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문제 정의
- 본 연구에서는 Eu3+가 도핑 된 YVO4 형광체를 수열합성법을 이용하여 나노크기의 분말을 제조하였고, 혼합수용액의pH 변화에 따른 표면결함의 영향, 입자크기 및 발광특성에 관하여 연구하였다.
제안 방법
- 반응이 끝난 후에 얻어진 침전물은 증류수를 이용하여 여러 차례 세척하고 원심분리기를 이용하여 침전물을 습득하였고 남아있는 H2O를 제거하기 위해서 80℃에서 5시간 이상 건조시켰다. 건조과정이 끝난 후 기계적 분쇄방법을 이용하여 최종적인 분말형태의 형광체를 얻을 수 있었고, 다음의 분석방법을 통해 결정성 및 광특성을 관찰하였다. 광특성은 제논 방전램프(Xenon Flash Lamp)를 여기원(excitation source)으로 사용하여 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하였다.
- 건조과정이 끝난 후 기계적 분쇄방법을 이용하여 최종적인 분말형태의 형광체를 얻을 수 있었고, 다음의 분석방법을 통해 결정성 및 광특성을 관찰하였다. 광특성은 제논 방전램프(Xenon Flash Lamp)를 여기원(excitation source)으로 사용하여 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하였다. 또한 X선 회절 분석(X-ray Diffractometry; XRD)을 이용하여 YVO4:Eu3+상의 형성 여부를 확인 하였다.
- 광특성은 제논 방전램프(Xenon Flash Lamp)를 여기원(excitation source)으로 사용하여 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하였다. 또한 X선 회절 분석(X-ray Diffractometry; XRD)을 이용하여 YVO4:Eu3+상의 형성 여부를 확인 하였다.(측정조건:Cu-Kα source, V = 40 kV, I = 40 mA).
- 99%)를 사용하여 합성하였다. 먼저 V2O5를 측량하여 질산에 완전히 녹인 후에 Y2O3와 Eu2O3를 첨가하여 투명한 용액상태로 만들었다. 이러한 혼합 수용액의 pH를 변화시키기 위해 NH4OH를 첨가하였고, 유리 용기에 옮긴 후 수열합성반응에 사용되는 고압반응기(autoclave)에 넣고 200℃에서 24시간 동안 반응시켜 최종 화합물인 YVO4:Eu3+ 형광체를 얻었다.
- (측정조건:Cu-Kα source, V = 40 kV, I = 40 mA). 수용액상태에서 수열합성으로 얻어진 형광체 입자의 영향을 알아보기 위해 FT-IR (Fourier transform infrared) 분석을 하였다.
- 습식합성법인 수열합성으로 나노크기의YVO4:Eu3+ 적색 발광 형광체를 여러 반응조건에서 합성하였다. 출발물질은 Y2O3, V2O5, Eu2O3를 사용하여 열처리 조건은 200에서 24시간 동안 유지하였고 활성원소 농도는 2 mole%합성하였다.
대상 데이터
- 2는 pH변화에 따른 YVO4:Eu3+ 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다. 발광스펙트럼 분석은 냉 음극 형광램프에서 수은방전에 의해 발생되는 주 자외선 영역인 254 nm의 여기 파장 하에서 측정하였다. 발광스펙트럼을 관찰하면 pH가 증가함에 따라 발광휘도가 증가하다 pH 7이후로는 감소하는 것을 알 수 있다.
- 습식공정법인 수열합성으로 제조한 YVO4:Eu3+ 형광체의 출발원료는 Y2O3(99.99%), V2O5(99.99%), 및 Eu2O3(99.99%)를 사용하여 합성하였다. 먼저 V2O5를 측량하여 질산에 완전히 녹인 후에 Y2O3와 Eu2O3를 첨가하여 투명한 용액상태로 만들었다.
성능/효과
- 첫째로는 입자가 물에 분산 될 때 표면에서 물 분자를 흡수하거나 화학적 결합이 일어나 입자표면에는 많은 양의 OH−기로둘러 쌓여 비발광 천이 중심으로 작용하는 것과 pH가 높아지면 입자가 작아지고 결정성이 좋지 않으며 표면에 존재하는 결함이 증가하여, 이로 인한 발광강도가 저하된다는 것이다.8) 본 실험에서 수열합성법으로 얻어진 나노형광체의 발광특성은 고상법으로 제조된 기존의 바나데이트 형광체의 발광특성과 유사한 것을 알 수 있었다. 발광스펙트럼의597 nm와 619 nm 부근에 두 가지 피크로 구성되는데 이것은 활성제인 Eu3+이온의 내부전자 천이에 의한 발광에 의한 것으로 5D0→ 7Fj (j = 1,2) magneticdipole과electric-dipole에 기인한 것이다.
- FT-IR 결과로부터 1000℃에서 후열처리 한 경우에는 수열합성으로 얻어진 반응물과 비교 하였을 때 1388.49 cm−1, 3424.95 cm−1 에서의 O-H (stretching, bending) 과 1645.32 cm−1 부근의 C-O stretching band가 현저히 감소한 것을 확인 할 수 있고, 발광스펙트럼에서 보여지듯이 휘도가 증가하는 것을 알 수 있다.
- 본 실험에서 전구체의 pH 조건은 YVO4 결정 모체내의 발광중심원소 Eu3+의 고용 및 비발광 천이와 관련된 표면 hydroxyl ion의 제어에 영향을 미치는 것으로 알 수 있었다. 따라서, pH변화에 따른 발광스펙트럼 및 입자크기의 변화를 고려했을 때, 합성된 분말의 입자크기 보다는 형광체 표면에 존재하는 결함이 휘도에 상당한 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
- 반응물은 수열합성 반응 시 표면에 OH−기로 둘러 쌓이고 이로 인한 발광특성의 저하를 나타낸 반면 후열처리 과정을 거친 후에 O-H stretching의 제거로 인한 휘도의 상승을 나타내었다. 본 실험에서 전구체의 pH 조건은 YVO4 결정 모체내의 발광중심원소 Eu3+의 고용 및 비발광 천이와 관련된 표면 hydroxyl ion의 제어에 영향을 미치는 것으로 알 수 있었다. 따라서, pH변화에 따른 발광스펙트럼 및 입자크기의 변화를 고려했을 때, 합성된 분말의 입자크기 보다는 형광체 표면에 존재하는 결함이 휘도에 상당한 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
- 분석결과 1388.49 cm−1과 3424.95 cm−1 O-H bending 과 stretching에 기인된 흡수 band가 나타났고 1562.05 cm−1에서 1739.47 cm−1 사이에서 C-O stretching에 기인된 작은 흡수 band가 관찰되었다.
- 이상의 결과에서 알 수 있듯이, 형광체의 수열합성 시 pH 변화에 따른 OH-의 영향뿐 아니라 입자의 결정성 및 활성제의 고용성 등의 형광체 합성조건이 복합적으로 고려되어야 한다.
- 첫째로는 입자가 물에 분산 될 때 표면에서 물 분자를 흡수하거나 화학적 결합이 일어나 입자표면에는 많은 양의 OH−기로둘러 쌓여 비발광 천이 중심으로 작용하는 것과 pH가 높아지면 입자가 작아지고 결정성이 좋지 않으며 표면에 존재하는 결함이 증가하여, 이로 인한 발광강도가 저하된다는 것이다.
- 측정결과 pH에 상관없이 주피크가 2Θ = 24.94o인 정방정계(tetragonal) 결정의 YVO4상이 형성된 것을 확인 할 수 있었고, Scherre의 식을 이용하여 입자크기를 구한 결과 NH4OH를 첨가하지 않은 것과 pH 10의 경우 각각 47 nm, 19 nm로 입자 크기의 변화가 큰 것을 알 수 있는 반면에 pH 4에서 pH 7 범위에서는 큰 차이를 보이지 않는 것을 확인 할 수 있었고, 이를 Table 1에 나타내었다.
- 특히, 혼합수용액이 산성인 경우, XRD 분석에서는 결정성이 우수한 정방정계 YVO4 상으로 확인되었으나, FTIR분석에서는 Y-O 나 V-O에 의한 흡수가 불분명하게 관찰되었으며, 광여기 스펙트럼에서도 알 수 있듯이 모체로부터 발광중심원소로의 에너지 전달 효율이 낮은 YVO4: Eu3+ 형광체가 성장됨을 알 수 있었다.
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