[논문]어트리션 볼 밀링에 의한 보론 분말의 미세화 및 <tex>$MgB_2$</tex>의 초전도특성

이지현; 신승용; 전병혁; 김찬중; 박해웅

어트리션 볼 밀링에 의한 보론 분말의 미세화 및 $MgB_2$의 초전도특성
Refinement of Crystalline Boron and the Superconducting Properties of $MgB_2$ by Attrition Ball Milling 원문보기

Progress in superconductivity, v.10 no.1, 2008년, pp.23 - 28

이지현 (Korea University of Technology and Education) , 신승용 (Korea University of Technology and Education) , 전병혁 (Korea Atomic Energy Research Institute) , 김찬중 (Korea Atomic Energy Research Institute) , 박해웅 (Korea University of Technology and Education)

Abstract ▼ AI-Helper

We report refinement of crystalline boron by an attrition ball milling system and the superconducting properties of the $MgB_2$ pellets prepared from the refined boron. In this work, we have conducted the ball milling with only crystalline boron powder, in order to improve homogeneity and control the grain size of the $MgB_2$ that is formed from it. We observed that the crystalline responses in the ball-milled boron became broader and weaker when the ball-milling time was further increased. On the other hand, the $B_{2}O_{3}$ peak became stronger in the powders, resulting in an increase in the amount of MgO within the $MgB_2$ volume. The main reason for this is a greater oxygen uptake. From the perspective of the superconducting properties, however, the sample prepared from boron that was ball milled for 5 hours showed an improvement of critical current density ($J_c$), even with increased MgO phase, under an external magnetic field at 5 and 20 K.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 볼 밀링 시간에 따른 보론분말의 특성 및 그 분말로 제작된 초전도 특성의 연관성에 관해서 연구하였다. 어트리션 밀링에 의해 결정성 보론 분말을 미세화하고 균일화하였다.

제안 방법

상 그리고 결정 분석은 X-Ray Diffractometer(XRD)로 행하였고, Lattice strain과 반가폭(full width at half maximum, FWHM) 등은 Jade software를 이용한 Rietveld refinement 법으로 평가되었다. 미세구조는 Field Emission gun-Scanning Electron Microscopy(FESEM)을 이용하여 관찰하였다. 또한 임계온도(T_c)와 임계전류밀도(J_c)의 측정은 Magnetic Property Measurement System(MPMS, Quantum Design)을 사용하였고, 5 K와 20 K의 두 온도에서 5 T까지 자화를 측정하여 Bean’s model을 사용하여 임계전류밀도를 계산하였다.
반면 비결정질의 고순도 보론 분말은 저 순도의 결정질 보론 분말에 비해 매우 비싸기 때문에 기계적인 방법의 의한 결정질 보론의 미세화가 중요한 요소로 주목되고 있다. 본 실험에서는 Ar 가스분위기에서의 고 에너지 어트리션 볼밀링 공정을 통해 초기 보론 분말을 미세화 하고, 그 분말로 제작 된 초전도체의 볼 밀링 시간에 따른 초전도 특성을 비교 분석하였다.
본 연구에서는 볼 밀링 시간에 따른 보론분말의 특성 및 그 분말로 제작된 초전도 특성의 연관성에 관해서 연구하였다. 어트리션 밀링에 의해 결정성 보론 분말을 미세화하고 균일화하였다. 볼 밀링 시간이 20 시간으로 증가함으로써 결정성 보론 피크는 폭이 넓어 졌으며 즉 보론 입자의 결정성이 약해졌다는 것을 의미한다.

대상 데이터

보론 분말(95-97%, ~1μm, Tangshan, China)은 톨루엔을 용매로 어트리션 볼 밀링 공정을 하였다.
볼 밀링한 보론 분말을 마그네슘(99.6%, 4~10μm, Tangshan, China) 분말과 혼합하고, 압축하여 시편을 만들었다.

이론/모형

또한 임계온도(Tc)와 임계전류밀도(Jc)의 측정은 Magnetic Property Measurement System(MPMS, Quantum Design)을 사용하였고, 5 K와 20 K의 두 온도에서 5 T까지 자화를 측정하여 Bean’s model을 사용하여 임계전류밀도를 계산하였다.
모든 MgB₂ 시편은 Ar/H₂ 혼합가스 분위기에서 650℃에서 30분 동안 열처리 하였다. 상 그리고 결정 분석은 X-Ray Diffractometer(XRD)로 행하였고, Lattice strain과 반가폭(full width at half maximum, FWHM) 등은 Jade software를 이용한 Rietveld refinement 법으로 평가되었다. 미세구조는 Field Emission gun-Scanning Electron Microscopy(FESEM)을 이용하여 관찰하였다.

성능/효과

모든 볼 밀링한 시편은 볼밀링 시간이 증가함에 따라 형성된 MgB₂ 피크의 반가폭이 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 표 1을 보면 모든 시편의(110)피크의 반가폭은 볼 밀링 시간이 0-20시간으로 증가함에 따라 각각 0.
상대적으로 볼 밀링을 한 시편들은 모두 임계온도(T_c,onset)가 낮았다. 볼밀링 시간이 5시간에서 20시간으로 증가함에 따라 임계온도(T_c,onset)는 35.8 K에서 34.6 K로 감소하였다. 이것은 고 에너지 밀링에 의해 기계적 변형이 발생하면서 격자왜곡이 발생하였고 또한, 입계에 불순물인 MgO상의 존재에 의해 설명될 수 있다.

후속연구

그러나 현재까지 MgB₂ 초전도체는 약한 flux pinning strength 때문에 고자장하에서 저온 초전도체에 비해 낮은 임계전류밀도(J_c)를 갖는 단점이 있다[2,3]. 결과적으로 실제 응용에 적용하기 위해서는 임계전류밀도(J_c)와 비가역자기장(B_irr)을 더욱 향상시킬 필요성이 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	MgB2 초전도체는 어떤 단점이 있는가?	따라서 약 20 K 근처의 동작온도에서 운영되는 초전도 시스템에 적용될 수있다. 그러나 현재까지 MgB2 초전도체는 약한 flux pinning strength 때문에 고자장하에서 저온 초전도체에 비해 낮은 임계전류밀도(Jc)를 갖는 단점이 있다[2,3]. 결과적으로 실제 응용에 적용하기 위해서는 임계전류밀도(Jc)와 비가역자기장(Birr)을 더욱 향상시킬 필요성이 있다.
	고 에너지 볼밀링은 어떤 효과가 있는가?	최근에는 볼 밀링을 이용한 향상된 결과들이 많이 발표되었다 [4-8]. 고 에너지 볼밀링은 입자 크기를 작게 하고, 반응성을 향상시킨다. 특히, 입자성장은 효과적인 pinning을 감소시키는 반면, 작은 MgB2 입자 크기는 강한 flux pinning에 효과가 있다.
	MgB2 초전도체는 어떤 동작온도에서 운영되는 초전도 시스템에 적용될 수 있는가?	특히, 결정립간의weak-link 특성이 작으며, 상대적으로 높은 39 K의 임계온도(critical temperature, Tc)와 저렴한 초기 원료 분말은 저온 초전도체와 비교해 볼 때 경제적으로 유리하다. 따라서 약 20 K 근처의 동작온도에서 운영되는 초전도 시스템에 적용될 수있다. 그러나 현재까지 MgB2 초전도체는 약한 flux pinning strength 때문에 고자장하에서 저온 초전도체에 비해 낮은 임계전류밀도(Jc)를 갖는 단점이 있다[2,3].

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