[논문]YBCO 초전도체의 효과적인 플럭스 피닝 센터로서의 나노 크기 <tex>$BaCeO_3$</tex> 합성

윤재성; 노광수; 김영하; 전병혁; 이정필; 정세용; 김찬중

[국내논문] YBCO 초전도체의 효과적인 플럭스 피닝 센터로서의 나노 크기 $BaCeO_3$ 합성
Synthesis of Nano Size $BaCeO_3$ as an Effective Flux Pining Center for YBCO Superconductor 원문보기

Progress in superconductivity, v.10 no.1, 2008년, pp.12 - 16

윤재성 (Korea Advanced Institute of Science and Technology) , 노광수 (Korea Advanced Institute of Science and Technology) , 김영하 (Korea Advanced Institute of Science and Technology) , 전병혁 (Korea Atomic Energy Research Institute) , 이정필 (Korea Electric Power Research Institute) , 정세용 (Korea Electric Power Research Institute) , 김찬중 (Korea Atomic Energy Research Institute)

Abstract ▼ AI-Helper

In this work, nano size $BaCeO_3$, which is a possible flux pinning medium of melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ superconductor, was synthesized by the conventional solid state reaction method using powders. $BaCeO_3$ and $CeO_2$ were mixed thoroughly using a ball milling for 24 hours and calcined at $1200^{\circ}C$ for 5 hours for the formation $BaCeO_3$ powder. The obtained $BaCeO_3$ powder was attrition milled at various milling times of 60 min, 120 min and 240 min. The $BaCeO_3$ powders of various milling times were mixed with $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ powder. Seed melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$-$BaCeO_3$ (15wt.%) superconductors were prepared and the superconducting properties were investigated. It was found that $T_c$ of $Y_{1.5}Ba_{2}Cu_{3}O_x$ samples was not significantly affected by $BaCeO_3$ addition, but $J_c$ of samples was increased by $BaCeO_3$ addition. The $J_c$ improvement by fine $BaCeO_3$ powder (120 min attrition-milled) was effective at low magnetic fields less than 2 T.

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AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 초전도체 내에서 BaCeO₃의 반응성을 높이고 표면적을 넓히기 위해, 어트리션 밀링을 이용하여 그 크기를 나노 크기로 미세화 시키는 연구를 수행하였으며, 이를 상부 종자 용융 성장법으로 제조한 Y_1.5Ba₂Cu₃O_x (이하 Y1.5) 초전도체에 첨가시켜 그 특성을 분석하였다

제안 방법

를 에탄올과 함께 24 시간 동안 볼밀링 하여 완전히 섞어 준 후 건조기에 넣어서 에탄올을 증발시켜 주었다. 이 혼합분말을 열처리 로안에서 최적의 합성 온도를 찾기 위해 900℃, 1000℃ 그리고 1200℃에서 각각 5 시간 동안 열처리 하여 BaCeO₃ 분말을 만들었다. 이 분말의 밀링 시간에 따른 입자 크기 변화를 알아보기 위해 어트리션 밀링기에 넣고 60 분, 120 분 그리고 240 분 동안 250 rpm의 속도로 미세 분쇄하였다.
이 혼합분말을 열처리 로안에서 최적의 합성 온도를 찾기 위해 900℃, 1000℃ 그리고 1200℃에서 각각 5 시간 동안 열처리 하여 BaCeO₃ 분말을 만들었다. 이 분말의 밀링 시간에 따른 입자 크기 변화를 알아보기 위해 어트리션 밀링기에 넣고 60 분, 120 분 그리고 240 분 동안 250 rpm의 속도로 미세 분쇄하였다. 이때 사용한 지르코늄 볼은 직경이 1mm 크기이다.
이때 사용한 지르코늄 볼은 직경이 1mm 크기이다. 어트리션 밀링을 해준 혼합용액을 공기중과 진공 중에서 각각 건조한 분말을 X-ray 회절 기기 (X-ray Diffraction: XRD)와 주사 전자 현미경 (Scanning Electron Microscope: SEM)을 이용하여 BaCeO₃가 단일상 합성이 되었는지 분석하고, 입자의 모양과 크기를 관찰하였다. 이렇게 만들어진 나노 크기 BaCeO₃를 Y1.
% 혼합 후 에탄올 용매에 넣어 24 시간 동안 볼밀링하여 완전히 섞어 준 후, 진공 중에서 건조하였다. 혼합분말을 일축 가압하여 성형체를 만든 후, 열처리 하였다. 초전도체는 종자 결정 성장 [19-21]을 이용하여 단결정 형태로 제작하였다.
그림에서 보는 바와 같이 시편의 중앙 종자부터 Y123 결정이 잘 성장한 것을 알 수 있다. 각 시편의 상부 표면에서 약 2x2x3 mm³ 크기의 시편을 채취하여 산소 열처리 (450℃, 50 h + 500℃, 50 h)를 한 후 초전도 특성을 조사하였으며 그 결과가 Fig. 4이다.

대상 데이터

혼합분말을 일축 가압하여 성형체를 만든 후, 열처리 하였다. 초전도체는 종자 결정 성장 [19-21]을 이용하여 단결정 형태로 제작하였다. 박스 로에서 초전도 성형체를 위치시킨 후 1040℃까지 온도를 올려 준 용융상태로 만들 고, 공정온도인 1020℃에서 1℃/hour로 975℃까지 내려준 후, 100시간 동안 유지시켜 주었다.

이론/모형

박스 로에서 초전도 성형체를 위치시킨 후 1040℃까지 온도를 올려 준 용융상태로 만들 고, 공정온도인 1020℃에서 1℃/hour로 975℃까지 내려준 후, 100시간 동안 유지시켜 주었다. 단결정 초전도체의 임계온도 (T_c)와 임계전류밀도 (J_c)를 Magnetic Property Measurement System (MPMS)를 이용하여 측정하였다.

성능/효과

% BaCeO₃를 첨가해서 종자 결정성장법으로 만든 YBCO 단결정 초전도체의 온도-자화율 곡선과 임계전류밀도-자장곡선이다. BaCeO₃를 첨가하지 않은 시편의 T_c는 92K이었고, BaCeO₃를 첨가한 시편의 T_c는 밀링 시간 0 분, 60 분, 240 분 모두 동일하게 91K, 120 분에서는 91.5K으로써 BaCeO₃를 첨가하지 않은 시편과 비교해서 약간 낮아 지는 현상을 볼 수 있었다. T_c 값이 약간 저하된 것은 Y와 같은 희토류 원소인 Ce이 Y자리에 치환되었을 가능성이 있기 때문이다.
BaCeO₃ 첨가시 2 T 이하의 저자장 하에서는 J_c가 향상됨을 볼 수 있으며 2 T 부근에서 J_c 값이 역전이 되는 cross-over가 나타난다. 이 결과는BaCeO₃ 첨가가 저자장 하에서의 자속선 고정 효과가 있음을 의미한다. 어트리션 밀링 이용한 BaCeO₃의 크기 효과 측면에서 분석하여 보았을때, 120 분 동안 밀링 분쇄시켜준 BaCeO₃ 분말을 첨가시켜준 경우에서 가장 좋은 J_c값을 얻을 수 있었는데, 이는 이 조건에서 얻은 BaCeO₃ 분말이 미세하고 응집 정도가 적기 때문인 것으로 사료된다.
이 결과는BaCeO₃ 첨가가 저자장 하에서의 자속선 고정 효과가 있음을 의미한다. 어트리션 밀링 이용한 BaCeO₃의 크기 효과 측면에서 분석하여 보았을때, 120 분 동안 밀링 분쇄시켜준 BaCeO₃ 분말을 첨가시켜준 경우에서 가장 좋은 J_c값을 얻을 수 있었는데, 이는 이 조건에서 얻은 BaCeO₃ 분말이 미세하고 응집 정도가 적기 때문인 것으로 사료된다.
는 1200℃의 높은 온도에서 2차상이 없는 양질의 분말을 합성하였다. 이 분말을 어트리션 밀링 할 경우, 입자 크기가 매우 미세화 되어, 입자의 표면적이 매우 커져서 공기 중에서 쉽게 오염 되는 것이 관찰되었다. 오염원이 제거된 진공 중에서는 오염되지 않은 단상의 나노 크기 BaCeO₃ 분말을 얻을 수 있었다.
오염원이 제거된 진공 중에서는 오염되지 않은 단상의 나노 크기 BaCeO₃ 분말을 얻을 수 있었다. SEM 분석 결과 어트리션 밀링 시간이 증가할수록 입자의 미세화 효과가 큼을 알 수 있었다. 분쇄된 입자의 크기는 수십 nm 인 것을 확인 할 수 있었다.
% BaCeO₃를 넣어준 경우, T_c값은 큰 변화가 없었지만, 약 2 T까지는 자속선 고정효과가 있어서 J_c 특성이 향상되었다. 어트리션 밀링을 이용한 BaCeO₃의 크기 효과를 비교해 보았을 때 120 분 동안 분쇄시켜 준 BaCeO₃를 넣어준 경우에서 가장 좋은 초전도 특성을 얻을 수 있었다.
그림에서 볼 수 있듯이 하소 온도가 비교적 낮은 900℃에서는 BaCeO₃외에 BaCO₃ 피크가 나타나고 있고, 1000℃와 1200℃에서는 BaCeO₃ 피크만이 관찰되었다. 1200℃에서 하소한 시편의 피크가 1000℃에서의 것 보다 BaCeO₃ 회절 강도가 높은 것으로 보아 1200℃에서 단상의 BaCeO₃ 분말이 만들어짐을 확인할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	이차상의 크기를 미세화하여 표면적이 넓은 자속선 고정점을 갖는 초전도체는 어떤 가정을 기초로 하는가?	Y123 초전도체 벌크 내에 존재하는Y2BaCuO5 (이하 Y211)입자는 공정 반응 과정 중 완벽하게 반응이 이루어지지 못해서 생성되는데, 이 Y211의 계면에 있는 많은 결함들은 초전도체 내에서 자속선을 고정시키는 역할을 하는 것으로 잘 알려져 있다 [2]. 만일 초전도체내에 초전도 영역과 자속선 고정점 영역의 면적이 동시에 넓으면 초전도체의 특성이 향상 될 것은 쉽게 예상할 수 있다. 이러한 가정을 기초로 한 이차상의 크기를 미세화하여 표면적이 넓은 자속선 고정점을 갖는 초전도체를 만들기 위해 많은 연구들이 진행 되고 있다 [12-15].
	Y211입자가 생성되는 이유는 무엇인가?	YBa2Cu3Ox (이하Y123)내에 자속선을 효율적으로 고정시키기 위해 본래 존재하는 결함을 제어하는 연구[6,7]와 인위적으로 Y123 내로 결함을 첨가하여 제어하는 연구가 활발하게 진행되고 있다 [8-11]. Y123 초전도체 벌크 내에 존재하는Y2BaCuO5 (이하 Y211)입자는 공정 반응 과정 중 완벽하게 반응이 이루어지지 못해서 생성되는데, 이 Y211의 계면에 있는 많은 결함들은 초전도체 내에서 자속선을 고정시키는 역할을 하는 것으로 잘 알려져 있다 [2]. 만일 초전도체내에 초전도 영역과 자속선 고정점 영역의 면적이 동시에 넓으면 초전도체의 특성이 향상 될 것은 쉽게 예상할 수 있다.
	초전도체 내로 들어오는 자속선이 움직이면 임계전류밀도 특성이 저하되는 이유는 무엇인가?	현재 많은 연구 기관에서 이러한 특성을 실생활에 적용하기 위해 수많은 연구가 진행되고 있으며, 그 중 활발히 연구 되고 있는 분야로는 고 자장 하에서 뛰어난 전자기적 특성을 갖는 초전체를 만드는 것이다. 초전도체 내로 들어오는 자속선이 움직이면 플럭스 클립현상이 생겨 임계전류밀도 특성이 저하된다 [1]. 만약 초전도체내로 들어온 자속선을 움직이지 않도록 고정시켜 주면 플럭스 클립 현상으로 저하되는 임계전류밀도 (Jc) 특성을 향상 시킬 수 있다 [1].

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