on kaolinite was studied by batch adsorption experiments and detailed adsorbed state of phosphate on kaolinite surface was investigated using ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) spectroscopy. The phosphorous conten...
The characteristics of phosphate adsorption-desorption on kaolinite was studied by batch adsorption experiments and detailed adsorbed state of phosphate on kaolinite surface was investigated using ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) spectroscopy. The phosphorous contents were measured using UV-VIS-IR spectrophotometer with 820 nm wavelength. The adsorbed P was generally increased with increasing pH value in the range of pH 4 to pH 9, however it is not distinct. Moreover the adsorbed P was significantly changed with different initial phosphate concentration. The adsorption isotherms were well fitted with the Langmuir equation, Temkin equation, and Freundlich equation in descending order. The maximum Langmuir adsorption capacity of kaolinite KGa-2 is 232.5 ($204.1{\sim}256.5$) mg/kg and has very higher value than that of kaolinite KGa-1b. Most of adsorbed phosphate on kaolinite were not easily desorbed to aqueous solution, but might fixed on kaolinite surface. However it needs further research about the exact desorption experiment. It was impossible to recognize phosphorous adsorption bands on kaolinite in ATR-FTIR spectrum from kaolinite bands themselves, because the absorption peaks of phosphorous have very similar positions with those of kaolinite, and the intensities of the former were very weak in comparison with those of the latter.
The characteristics of phosphate adsorption-desorption on kaolinite was studied by batch adsorption experiments and detailed adsorbed state of phosphate on kaolinite surface was investigated using ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) spectroscopy. The phosphorous contents were measured using UV-VIS-IR spectrophotometer with 820 nm wavelength. The adsorbed P was generally increased with increasing pH value in the range of pH 4 to pH 9, however it is not distinct. Moreover the adsorbed P was significantly changed with different initial phosphate concentration. The adsorption isotherms were well fitted with the Langmuir equation, Temkin equation, and Freundlich equation in descending order. The maximum Langmuir adsorption capacity of kaolinite KGa-2 is 232.5 ($204.1{\sim}256.5$) mg/kg and has very higher value than that of kaolinite KGa-1b. Most of adsorbed phosphate on kaolinite were not easily desorbed to aqueous solution, but might fixed on kaolinite surface. However it needs further research about the exact desorption experiment. It was impossible to recognize phosphorous adsorption bands on kaolinite in ATR-FTIR spectrum from kaolinite bands themselves, because the absorption peaks of phosphorous have very similar positions with those of kaolinite, and the intensities of the former were very weak in comparison with those of the latter.
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문제 정의
이번 연구에서는 표준점토의 하나로서 광물학적 특성이 잘 규명된 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착-탈착 특성을 배치 실험을 통하여 규명 하였으며, pH 변화가 흡착-탈착에 어떠한 영향을 미치는 지도 자세하게 관찰하였다. 흡착 실험결과를 이미 알려진 여러 종류의 흡착둥온선에 투 시하여 가장 잘 부합하는 모델이 무엇인가에 대해서도 고찰하였다. 인산염이 카올리나이트에 어떤 상태로 흡착되어 있는가를 규명하기 위하여 ATR-FTIR 연구를 시도하였다.
흡착물질과 용매 사이의 흡착 반응 시 이용되는 일반적인 교반기(shaker)를 사용할 경우, 대부분의 점토광물들은 높은 비중에 의하여 용액의 바닥으로 침전되어 반응이 완전하게 일어나기 힘 든 경향을 가지고 있다. 이런 단점을 해결하기 위하여 이번 연구에서는 수직으로 회전이 가능한 회전식 교반기(rotating shaker)를 활용하여, 카올 리나이트와 인산염 사이의 반응을 연구하였다. 양이온이나 음이온이 광물에 흡착되는 정도는 pH에 따라서 달라질 수 있기 때문에 哄를 4.
가설 설정
1 M KC1 용액을 튜브에 첨가하여 전체 부피가 25 mL이 되도록 한 후, 교반기를 이용하여 하루 동안 반응시킨 다음, 원심분리와 필터링을 거친 후 거른 후 pH를 측정하고, 인 함량을 분석하여 실시하였다. 24시간 후와 8달 후 실시한 탈착 실험의 결과 그 차이가 그렇게 크지 않다는 기존 연구 결과가 있기 때문에(Kafkafi et al., 1967, 1970) 하루 동안 탈착 시험을 하여도 반응이 거의 완결될 수 있다는 가정 하에서 탈착 실험을 실시하였다.
제안 방법
이번 연구에서는 표준점토의 하나로서 광물학적 특성이 잘 규명된 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착-탈착 특성을 배치 실험을 통하여 규명 하였으며, pH 변화가 흡착-탈착에 어떠한 영향을 미치는 지도 자세하게 관찰하였다. 흡착 실험결과를 이미 알려진 여러 종류의 흡착둥온선에 투 시하여 가장 잘 부합하는 모델이 무엇인가에 대해서도 고찰하였다.
흡착 실험결과를 이미 알려진 여러 종류의 흡착둥온선에 투 시하여 가장 잘 부합하는 모델이 무엇인가에 대해서도 고찰하였다. 인산염이 카올리나이트에 어떤 상태로 흡착되어 있는가를 규명하기 위하여 ATR-FTIR 연구를 시도하였다.
이번 연구에 사용된 카올리나이트 시료의 입자 크기와 그 분포를 BECKMAN COULTER사의 LS230 레이저 회절 입도분석기(Laser D*acitfifoi n Particle Size Analyzer)를 이용하여 분석하였다. 각 시료 당 3번씩 반복 측정하여 정확도를 높이고자 하였다.
시료의 광물 조성을 정량적으로 측정하기 위하여 정량 X선 회절 분석을 실시하였다. X선 회절 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 Simens /Bruker D5005 고분해능 X선 회절분석기를 이용 하였으며, 흑연 단색화장치(graphite monochroma- tor)를 부착하여 단색화된 插.
시료의 광물 조성을 정량적으로 측정하기 위하여 정량 X선 회절 분석을 실시하였다. X선 회절 분석은 경상대학교 지구환경과학과에 있는 Simens /Bruker D5005 고분해능 X선 회절분석기를 이용 하였으며, 흑연 단색화장치(graphite monochroma- tor)를 부착하여 단색화된 插.장(CuK。=1.
5406 A) 을 사용하였다. 분석 조건은 40 kV/35 mA, 3~90。 2 6 구간에서 주사 간격 0.02°, 주사 시간 5초로 설정하여 스텝-스캔 방식으로 회절값을 기록하였으며, 슬릿은 1.0-1.0.Q1。를 이용하였다.
인산염 홉착 실험과 관련한 실험 조건은 카올 리나이트 KG・lb를 이용하여 실험한 결과(조현구 둥, 2006)를 참고로 하여 결정하였다. 흡착 실험에 사용된 인산염 용액은 KH2PO4 시약을 이용하여 0.5 mM 원액 (stock sloution)을 만든 후, 0.1 M KC1 배경전해질을 이용하여 0.025, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.40 및 0.45 mM 용액으로 묽힌 후 카올리 나이트와 반응시 켰다. 카올리 나이 트와 반응시키기 전 용액의 pH를 일정하게 유지하기 위하여 1 N NaOH 또는 HC1 을 첨가하였다.
이런 단점을 해결하기 위하여 이번 연구에서는 수직으로 회전이 가능한 회전식 교반기(rotating shaker)를 활용하여, 카올 리나이트와 인산염 사이의 반응을 연구하였다. 양이온이나 음이온이 광물에 흡착되는 정도는 pH에 따라서 달라질 수 있기 때문에 哄를 4.0, 4.8, 5.0, 7.0 그리고 9.0으로 변경하여 흡착 실험을 실시하였다. 홉착 실험은 재현성을 입증하기 위하여 모두 같은 조건에서 3회 반복하여 그 평균값을 사용하였다.
탈착 실험은 흡착 실험에 의하여 원심분리와 상층액 분리가 끝난 후, 시료가 들어있는 원심분리기 튜브의 무게를 측정한 후 0.1 M KC1 용액을 튜브에 첨가하여 전체 부피가 25 mL이 되도록 한 후, 교반기를 이용하여 하루 동안 반응시킨 다음, 원심분리와 필터링을 거친 후 거른 후 pH를 측정하고, 인 함량을 분석하여 실시하였다. 24시간 후와 8달 후 실시한 탈착 실험의 결과 그 차이가 그렇게 크지 않다는 기존 연구 결과가 있기 때문에(Kafkafi et al.
실험결과를 프로인드리히 흡착등온선(Freundlich adsorption isotherm)과 랑미어 흡착등온선 (Langmuir adsorption isotherm)을 이용하여 해석 한 후, 그 결과를 비교 검토하였으며, 랑미어 최대 흡착능과 흡착계수를 계산하였다.
ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석법은 카올리나이트와 인산염 사이의 반응을 in situ 상태에서 측정할 수 있는 좋은 연구 방법이다. 1.0 mM, 10.0 mM, 100.0 mM KH2PO4 용액을 만들어 인의 피크를 구한 후, 카올리나이트에 흡착된 인 피크를 구하고자 하였다. 카올리나이트 분말 2 mg을 증류수 1 ml에 분산시킨 후 ATR 셀(cell)에 균질하게 로딩(loading)한 후 하루 동안 건조시킨 후 사용하였다.
각 농도의 인산염용액과 반응시키면서 더 이상 반응이 일어나지 않을 때까지 실험을 계속 하였다. pH 4.8과 9.0 조건에서 실험하여 그 결과를 비교하였다.
분광분석은 퍼듀대학교 농학과에 있는 액체질소로 냉각되는 MCT detects가 달려있는 Perkim- Elmer 2000 GX 분광분석기를 사용하였다. 4, 000 ~700 cm1 영역에서 분석하였으며, 광학적 분해 능은 2 cm』이고, 매 실험 당 64번의 스캔을 실시하여 평균한 값으로 표시하였다.
분광분석은 퍼듀대학교 농학과에 있는 액체질소로 냉각되는 MCT detects가 달려있는 Perkim- Elmer 2000 GX 분광분석기를 사용하였다. 4, 000 ~700 cm1 영역에서 분석하였으며, 광학적 분해 능은 2 cm』이고, 매 실험 당 64번의 스캔을 실시하여 평균한 값으로 표시하였다.
인산염 용액 25 mL과 반응하는 카올리나이트 의 양은 L0 g, 배경전해질 농도는 0.1 M로 고정 시킨 상태에서, 용액의 pH를 4.0, 4.8, 5.0, 7.0 및 9.0으로 변화시키면서 흡착실험을 실시하였으며, 그 결과를 그림 1에 제시하였다. 이번 실험의 결과 모든 조건에서 흡착률은 55% 이상을 나타내 어 대체로 실험이 잘 진행되었음을 짐작할 수 있다.
25 mL 원심분리기 튜브에 1g의 카올리나이트를 담은 후 25 mL의 인산염용액을 첨가한 후, 교반기 를 이용하여 하루 동안 반응시켰다. 원심분리기 를 이용하여 7, 000 rpm에서 20분 동안 원심분리 한 후 상충액을 0.45 μm 필터 (membrane filter)를 이용하여 거른 후 pH를 재측정하고, 인 함량을 분석하였다. 반응 후 재측정한 pH는 반응 전과 일치하는 경우는 거의 없었다.
대상 데이터
이번 연구에서는 미국 점토광물학회(Clay Minerals Society)에서 관리하는 표준 점토(Source Clay) KGa-2 카올리나이트를 사용하였다. 이 시료는 미국 조지아주 Warren County에서 생산된 것으로.
이번 연구에서는 미국 점토광물학회(Clay Minerals Society)에서 관리하는 표준 점토(Source Clay) KGa-2 카올리나이트를 사용하였다. 이 시료는 미국 조지아주 Warren County에서 생산된 것으로.서, KGaJb에 비하여 결함(def&치이 많고 결정도가 많이 떨어지는 카올리나이트이다.
상층액 내 인 함량 분석은 퍼듀대학교 농학과에 있는 Perkim-Elmer Spectrometer Lambda 19 UV/ VIS/NIR 분광분석기와 경상대학교 지구환경과학 과에 있는 BIOCHROM Libra S22 UV/VIS 분광분 석기(spectrophotometer)를 이용하였으며, 820 nm 파장을 사용하였다. 발색용액은 6 N H2SO4, 2.
상층액 내 인 함량 분석은 퍼듀대학교 농학과에 있는 Perkim-Elmer Spectrometer Lambda 19 UV/ VIS/NIR 분광분석기와 경상대학교 지구환경과학 과에 있는 BIOCHROM Libra S22 UV/VIS 분광분 석기(spectrophotometer)를 이용하였으며, 820 nm 파장을 사용하였다. 발색용액은 6 N H2SO4, 2.5% Ammonium Molybdate 및 10% Ascorbic Acid 용 액을 KC1 용액에 혼합한 후 사용하였다(Eaton et al., 2005). 발색용액을 섞은 후, 1시간이 경과한 후 측정하였다.
이번 연구에 사용된 카올리나이트 KGa-2는 카 올리나이트 함량이 95.7%이고, 아나타제(anatase) 는 3.7%, 석영 0.6%로 구성되어 있는데, 이 같은 결과는 기존에 연구된 결과와 거의 일치한다. 카올 리나이트 KGa・2의 평균(mean) 입자 크기는 12.
데이터처리
이번 연구에 사용된 카올리나이트 시료의 입자 크기와 그 분포를 BECKMAN COULTER사의 LS230 레이저 회절 입도분석기(Laser D*acitfifoi n Particle Size Analyzer)를 이용하여 분석하였다. 각 시료 당 3번씩 반복 측정하여 정확도를 높이고자 하였다.
Q1。를 이용하였다. 광물조성은 Siroquant v.3.0 프로그램(Taylor, 1991)을 이용하여 광물조성을 결정하였다.
0으로 변경하여 흡착 실험을 실시하였다. 홉착 실험은 재현성을 입증하기 위하여 모두 같은 조건에서 3회 반복하여 그 평균값을 사용하였다.
이론/모형
인산염 홉착 실험과 관련한 실험 조건은 카올 리나이트 KG・lb를 이용하여 실험한 결과(조현구 둥, 2006)를 참고로 하여 결정하였다. 흡착 실험에 사용된 인산염 용액은 KH2PO4 시약을 이용하여 0.
인산염 탈착 실험은 희석법, 연속추출법 또는 음이온 수지 추출법 등에 의하여 수행되는데 (Bhatti and Comerford, 2002), 이번 연구에서는 연속추출법에 따라 pH를 4에서 9까지 변화시키 면서 탈착 실험을 하였으며 그 결과가 그림 5에 나타나 있다.
성능/효과
1) 카올리나이트 KGa・2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내 지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 인산염 농도가 낮은 경우에는 거의 변화가 없지만, 인산염 농도가 중간인 경우일 경우, pH가 4.
0으로 변화시키면서 흡착실험을 실시하였으며, 그 결과를 그림 1에 제시하였다. 이번 실험의 결과 모든 조건에서 흡착률은 55% 이상을 나타내 어 대체로 실험이 잘 진행되었음을 짐작할 수 있다. 인산염 흡착을 연구한 대부분의 경우, pH가 증가하면 흡착량이 감소한다고 보고하고 있다(Chen et al.
0으로 증가 할 경우와 비슷한 양상을 보인다. 즉, 흡착량은 약간 증가하지만 인산염 농도가 낮은 경우에는 큰 변화가 없고, 인산염 농도가 중간 정도인 경우에는 증가하는 양이 매우 그고, 인산염 농도가 높은 경우에는 오히려 약간 감소하는 양상을 보여준다. 모든 흡착 실험에서 초기 인산염 용액의 농도가 0.
5 ㎎/㎏이다. 카올리나이트 표준시료 KGa-lb를 이용하여 실험한 결과로부터 계산된 최대 흡착능은 101~123 ㎎/㎏, 평균값은 119 ㎎/㎏ (조현구 외, 2006)인 것과 비교하면 카올리 나이트 표준시료 KGa-2의 인산염 흡착능은 카올 리나이트 KGa-lb에 비하여 최소한 2배 이상 높다고 추정할 수 있다.
2) 카올리나이트 KGa・2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리 히 흡착등온선 순으로 잘 부합한다. 랑미어 최대 흡착능은 204.
3) 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타낸다. 그러나 이에 대해서는 후속적인 실험이 뒤따 라야 완전하게 설명이 가능할 것으로 판단된다.
후속연구
본 연구에서는 24시간 탈착 반응을 1회만 실시 하였기 때문에 이번 실험 결과만으로 카올리나이 트의 탈착 반응을 완전하게 설명하기는 힘들므로, 추후 연속적인 탈착 반응을 실시해야만 정확한 결과를 관찰할 수 있을 것으로 판단된다.
이를 극복하기 위하여 실험 조건을 다양하게 바꾸어 실시하였지만 그 결과는 비슷하였다. 이 연구를 통하여 카올리나이트와 인산염의 흡착 반응을 ATR-FTIR 분광분석법으로 연구하는 것은 매우 힘들다는 것을 알았기 때문에, 인산염이 카올리나이트에 흡착된 상태를 정확히 규명하기 위해서는 다른 분석법이 필요하다.
3) 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타낸다. 그러나 이에 대해서는 후속적인 실험이 뒤따 라야 완전하게 설명이 가능할 것으로 판단된다.
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