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가설 설정
- 1)Stability effects were tested after 10% water solution.
제안 방법
- Tocopherol의 분자량 측정을 통하여 실험에 적용한 tocopherol의 친수기와 친유기의 비율을 나타내는 값(16)인 HLB가(hydrophilic lipophilic balance)를 산출하기 위하여 아래의 식에 의하여 tocopherol의 용해성을 확인한 후, 그에 적합한 유화모델을 선정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 지용성의 토코페롤이 갖고 있는 많은 생리활성 기능을 수용액 상태에서도 발현할 수 있도록 유지 용해성을 갖는 토코페롤을 친수성 및 친유성 계면활성제를 이용하여 수분산 기법으로 최적의 토코페롤 유화액을 제조 하였다.
- 후)유화 모델에">유화모델에 의해 선정된 유화제를 적용하여 tocopherol의 함량이 20%, 30%, 40% 함유된 수용성 유화물을 제조(Table 1～3)하여 표면장력을 측정함으로써 수상에 대한 친밀도를 확인한 결과는 Fig. 2, 3과 같다. 20～40% 수용성 토코페롤 유화물의 제조된 유화액의 특성을 이해하고 유화액의 최적 유화 critical micellization concentration(CMC)을 선정하기 위하여 표면장력을 측정하였다. 즉 제조된 유화액을 10% 수용액상으로 변경한 후 surface tention meter 21(Fisher Scientific Co.
- 제조된 유화액의 특성을 이해하고 유화액의 최적 유화 critical micellization concentration(CMC)을 선정하기 위하여 표면장력을 측정하였다. 즉 제조된 유화액을 10% 수용액상으로 변경한 후 surface tention meter 21(Fisher Scientific Co., Georgia, USA) 표면장력 측정기를 이용하여 표면장력을 측정하였다(17). 이때 사용된 platinum-iridium ring은 6 cm ring을 이용하였다.
대상 데이터
- 후)지용성tocopherol을">지용성 tocopherol을 수용성 유화물로 제조하기 위한 적합한 유화 모델은 O/O/W/W 형으로 하는 것이 바람직한 것으로 판단하였다. 또한 일반 수상 유화에 비하여 유화 안정성이 우수한 glycerine과 수상 유화에 대표라고 할 수 있는 물(수분)을 용액으로 선정하였다.
- ">사용하였다. 또한 일반 수상 유화에 비하여 유화안정성이 우수한 glycerine과 수상 유화의 대표라고 할 수 있는 물(수분)을 사용하였다.
- 후)지용성인tocopherol을">지용성인 tocopherol을 수용성 유화물로 제조하기 위하여 소수성 계면활성제와 친수성 계면활성제를 사용하였다. 소수성 계면활성제로는 polyglycerine polyricinoleate, glycerine monostearate, glycerine monooleate를 사용하였고, 친수성 계면활성제로는 polyglycerine monostearate, polyglycerine monooleate, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate, polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate를 사용하였다. 또한 일반 실험에 사용한 tocopherol은 DSM사에서 판매하고 있는 DL-α-tocopherol을 사용하였으며 tocopherol의 분자량을 측정하기 위하여 gel permeation chromatography(HPLC, SCL-10A series, Shimadzu, Japan)를 이용하여 측정하였다.
- 후)지용성인tocopherol을">지용성인 tocopherol을 수용성 유화물로 제조하기 위하여 소수성 계면활성제와 친수성 계면활성제를 사용하였다. 소수성 계면활성제로는 polyglycerine polyricinoleate, glycerine monostearate, glycerine monooleate를 사용하였고, 친수성 계면활성제로는 polyglycerine monostearate, polyglycerine monooleate, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate, polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate를 후)표준물질로는">표준물질로는 평균 분자량이 358인 glycerine monostearate를 이용하여 비교 분석하였다.
이론/모형
- 실험에 사용한 tocopherol의 분자량 분석은 GPC(gel permeation chromatography)법을 이용하여 측정한 결과는 Fig. 1과 같다. 표준물질로 평균 분자량이 358인 glycerine monostearate를 이용하여 유화액의 저장안정성 시험은 Jung 등(18)의 방법에 따라 제조된 유화액을 10% 수용액으로 희석하여 보관하면서 유 화상(유상과 수상의 분리)이 파괴되는 정도를 다음 식에 따라 환산하였으며, 보관 조건은 cycle로 구분하여 분석하였다. 1 cycle은 5 ℃에서 24시간 유지한 후, 20 ℃에서 24시간 유지하는 조건으로 실험하였다.
- 실험에 사용한 tocopherol은 DSM사에서 판매하고 있는 DL-α-tocopherol을 사용하였으며 tocopherol의 분자량을 측정하기 위하여 gel permeation chromatography(HPLC, SCL-10A series, Shimadzu, Japan)를 이용하여 측정하였다. 이때 사용한 column의 분자량 범위는 103이하인 Shodex KF-801 column(Showa Denko, Japan)을 사용하였으며, column의 오염을 방지하기 위하여 Shodex KF-guard 칼럼을 사용하였다. 이동상은 tetrahydrofuran를 이용하였으며, 분당 1 mL씩 이송시키면서 RI-detector로 측정하였다.
성능/효과
- 2, 3과 같다. 20～40% 수용성 토코페롤 유화물의 표면 장력을 평가한 결과, 33～46 dyne/cm의 값을 나타내었다. 유화물의 표면장력이 40～46 dyne/cm의 경우에는 후)유화 안정성을">유화안정성을 평가한 결과는 Table 6과 같다. 40% 토코페롤 글리세린 유화물에서도 20%, 30% 토코페롤 글리세린 유화물과 동일한 경향을 나타내었다.
- Glycerine monooleate를 소수성 계면활성제로 적용한 유화물에서는 1 cycle에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate와 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate에서 오일분리가 확인되었으며, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate는 1 cycle에서부터 유화안정성을 측정할 수 없었다. Polyglycerine monooleate는 2 cycle에서 Glycerine monooleate를 적용한 유화물에서는 1 cycle 에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate와 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate에서 오일분리가 확인되었으며, polyglycerine monooleate는 2 cycle에서, polyglycerine monostearate는 3 cycle에서 오일분리 현상을 확인할 수 있었다.
- Glycerine monooleate를 적용한 유화물에서는 1 cycle에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate와 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate에서 오일분리가 확인되었으며, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate는 1 cycle 에서부터 유화안정성을 측정할 수 없었다. Polyglycerine monooleate를 첨가한 경우에는 2 cycle에서부터 Glycerine monostearate를 적용한 유화물에서도 glycerine monooleate를 적용한 유화물과 동일한 결과를 얻었으며, 차이점으로는 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate와 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate을 적용한 유화물에서 glycerine monooleate를 적용하였을 때보다 더 높은 유화안정성을 확인하였다.
- Glycerine monostearate를 적용한 유화물에서도 glycerine monooleate를 적용한 유화물과 동일한 결과를 얻었으며, 차이점으로는 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate와 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate을 적용한 유화물에서 오일분리와 동시에 유화안정성이 급격히 낮아짐을 확인하였다.
- ">없었다. Polyglycerine monooleate는 2 cycle에서 오일분리현상이 다소 있었으나 polyglycerine monostearate는 4 cycle 이 지난 후에도 오일분리현상이 나타나지 않아 유화안정성을 갖는 것으로 확인되었다.
- Polyglycerine polyricinoleate를 소수성 계면활성제로 적용한 경우, 2 cycle에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate를 친수성 계면활성제로 사용한 제품에서 오일분리 현상이 나타났으며 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate는 4 cycle에서 오일분리현상이 확인되었다. 그러나 polyglycerine monostearate와 polyglycerine monooleate는4 cycle 후에도 Polyglycerine polyricinoleate를 적용한 유화물에서는 2 cycle에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate를 친수성 계면활성제로 사용한 제품에서 오일분리현상이 나타났으며 polyglycerine monostearate와 polyglycerine monooleate는 4 cycle 후에도 오일분리가 관찰되지 않았으며, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate는 3 cycle에서 오일분리가 확인되었으나, 그 속도는 매우 느리게 진행되는 것으로 나타났다.
- Polyglycerine polyricinoleate를 적용한 유화물의 경우, 2 cycle에서 polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate를 친수성 계면활성제로 사용하였을 때 오일분리가 확인되었으며, polyglycerine monostearate, polyglycerine monooleate, polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate를 사용한 유화물에서는 3 cycle에서부터 오일분리가 일어나는 것으로 나타났다.
- 8임을 확인하였다. 따라서 이런 지용성 tocopherol을 수용성 유화물로 제조하기 위한 적합한 유화 모델은 O/O/W/W 형으로 하는 것이 바람직한 것으로 판단하였다. 또한 일반 수상 유화에 비하여 유화 안정성이 우수한 glycerine과 이상의 결과로 보아 30%의 토코페롤 글리세린 유화물의 제조에는 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate 와 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate 또는 polyglycerine monooleate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 소수성 계면활성제로 glycerine monooleate 또는 glycerine monostearate를 사용하고 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 나타났다.
- 이상의 결과로 보아 30%의 토코페롤 글리세린 유화물의 제조에는 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate 와 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate 또는 polyglycerine monooleate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 소수성 계면활성제로 glycerine monooleate 또는 glycerine monostearate를 사용하고 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 나타났다.
- 물을 이용한 유화물의 경우(Fig. 2)에는 소수성 및 친수성 계면활성제와 상관없이 모두 40 dyne/cm 이하로 유화안정성이 없었으나, 글리세린을 이용한 D상 유화물(Fig. 3)은 물을 이용한 경우보다 매우 높은 유화안정성을 가지는 것으로 나타났다. D상 유화란 O/W(Oil in water) 유화물을 상기 실험 결과로부터 판단하여 보면, 20～40% 토코페롤 글리세린 유화물 중 가장 안정성이 우수한 유화물은 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate를 적용한 경우였으며, 친수성 계면활성제에서는 polyglycerine monostearate> polyglycerine monooleate> polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate ≥ polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate 순으로 유화 안정성을 나타내었다.
- 상기 확인된 분자량을 통하여 일반적인 tocopherol의 HLB(hydrophilic lipophilic balance)를 평가한 결과, 0.7～0.8임을 확인하였다. 따라서 이런 소수성 계면활성제의 유화 안정성을 살펴보면, polyglycerine polyricinoleate> glycerine monostearate> glycerine monooleate 순으로 확인되었으며, 친수성 계면활성제의 유화안정성은 polyglycerine monostearate> polyglycerine monooleate> polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate≥ polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate 순으로 확인되었다.
- 후)표면장력을">표면 장력을 평가한 결과, 33～46 dyne/cm의 값을 나타내었다. 유화물의 표면장력이 40～46 dyne/cm의 경우에는 유화안정성(유상과 수상의 미분리)이 있으며, 표면장력이 40 dyne/cm 이하인 경우에는 유화안정성이 낮아지는 것으로 확인되었다.
- 이들 결과를 종합하여 보면 20～40% 토코페롤 글리세린 유화물 중 가장 안정성이 우수한 유화물은 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate를 적용한 경우에서 유화 안정성이 가장 높았으며, 친수성 계면활성제로는 polyglycerine monostearate> polyglycerine monooleate> polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate≥ polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate 순으로 나타났다.
- 이상의 결과로 보아 30%의 토코페롤 글리세린 유화물의 제조에는 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate 와 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate 또는 polyglycerine monooleate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 소수성 계면활성제로 glycerine monooleate 또는 glycerine monostearate를 사용하고 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate를 사용하였을 때 이상의 결과로 보아 40%의 토코페롤 글리세린 유화물의 제조에는 30% 토코페롤 글리세린 유화물과 마찬가지로 소수성 계면활성제로 polyglycerine polyricinoleate와 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate 또는 polyglycerine monooleate를 사용하였을 때 유화안정성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 소수성 계면활성제로 glycerine monooleate 또는 glycerine monostearate를 사용하고 친수성 계면활성제로 polyglycerine monostearate를 이상의 결과로부터, 20% 토코페롤 글리세린 유화물 제조시 소수성 계면활성제로는 polyglycerine polyricinoleate, 친수성 계면활성제로는 polyglycerine monostearate 또는 polyglycerine monooleate를 사용하였을 때 비교적 유화안정성이 있는 것으로 나타났다.
- 이와 같이 두 물질이 매우 유사한 retention time을 나타냄으로 실험에 사용한 DL-α-tocopherol의 분자량은 약 340～360임을 확인하였다.
- 표준물질로 평균 분자량이 358인 glycerine monostearate를 이용하여 비교 분석한 결과, DL-α-tocopherol의 retention time은 6.799초, glycerine monostearate 의 retention time이 6.785초로 확인하였다.
- 한편, 수상으로 물을 사용한 20～40% tocopherol 수용성유화액에서는 유화안정성이 매우 떨어져 유화 능력의 측정이 불가능한 것으로 나타났다(data not shown).
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