통기증류알칼리적정법과 이온크로마토그래피법을 이용하여 식품용 나무젓가락 중 이산화황 분석방법을 확립하였으며, 이때 확립된 두 가지 분석방법에 대한 검증 결과, 각각 0.6 ${\mu}ml$ 및 0.2 ${\mu}ml$검출한계, 1.8 ${\mu}ml$ 및 0.5 ${\mu}ml$의 정량한계, $R^2=0.998$ 이상의 직선성을 나타내었으며, 식품유사용매에 대하여 70.2-100.2% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 또한, 확립된 분석법을 각각 적용하여 국내 유통 나무젓가락 총 158품목을 대상으로 이산화황에 대한 이행량 실태를 조사한 결과, 158품목 중 30품목에서 $0.6{\sim}15.5$ ppm의 이산화황이 이행되었으나, 이때 최고 검출량 15.5 ppm은 추정 SML(280 ppm)의 5.5% 수준으로 안전한 것으로 평가되었다.
통기증류알칼리적정법과 이온크로마토그래피법을 이용하여 식품용 나무젓가락 중 이산화황 분석방법을 확립하였으며, 이때 확립된 두 가지 분석방법에 대한 검증 결과, 각각 0.6 ${\mu}ml$ 및 0.2 ${\mu}ml$ 검출한계, 1.8 ${\mu}ml$ 및 0.5 ${\mu}ml$의 정량한계, $R^2=0.998$ 이상의 직선성을 나타내었으며, 식품유사용매에 대하여 70.2-100.2% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 또한, 확립된 분석법을 각각 적용하여 국내 유통 나무젓가락 총 158품목을 대상으로 이산화황에 대한 이행량 실태를 조사한 결과, 158품목 중 30품목에서 $0.6{\sim}15.5$ ppm의 이산화황이 이행되었으나, 이때 최고 검출량 15.5 ppm은 추정 SML(280 ppm)의 5.5% 수준으로 안전한 것으로 평가되었다.
The levels of sulfites in wooden chopsticks were analyzed using two different methods, distillation-alkali titration and ion chromatography. According to the two methods, Sulfur dioxide($SO_2$) was validated by 0.6 and 0.2 ${\mu}ml$ of limit of detection(LOD), 1.8 and 0.5 ...
The levels of sulfites in wooden chopsticks were analyzed using two different methods, distillation-alkali titration and ion chromatography. According to the two methods, Sulfur dioxide($SO_2$) was validated by 0.6 and 0.2 ${\mu}ml$ of limit of detection(LOD), 1.8 and 0.5 ${\mu}ml$ of limit of quantification, (LOQ) and a $R^2>0.998$ for linearity, respectively. The recoveries of $SO_2$ from food simulants spiked ar levels of 100 ppm were 70.2-100.2%. 158 samples of wooden chopsticks were monitored the migrated amounts of sulfites. Sulfites were detected in 30 samples in ranged of 0.6 to 15.5 ppm. Maximum migration level, 15.5 ppm of sulfites was considered giving no harmful effect to human since it was reached 5.5% of estimated SML.
The levels of sulfites in wooden chopsticks were analyzed using two different methods, distillation-alkali titration and ion chromatography. According to the two methods, Sulfur dioxide($SO_2$) was validated by 0.6 and 0.2 ${\mu}ml$ of limit of detection(LOD), 1.8 and 0.5 ${\mu}ml$ of limit of quantification, (LOQ) and a $R^2>0.998$ for linearity, respectively. The recoveries of $SO_2$ from food simulants spiked ar levels of 100 ppm were 70.2-100.2%. 158 samples of wooden chopsticks were monitored the migrated amounts of sulfites. Sulfites were detected in 30 samples in ranged of 0.6 to 15.5 ppm. Maximum migration level, 15.5 ppm of sulfites was considered giving no harmful effect to human since it was reached 5.5% of estimated SML.
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문제 정의
그러나 현재 국내에서는 식품용 나무젓가락 중 이산화황에 대한 모니터링 연구가 전무한 상태로 본 연구에서는 식품용 나무젓가락(1회용 포함) 중 이산화황에 대한 분석 방법을 확립하고, 확립된 분석 방법을 이용하여 국내 유통중인 식품용 나무젓가락(1회용 포함)에 대한 이산화황 이행량 실태 조사를 통한 안전관리 방안을 마련하고자 하였다.
제안 방법
4). 또한, 얻어진 이온 크로마토그램으로부터 SOf 이온 주변 피크의 S/N비 3에 해당하는 농도를 검출한계로 하였으며, S/N비 10에 해당하는 농도를 정량한계로 결정하였다. 그 결과 본분석법의 검출 한계 및 정량한계는 각각 0.
001 N 수산화나트륨 용액을 1~2방울 가하여 액의색이 올리브 그린이 되도록 하여 사용한다. 시험용액 대신에물을 사용하여 공시험으로 하고 이산화황 함량을 다음과같이 계산하였다.
이산화황의 표준용액을 증류하여 포집시 0.3% 과산화수소수의 색이 최초 변하는 농도를 검출한계(Limit of Detection, LOD)로, 3배에 해당하는 농도를 정량한계 (Limit of Quantification, LOQ)로 하였다. 그 결과 이산화황에 대한 본 분석법의 검출 한계 및 정량한계는 각각 0.
통기증류 알칼리적정법은 증류장치(Fig. 1)를 이용하여 통기용 둥근 플라스크에 상기 방법에 의해 조제된 표준용액과 시험용액 25 ml, 에탄올 2 ml, 소포용 실리콘 오일 2방울및 25% 인산 10 ml를 넣고 질소가스0.5~0.6 l/min의 속도로주입하면서 15분간 가열하여 0.3% 과산화수소 10ml를 넣은포집용 플라스크에 이산화황을 포집하였다. 이때 0.
대상 데이터
국내 9개 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 인천, 광주, 담양, 청주, 원주)에서 식품용 나무젓가락(일회용 젓가락 포함) 총 158 품목을 구입하여 분석 대상 시료로 사용하였다.
표준물질로는 Sodium hydrogensulfite (wako, Japan)을 사용하였으며, 이온 크로마토그래피 이동상에 사용한 sodium carbonate, sodium hydroxide, 물은 모두 HPLC 급을 사용하였으며 통기증류 알칼적 정법에 사용한 과산화수소, 인산, 수산화나트륨 등의 모든 시약은 특급시약을 사용하였다.
이론/모형
이온크로마토그래피 법 Table 1의 기기분석 조건에 따라 IC (ICS-1500, Dionex, USA)를 이용하여 수행하였다.
성능/효과
각 식품 유사용매에 따른 이산화황의 회수율을 검증하기위하여 식품유사용매 인 물, 20%에 탄올, 4% 초산, n-헵탄에최종 이산화황이 100 ppm이 되도록 표준용액을 가한 후통기 증류알칼리적정법 및 이온크로마토그래피 법을 실시하여회수율을 검증한 결과, 각각 91.9% 및 70.2% 이상의 회수율을 얻었으며, 식품 유사용매가 물인 경우에 가장 높은 회수율을 보였다(Table 2).
국내 유통 중인 식품용 나무젓가락 중 이산화황 이행량 확립된 통기 증류알칼리적정 법 및 이온크로마토그래 피 법을 이용하여 국내 유통 중인 식품용 나무젓가락(1회용 젓가락 포함) 158 품목을 대상으로 하여 이산화황의 이행량 실태조사를 한 결과, Table 3.에서 보는 바와 같이 통기 증류 알칼리 적정법에서는 158 품목 중 30품목의 제품에서 2.5-15.5 mg/Z의 이산화황이 검출되었으며, 이온 크로마토그래피법에서는 158 품목 중 30품목에서 0.6-14.2mg//의 이산화황이 검출되었다.
또한, 얻어진 이온 크로마토그램으로부터 SOf 이온 주변 피크의 S/N비 3에 해당하는 농도를 검출한계로 하였으며, S/N비 10에 해당하는 농도를 정량한계로 결정하였다. 그 결과 본분석법의 검출 한계 및 정량한계는 각각 0.2 ppm 및 0.5 ppm 였다.
3% 과산화수소수의 색이 최초 변하는 농도를 검출한계(Limit of Detection, LOD)로, 3배에 해당하는 농도를 정량한계 (Limit of Quantification, LOQ)로 하였다. 그 결과 이산화황에 대한 본 분석법의 검출 한계 및 정량한계는 각각 0.6 μg/ml 및 1.8 Mg/ ml였다.
w/day이며, 성인 몸무게를 60 kg, 1일 3회 식사를 한다고 가정할 시, 식품으로 이행될 때 안전하다고여겨지는 최대 이행량은 나무젓가락 1매당 14mg으로 추정되었다(Table 4).이를 용출시험시 사용한 침출용 액 중농도로 환산하면 280|ig/ml이 되며, 본 연구 결과에서 얻어진나무젓가락으로부터 용출된 최대 이행량은 15.5 μg/ml으로서추정 SML의 약 5.5% 수준으로 안전한 것으로 평가되었다.
이산화황농도별 표준용액에 대하여 통기 증류 알칼리적정법으로 분석하여 얻어진 적정량을 해당 성분의 농도에 대하여 검량선을 작성한 결과, 2-200 μg/ml 농도 범위에서 각각 0.9997의 우수한 직선성을 나타내었다 (Fig. 2).
이산화황의 1일 섭취 허용량(ADI: AcceptableDaily Intake)은 0.7 ㎎/㎏ b.w/day이며, 성인 몸무게를 60 kg, 1일 3회 식사를 한다고 가정할 시, 식품으로 이행될 때 안전하다고여겨지는 최대 이행량은 나무젓가락 1매당 14mg으로 추정되었다(Table 4).이를 용출시험시 사용한 침출용 액 중농도로 환산하면 280|ig/ml이 되며, 본 연구 결과에서 얻어진나무젓가락으로부터 용출된 최대 이행량은 15.
이산화황의 표준용액에 대한 이온크로마토그램은 Fig. 3과같으며, 검량선을 작성한 결과 0.5-100 ug/ml 농도범위에서 0.998로서 우수한 직선성을 나타내었다 (Fig. 4). 또한, 얻어진 이온 크로마토그램으로부터 SOf 이온 주변 피크의 S/N비 3에 해당하는 농도를 검출한계로 하였으며, S/N비 10에 해당하는 농도를 정량한계로 결정하였다.
참고문헌 (12)
Situmorang, M., Hibbert, D. B., Gooding, J. J., & Barnett, D:.A sulfite biosensor fabricated using electrodeposited polytyramine : application to wine analysis. The Analyst, 124, 1775-1779 (1999)
Vally, H., Carr, A., El-Saleh, J., & Thompson, P.:Wine-induced asthma: a placebo-controlled assessment of its pathogenesis. Journal of Allergy and clinical immunology, 103(1), 41-46 (1999)
Carballo, R., Dall'Orto. V.C., Balbo, A. L., & Rezzano, I.:Determination of sulfite by flow injection analysis using a poly Ni-(protoporphyrin IX) chemically modified electrode. Sensors and Actuators B-chemical, 88(2), 155-161 (2003)
West, P. W., & Gaeke, G. C: Fixation of sulfur dioxide as disulfitomercurate( ${\bullet}{\pm}$ ) and subsequent colorimetric estimation. Analytical chemistry, 28, 1816-1819 (1956)
Kim, H. J., & Kim, Y. K.:Analysis of free and total sulfites in food by ion chromatography with electrochemical detection. Journal of food science, 51(5). 1360-1361 (1986)
Faldt, S., Karlberg, B., & Frenzel, W.:Hyphenation of gas diffusion separation and ion chromatography Part 1 : Determination of free sulfite in wines. Fresenius journal of Analytical chemistry, 371(4), 425-430 (2001)
강길진, 오금순, 김형일, 최용훈, 김용재, 정연찬 생약재중 천연유래 이산화황 함유량 및 그 출처, 33(5), 514-520 (2001)
Hee-Jae suh., Yang-Hee Cho., Myung-Sub Chung., Bok Hee Kim:Preliminary data on sulphite intake from Korean diet. Journal of food composition and analysis 20, 212-219 (2007)
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