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문제 정의
- 본 연구에서는 캐나다의 아사바스카 오일샌드 역청을 시료로 하여 불용분 실험을 거쳐서 생성된 아스팔텐 및말텐의 용매별 영향>11 대해 알아보고, 다양한 분석을 통하여 물리 .화학적 특성을 연구하여 합성원유 생산을 위한 경질화 공정에 중요한 기초데이터를 확보하는 것에 초점을 두고 실험을 수행하였다.
- 물리 .화학적 특성을 연구하여 합성원유 생산을 위한 경질화 공정에 중요한 기초데이터를 확보하는 것에 초점을 두고 실험을 수행하였다.
제안 방법
- 3가지 종류의 말텐에 대한 품질을 판단하기 위한 한가지 방법으로 미국석유협회가 원유의 비중을 나타내는 지표로 많이 사용하는 API 비중을 측정하여 Fig. 10에 소개하였다. API 비중은 일반적으로 경질화될수록 상승하며, 보통 경질유(輕質油)는 API 34 이상, 중질유(中質 油)는 30-34, 중질유(重質油)는 30 이하로 구분하며, 통상 API 10〜22를 중질유, 10 이하를 초중질유로 구분한다.
- 가열온도는 각각 해당 유기용매의 끓는점을 넘지 않도록 설정하였고, 교반은 가열 후 그 온도를 유지하면서 30분간 교반하였다. 교반이 끝난 후 1시간 가량 그대로 유지하여 아스팔텐의 침전을 유도하였으며, 30분간 재교반 후 여과를 실시하였다. 여과를 통해 걸러진 아스팔텐 성분은 건조하여 무게를 달아 함량을 계산하였고, 용매와 혼합되어 있는 말텐 성분은 증발기를 통하여 최소 2시간 30분 이상 용매를 증발시킨 후 칭량하였다.
- 본 연구에서는 석유제품의 대표적인 분석방법으로 주로 쓰이는 원소분석 , 분자량 분포, 중금속 분석, API 지수, 비점분포, 점도 분석 등 6가지의 분석을 실시하여 말텐 및 아스팔텐의 물리 . 화학적 특성을 비교, 분석하였다.
- 본 연구에서는 캐나다의 아사바스카에서 생산된 오일샌드 역청에 대하여 n-Heptane, n-Hexane, n-Pentene의 訶지 용매를 사용하여 용매 불용분 실험 (ASTM D 3279) 을 실시하여 생성된 말텐 및 아스팔텐의 물리 . 화학적 특성을 분석하여 역청 및 합성원유의 물성과 비교하였다.
- 교반이 끝난 후 1시간 가량 그대로 유지하여 아스팔텐의 침전을 유도하였으며, 30분간 재교반 후 여과를 실시하였다. 여과를 통해 걸러진 아스팔텐 성분은 건조하여 무게를 달아 함량을 계산하였고, 용매와 혼합되어 있는 말텐 성분은 증발기를 통하여 최소 2시간 30분 이상 용매를 증발시킨 후 칭량하였다.
- 또한 Selucky皿 등의 연구논문에서 소개된 아스팔텐 분리실험 후의 역청, 아스팔텐, 말텐에 대한 황 함량 변화, 분자량 변화, H/C 비 변화 특성 등이 본 실험결과와 상당히 일치함을 알 수 있었다. 합성원유 생산을 위한 경질화 공정에 매우 중요한 중금속 함량 특성을 살펴보기 위하여 역청, 말텐, 아스팔텐에 대한 중금속 함량 분석을 실시하여 Table 3에 나타내었다. 기존 원유 및 경질화된 일반 합성원유 내 중금속 함량은 수 ppm 이하로 본 실험에서 사용한 Athabasca 역청을 포함한 가공되지 않은 역청류의 중금속 함량4] 비해 매우 낮다.
- 화학적 특성을 분석하여 역청 및 합성원유의 물성과 비교하였다. 생성된 아스팔텐의 함량은 n-Pentane을 용매로 사용한 경우가 가장 높은 값을 보였고, n-Pentane을 사용하여 얻어진 말텐이 n-Heptane과 n-Hexane에 비하여 점도가 가장 낮게 측정되었다.
- 및 아스팔텐의 물리 . 화학적 특성을 비교, 분석하였다. 분석에 사용된 기기 및 모델에 관한 내용은 Table 2에 정리하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 시료는 캐나다 아사바스카 지역의 오일샌드로부터 추출한 역청으로서 Table 1에 시료의 기본적인 물성에 관한 분석결과를 나타내었다.
- 합성원유에 대한 물성분석 자료는 노남선 등国의 자료를 참고로 하였다. 증류 공정, 촉매분해 공정, 코킹 공정, 제 공정 등의 경질화 공정을 통하여 생산되는 합성원유는 일반적으로 API 비중이 약 30 정도이며, 황 함량은 0.
이론/모형
- 본 연구에서는 ASTM D 3279 규격을 기준으로 제작된 장치를 이용하여 용매 불용분 실험을 실시하였다. Fig.
성능/효과
- 12는 회전식 점도계를 이용하여 말텐 및 역청의 점도분포를 30~200。(3의 온도구간으로 나누어 비교한 그래프로서, 역청에 비하여 말텐의 점도가 점차적으로 감소하는 경향성을 확인하였다. 30。(2를 기준으로 살펴보, 역청의 경우 약 60, 000 mPa s 정도로 매우 높은 점도를 갖지만 n-Pentanel- 사용한 말텐의 점도는 고점도의 역청에 비해 40배 정도 감소함을 알 수 있었다. 일반적으로 역청의 수송 및 생산의 단점을 극복하기 위해 다양한 희석제를 혼합하는 방법들이 연구되고 있는데, Fig.
- Fig. 12는 회전식 점도계를 이용하여 말텐 및 역청의 점도분포를 30~200。(3의 온도구간으로 나누어 비교한 그래프로서, 역청에 비하여 말텐의 점도가 점차적으로 감소하는 경향성을 확인하였다. 30。(2를 기준으로 살펴보, 역청의 경우 약 60, 000 mPa s 정도로 매우 높은 점도를 갖지만 n-Pentanel- 사용한 말텐의 점도는 고점도의 역청에 비해 40배 정도 감소함을 알 수 있었다.
- Fig. 11을 살펴보면 말텐의 비점분포는 40~600。0로서 전체 비점 범위는 역청의 비점분포와 비슷한 분포를 보였으며, n-Heptane을 사용한 말텐이 3가지 말텐 중에서 비점 분포가 가장 높았고, 그 다음 n-Hexane, n- Pentane 순으로 비점이 낮아짐을 확인할 수 있었다. Fig.
- 따라서 용매 불용분 실험을 종합해 보면 아스팔텐이 분리된 말텐은 합성석유에는 미치지 못하지만 역청에 비하여 상단히 경질화된 특성을 보임을 확인할 수 있었으며 , 본 연구에서 도출된 실험결과는 부분 경질화(Partial Upgrading) 방법의 하나로서 오일샌드 역청에 상당량이 함유되어 있는 아스팔텐을 제거하는 용매 아스팔텐 제거 (Solvent Deasphalting) 공정의 기초자료로 활용이 가능하다고 판단된다.
- 9의 결과를 통해서도 확인되었다. 또한 Selucky皿 등의 연구논문에서 소개된 아스팔텐 분리실험 후의 역청, 아스팔텐, 말텐에 대한 황 함량 변화, 분자량 변화, H/C 비 변화 특성 등이 본 실험결과와 상당히 일치함을 알 수 있었다. 합성원유 생산을 위한 경질화 공정에 매우 중요한 중금속 함량 특성을 살펴보기 위하여 역청, 말텐, 아스팔텐에 대한 중금속 함량 분석을 실시하여 Table 3에 나타내었다.
- 6을 살펴보면, 말텐의 분자량은 500 g/moM] 주로 분포하고 있다. 또한 n-Peptane을 사용한 말텐이 3가지 말텐 중에서 가장 낮은 분자량 분포를 보였는데, 이는 n-Peptane 을 사용한 말텐이 상대적으로 경질화가 가장 많이 진행된 것을 의미하는 것이다. 3가지 용매별로 비교한 말텐과 마찬가지로 아스팔텐의 분자량 분포를 측정한 결과를 Fig.
- 생성된 아스팔텐의 함량은 n-Pentane을 용매로 사용한 경우가 가장 높은 값을 보였고, n-Pentane을 사용하여 얻어진 말텐이 n-Heptane과 n-Hexane에 비하여 점도가 가장 낮게 측정되었다. 또한 원소분석 결과 말텐은 역청에 비하여 탄소와 수소 함량은 조금 증가하고 황 함량은 감소하였으며, 아스팔텐의 경우는 말텐과 상반된 원소분석 결과를 보였다. 말텐 및 아스팔텐의 분자량 분포를 측정한 결과 역청에 비하여 말텐의 평균분자량은 감소하고 아스팔텐은 3배 이상 증가하였으며, n-Pentane 을 사용하여 생성된 말텐과 아스팔텐의 평균분자량이 가장 낮게 나타났다.
- 또한 원소분석 결과 말텐은 역청에 비하여 탄소와 수소 함량은 조금 증가하고 황 함량은 감소하였으며, 아스팔텐의 경우는 말텐과 상반된 원소분석 결과를 보였다. 말텐 및 아스팔텐의 분자량 분포를 측정한 결과 역청에 비하여 말텐의 평균분자량은 감소하고 아스팔텐은 3배 이상 증가하였으며, n-Pentane 을 사용하여 생성된 말텐과 아스팔텐의 평균분자량이 가장 낮게 나타났다. 역청에 다량 포함되어 있는 중금속은 니켈과 바나듐으로서 용매 불용분 실험을 거친 후에 아스팔텐을 제거한 말텐은 중금속 함량이 역청에 비하여 감소하고, 아스팔텐은 중금속 함량이 상대적으로 중가하였다.
- 역청과 비교하여 말텐의 평균분자량은 전체적으로 감소하고, 아스팔텐은 전체적으로 증가하는 경향을 보였으며, 용매로 n-Pentane을 사용한 경우가 말텐과 아스팔텐 모두 가장 낮은 평균분자량을 보였다. 말텐의 경우 전체적으로 역청의 평균 분자량인 2, 780 g/mol보다 약 2배 정도 감소한 1, 500 g/mol 이하의 평균분자량을 가졌으며, 아스팔텐의 경우는 전체적으로 역청에 비하여 3배 정도 매우 높은 7, 500-9, 000 g/ mol 범위의 평균분자량을 나티냈다. Buenrostro-Gonzalez1'11 등은 nG-nC” 범위의 n-Alkane계 용매를 이용하여 원유로부터 아스팔텐 분리 실험을 실시한 결과 용매의 탄소수가 증가할수록 분자량 및 밀도가 증가한다고 발표한 바 있는데 이러한 경향은 Fig.
- 본 실험에서 분리한 아스팔텐의 함량을 용매별로 비교한 결과 Fig. 2와 같이 n-Pentane을 사용하여 얻은 아스팔텐이 가장 높은 함량을 보였으며, n-Heptane을 사용한 경우와 비교하여 약 4wt%의 차이를 보였다. 이로써, n-Heptaime보다 탄소수가 적은 n-Pentarme의 경우가 보다 더 광범위한 아스팔텐 영역을 나타낸다고 할 수 있다.
- 9에 역청과 비교하여 표시하였다. 역청과 비교하여 말텐의 평균분자량은 전체적으로 감소하고, 아스팔텐은 전체적으로 증가하는 경향을 보였으며, 용매로 n-Pentane을 사용한 경우가 말텐과 아스팔텐 모두 가장 낮은 평균분자량을 보였다. 말텐의 경우 전체적으로 역청의 평균 분자량인 2, 780 g/mol보다 약 2배 정도 감소한 1, 500 g/mol 이하의 평균분자량을 가졌으며, 아스팔텐의 경우는 전체적으로 역청에 비하여 3배 정도 매우 높은 7, 500-9, 000 g/ mol 범위의 평균분자량을 나티냈다.
- 3을 보면 역청에 비해 3가지 용매를 사용한 말텐은 모두 탄소, 수소함량이 증가하였으며, 황 함량은 감소하고 질소 함량은 거의 변화가 없는 것을 볼 수 있다. 용매별로 비교해보면, 4.86 wt%의 황을 함유하는 역청에 비해 n-Pentane을 사용한 말텐의 황 함량은 4.17wt%로다른 용매와 비교하여 가장 감소폭이 넓었다. Fig.
- Table 3의 역청의 중금속 분석 결과를 살펴보면 경질화 공정에 악영향을 미치는 니켈 및 바나듐의 함량이 상대적으로 상당히 높음을 알 수 있다. 용매불용분 실험을 통하여 아스팔텐을 제거한 말텐의 중금속 함유량은 전체적으로 검출되지 않았거나 대폭 감소하는 경향을 보였지만 아스팔텐의 중금속 함량은 반대로 역청에 비하여 증가하는 경향을 보여 니켈의 경우는 약 5배, 바나듐의 경우는 약 10배 정도 함유율이 증가하였다. .
- 4를 살펴보면 역청에 비하여 탄소, 수소함량은 다소 줄어들었으며, 황 함량은 약 2배 정도 증가하였음을 알 수 있다. 이 결과를 통하여 아스팔텐은말텐에 비해 황분을 많이 함유하고 있으며, Fig. 5에 나타낸 바와 같이 상대적으로 말텐에 비하여 H/C 비가 적다는 것을 확인할 수 있었다. 용매별로 비교하여 보면말텐의 분석결과와 유사하게 아스팔텐의 경우에도 n- Pentane의 경우가 다른 용매와 비교하여 증감 폭이 가장 넓은 것을 확인할 수 있다.
- .이와 같은 연구 결과로 보아 아스팔텐의 분리는 역청에 함유된 중금속 함량을 대폭 줄임으로써 경질화를 위한 조건이 어느 정도 충족되었음을 확인하였다. 또한 3가지 용매별로 비교해 보면 말텐 및 아스팔텐의 경우 모두 탄소수가 상대적으로 적은 n-Pentane 을 사용한 경우가 3가지 용매 중 중금속 함량이 가장 낮게 측정되었다.
후속연구
- 30。(2를 기준으로 살펴보, 역청의 경우 약 60, 000 mPa s 정도로 매우 높은 점도를 갖지만 n-Pentanel- 사용한 말텐의 점도는 고점도의 역청에 비해 40배 정도 감소함을 알 수 있었다. 일반적으로 역청의 수송 및 생산의 단점을 극복하기 위해 다양한 희석제를 혼합하는 방법들이 연구되고 있는데, Fig. 12의 점도 특성은 유기용매 등의 희석제를 혼합하여 역청의 점도를 낮추기 위한 경질화의 중요한 기초 자료로 활용할 수 있을 것이다.
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