[논문]실험계획법을 이용한 나노 결정 소석회 합성

김진성; 김정우; 이희수; 김용남; 신현규; 김환

문제 정의

본 연구에서는 분말제조공정의 주요인자를 제어함으로써 결정크기가 100 nm 이하인 소석회를 제조하고자 하였다. 또한 고순도 CaCQ를 제조하기 위해 CaC&와 Urea 를 출발물질로 하여 균일침전법을 이용해 제조하였으며, 생성된 CaCQ의 하소 및 수화반응을 제어함으로써 나노 결정의 소석회를 제조하고자 하였디-.
또한 고순도 CaCQ를 제조하기 위해 CaC&와 Urea 를 출발물질로 하여 균일침전법을 이용해 제조하였으며, 생성된 CaCQ의 하소 및 수화반응을 제어함으로써 나노 결정의 소석회를 제조하고자 하였디-. 이때 하소 및 수화반응을 제어하기 위하여 필요한 주요 인자들을 도출하고 그 인자들이 석회의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 또한 각 실험의 최적조건을 선정하는데 있어서 실험의 잡음인자를 최소화하고 결과를 통계적으로 추론할 수 있는 다구치 실험계획법을 이용하였다[6].

가설 설정

수용액의 농도 등과 같은 제어인자(A, B, C, D)들은 직교배열표의 내측에 배열하였고, 실험자 (U) 및 실험일시(V) 등과 같은 비제어인자들은 외측에 배열하였다. 실험의 특성치는 다구치 실험계획법을 이용하여 분석하였고, 본 실험이 미세한 결정의 석회를 합성하는 실험이므로 망소특성으로 가정하고 분석을 진행하였다. 망소특성 실험인 경우 신호 대 잡음 비율(signal, to-noise ratio)을 의미하는 SN비는 다음의 식을 이용하여 계산된다[6].

제안 방법

통하여 소석회를 제조하였다. 100 g의 CaCO₃ 를 알루미나 도가니에 채운 후 전기로를 사용하여 900°C, 1000°C, 1100°C의 온도에서 0.5시간, 1시간, 2시간 동안 하소시켰다. 일정량의 CaO를 취하여 100 ml의 증류수와 수화반응을 시켰는데, 이때 수화반응 제어제로서 에탄올 및 oxalic acid를 첨가하였디-.
CaCL와 Urea의 균일침전을 통해 균일한 CaC0를 합성하였고, CaCQ를 하소시킨 후 수화하는 방법으로 미세결정 소석회를 합성하고자 하였으며 다구치 실험계획법을 활용하여 최적의 합성조건을 도출함으로써 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
균일 침전법을 통한 고순도 CaCQ의 제조실험은, 9회의 실험조건을 랜덤한 순서에 의하여 실험하였으며 그 결과, Table 2(a>의 오른쪽 항과 같은 데이터를 얻었다. 첫 번째 실험에서의 변동은 다음과 같이 계산하였으며,
그리고 Scanning Electron Microscope(hitachi, s-4700)으로 합성된 탄산칼슘의 입자형상을 관찰하였고, Particle Size Analyzer(ATI Accusizer, 780A)를 통하여 입도를 분석하여 가장 균일하고 미세한 CaCQ의 조건을 도출하였으-며 이를 하소 및 수화시켜 소석회를 제조하였다.
최종적으로 검증실험을 통해 실험계획법을 통해 도출된 최적 조건을 확인해 보았다. 또한 XRD를 이용하여 제조된 소석회의 결정상을 분석하였으며, TEM(400KV, JEM-4010, JEOL)을 이용하여 입자형상을 관찰하였다.
또한 고순도 CaCQ를 제조하기 위해 CaC&와 Urea 를 출발물질로 하여 균일침전법을 이용해 제조하였으며, 생성된 CaCQ의 하소 및 수화반응을 제어함으로써 나노 결정의 소석회를 제조하고자 하였디-. 이때 하소 및 수화반응을 제어하기 위하여 필요한 주요 인자들을 도출하고 그 인자들이 석회의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다.
0 M인 수용액을 제조하여 1 : 1의 비율로 혼합하였다. 또한 반응온도를 50, 70, 90°C로 하였으며, 교반시간을 12시간, 24시간, 48시간으로 하여 균일침전 시켰다.
수화를 통한 소석회의 합성을 위해, 위 실험과 동일하게 L9(3&)형 직교배열표를 이용하여 각 실험인자 및 수준을 배치하였다. 수용액의 농도 등과 같은 제어인자(A, B, C, D)들은 직교배열표의 내측에 배열하였고, 실험자 (U) 및 실험일시(V) 등과 같은 비제어인자들은 외측에 배열하였다.
증류수-에탄올-oxalic acid 용액에 하소시킨 생석회를 투입시킨 후 마그네틱 교반기를 사용하여 1시간 동안 수화시켰다. 수화반응이 종료된 후 용액을 70°C의 건조기 내에서 24시간 동안 건조시킴으로써 소석회를 제조하였다. Table 1에 실험인자 및 수준을 나타내었다.
실험인자는 Urea의 농도와 반응온도, 반응시간으로 흥였으며 3수준의 실험계획법을 사용하였다. XRIXM18XHF, MAC Science)* 이용하여 합성된 CaCQ의 결정상을 분석하였고, 아래의 Scherrer's equation을 통해 결정 크기를 계산하였다.
일정량의 CaO를 취하여 100 ml의 증류수와 수화반응을 시켰는데, 이때 수화반응 제어제로서 에탄올 및 oxalic acid를 첨가하였디-. 에탄올(99.9 %, Carlo ERBA Reagenti)의 첨가량은 10 ml, 30 ml, 50 ml로 하였고, oxalic acid의 첨가량은 생석회 중량 대비 0.5 wt%, 1.0 wt%, 2.0 wt%로 하였다. 증류수-에탄올-oxalic acid 용액에 하소시킨 생석회를 투입시킨 후 마그네틱 교반기를 사용하여 1시간 동안 수화시켰다.
5 wt%)이었다. 이 조건을 활용하여 미세한 결정의 소석회가 합성되는지 확인하기 위하여 합성을 4회 반복 실시하였으며 XRD 및 TEM을 이용하여 입자형상 및 결정성을 분석하였다.
0 M, 반응온도 70°C로 할 때 가장 미세한 CaCC>3가 생성됨을 확인할 수 있었으며 반응 시간은 크게 영향을 주지 않는다는 사실을 확인할 수 있었다. 제조된 CaC0의 결정상을 XRD를 통해 분석하였고 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 또한 SEM과 PSA를 통해, 약 15 呻의 입자크기를 가지며 입도분포가 균일한 CaCQ를 확인할 수 있었고 Fig.
제조된 CaCQ를 하소하여 생석회 (CaO)를 제조한 후수화반응을 통하여 소석회를 제조하였다. 100 g의 CaCO₃ 를 알루미나 도가니에 채운 후 전기로를 사용하여 900°C, 1000°C, 1100°C의 온도에서 0.
0 wt%로 하였다. 증류수-에탄올-oxalic acid 용액에 하소시킨 생석회를 투입시킨 후 마그네틱 교반기를 사용하여 1시간 동안 수화시켰다. 수화반응이 종료된 후 용액을 70°C의 건조기 내에서 24시간 동안 건조시킴으로써 소석회를 제조하였다.
최적화할 수 있었다. 최종적으로 검증실험을 통해 실험계획법을 통해 도출된 최적 조건을 확인해 보았다. 또한 XRD를 이용하여 제조된 소석회의 결정상을 분석하였으며, TEM(400KV, JEM-4010, JEOL)을 이용하여 입자형상을 관찰하였다.

대상 데이터

고순도 GaCQ를 제조하기 위하여 CaC₁₂(99.0 %, Junsei Chemical Co., Ltd) 및 Urea(99.0 %, Junsei Chemical Co., Ltd)를 증류수에 용해시키고 각각 농도가 2.0 M, 5.0 M, 10.0 M인 수용액을 제조하여 1 : 1의 비율로 혼합하였다. 또한 반응온도를 50, 70, 90°C로 하였으며, 교반시간을 12시간, 24시간, 48시간으로 하여 균일침전 시켰다.

데이터처리

본 실험을 통하여 얻은 데이터(결정크기)에 대하여 SN비를 계산하였고, 분산분석 및 유의수준 5 %의 F-검정을 실시하여 각각의 인자들이 최종의 물성에 미치는영향 정도를 파악하였으며, 고기능 석회 제조를 위한 조건을 최적화할 수 있었다. 최종적으로 검증실험을 통해 실험계획법을 통해 도출된 최적 조건을 확인해 보았다.
이 SN비들을 각 인자별 수준으로 합계를 구하고 각 인자들에 대한 SN비 변동을 구하여 분산분석을 실시하였디&rdquo;. 분산분석표를 작성하면 Table 3(b)가 되며 A인자의 F<값은 다음과 같이 계산할 수 읏!다.

이론/모형

3. Particle size distribution of CaCO₃ synthesized using homogeneous precipitation method.
1. XRD pattern of CaCO₃ synthesized using homogeneous precipitation method.
실험인자는 Urea의 농도와 반응온도, 반응시간으로 흥였으며 3수준의 실험계획법을 사용하였다. XRIXM18XHF, MAC Science)* 이용하여 합성된 CaCQ의 결정상을 분석하였고, 아래의 Scherrer's equation을 통해 결정 크기를 계산하였다.
이때 하소 및 수화반응을 제어하기 위하여 필요한 주요 인자들을 도출하고 그 인자들이 석회의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 또한 각 실험의 최적조건을 선정하는데 있어서 실험의 잡음인자를 최소화하고 결과를 통계적으로 추론할 수 있는 다구치 실험계획법을 이용하였다[6].
탄산칼슘을 합성하기 위해 L9(34)^ 직교배열표를 이용하여 각 실험인자 및 수준을 배치하였다. 실험인자는 Urea의 농도와 반응온도, 반응시간으로 흥였으며 3수준의 실험계획법을 사용하였다.

성능/효과

CaCO₃ 분말을 하소한 후 수화하여 소석회를 합성하였을 때 하소온도, 하소시간, 에탄올 함량 및 옥살산 함량을 제어인자로 하여 실험한 후 통계적으로 해석한 결과, 유의수준 5 %에서 하소온도 및 시간이 유의인자임을 확인할 수 있었다. 에탄올 함량 및 옥살산 함량이 상대적으로 적게 영향을 미치는 인자였다.
Fig. 4에 나타낸 XRD 분석결과를 살펴보았을 때, 생석회 피크는 관찰되지 않았고 모두 소석회 피크인 것으로 보아 수화되지 않은 미반응 생석회는 잔존하지 않음을 확인할 수 있다. 그리고 18° 부근의 (001) 피크 강도가 가장 높은 것을 알 수 있는데, 이것은 소석회의 결정형상이 결정면들 중에서 특히 (001)면이 크게 발달한 형태의 판상구조이기 때문인 것으로 판단된다.
c축으로 성장이 억제된 소석회 입자는 a, b축 방향으로 성장하게 되고, 따라서 다른 결정면들에 비하여 특히 (001)면이 크게 발달하게 되는 것이라고 생각할 수 있다. Fig. 5에 합성한 소석회의 TEM 측정결과를 나타내었으며, 입자크기의 평균값이 약 50nm인 것을 확인하였다.
이를 오차항에 대하여 풀링한 결과로 분산분석표를 작성하여 Table 2(b冲 나타내었다. 결론적으로 A, B인자가 유의하며 특성치(입자크기)를 최소로 하는 조건 & 闩 즉, Urea 의 농도 1.0 M, 반응온도 70°C로 할 때 가장 미세한 CaCC>3가 생성됨을 확인할 수 있었으며 반응 시간은 크게 영향을 주지 않는다는 사실을 확인할 수 있었다. 제조된 CaC0의 결정상을 XRD를 통해 분석하였고 그 결과를 Fig.
94보다 크므로 유의수준 5 %에서 유의하다. 따라서 CaCQ의 하소온도 (A) 및 하소시간(B)이 소석회의 결정크기에 영향을 미치고 있다는 사실을 확인할 수 있었다. 그러나 에탄올 함량(C) 및 oxalic acid 함량(D)은 소석회의 결정크기에 미치는 효과가 상대적으로 작게 나타났다.
에탄올 함량 및 옥살산 함량이 상대적으로 적게 영향을 미치는 인자였다. 통계적 분석으로 도출된 최적의 합성조건인 하소온도 1000°C, 하소시간 0.5 시간, 에탄올 함량 10 ml, 옥살산 함량 0.5 wt%로부터 결정크기가 약 50nm인 소석회를 얻을 수 있었다.

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