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제안 방법
- 본 실험에서 사용된 직류형 마그네트론 스퍼터링 타겟의 크기는 폭 100 飾, 길이 400 m, 두께 6 mm 이며, In203:Sn02=90:10(wt%)의 ITO 타겟(Applied Materials사)을 사용하였다. 증착 공정상의 혼합가스인 Ar가스와。2가스의 혼합비를 정량적으로 조절하기 위하여 2개의 독립된 가스관을 통한 MFC(MassFlowController)를 사용하였다. 각각의 경우, 고순도 Ar (99.
- ITO/PVDF 박막에 대한 가시광선 영역 (약300~ 800 nm)의 광투과도를 측정하였다. 이때에, 기판인 PVDF의 투과율은 85 %이었으며, 전기적, 표면적물성이 최적화된 ITO/PVDF 박막에 대한 공정조건으로 판단된 산소 분압 PO2=2x10* Torr의조건 하에서 두께를 40 nm에서 160 nm까지 변화시켜 가면서 제작한 시편에 대해서 광투과도를 측정하였다.
- 이용하였다. ITO표면에 대한 AFM 측정은 표면에 대한 손상을 최소화 하는 Tapping mode 측정을 수행하였으며, 1 um와 5 um의 두 스캔 영역에 대해서 표면 상태 (surface morphology)의 변화를 관찰하였다. 증착전의 기판 재료인 PVDF에 대한 AFM측정 결과, oms=1.
- 가시광선 영역에서의 투과도 특성은 UV-Vis 가시선 분광광도계 (PerkinElmer Lamda 35)을 사용하여 300-800 nm 파장 영역에서 측정하였다. XRD (Model: ATX- G)를 이용하여 ITO/PVDF 박막의 결정성을 확인하였다. 단면 미세 구조 및 두께는 전자 주사현미경 (scanning electron microscope: Model Hitachi (FE-SEM S-4700)를 사용하여 분석하였다.
- 이렇게 하여 만들어진 ITO/PVDF 샘플의전 기 저 항은 four point probe법 (Model : CMT- SR2000N)을 사용하여 측정하였으며, 각 탐침 간간격은 30 mm로 균일하게 유지 되도록 하였으되, 그 평균 값을 구하여 비교하였다. 가시광선 영역에서의 투과도 특성은 UV-Vis 가시선 분광광도계 (PerkinElmer Lamda 35)을 사용하여 300-800 nm 파장 영역에서 측정하였다. XRD (Model: ATX- G)를 이용하여 ITO/PVDF 박막의 결정성을 확인하였다.
- 증착 공정상의 혼합가스인 Ar가스와。2가스의 혼합비를 정량적으로 조절하기 위하여 2개의 독립된 가스관을 통한 MFC(MassFlowController)를 사용하였다. 각각의 경우, 고순도 Ar (99.99 %)가스 유량만을 조절하는 MFC (MFC-1)와, ArQ가 9:1의 비율인 혼합가스에 대해서 유량을 조절하는 MFC (MFC-2)를 각각 사용하였으며, MFC-2의 유량은 MFC-1의 1 %가 되도록 하여, 전체유량에 대해서 공정에 사용된 산소 가스의 비율이 다음과, 같이되도록 조절하였다.
- XRD (Model: ATX- G)를 이용하여 ITO/PVDF 박막의 결정성을 확인하였다. 단면 미세 구조 및 두께는 전자 주사현미경 (scanning electron microscope: Model Hitachi (FE-SEM S-4700)를 사용하여 분석하였다. 표면의 거칠기는 Atomic Force Microscopy (AFM: Nanoscope IV, DI3100)을 이용하여 tapping mode 에서 측정하였다.
- 펌프를 이용하도록 하였다. 또한 고분자 기판에 존재하는 자연적인 수분을 제거를 위하여, 진공상태에서 적외선 램프히터로 사전 가열하도록 하였고, 스퍼터 음극 부분에 배기 조절 벨브를 사용하여, 공정시의 혼합 가스의 유량이 조절 되도록 제작하였다. 기타 웹코팅 시스템의 세부 사항!"]을 통해 고진공 조건에서 실험이 진행되도록 하였다.
- 박막을 제작하였다. 또한 제작된 박막의 최적 물성 조건을 검색하기 위해서 증착 공정시의 진공도는 일정하게 유지하면서도, 산소/아르곤 가스의 분압 조건을 변화시켜, 그에 따르는 ITO박막의 전기적 특성 변화, 결정학적인 특성 변화, 표면 거칠기 특성 변화, 광 투과도 와 두께 변화 등, 전자소자의 전극물질로 적용될 경우, 소자동작 특성에 영향을 줄 수 있는 물성들의 변화를 살펴보았다.
- 이를 위해서 챔버 상 하부에 연결 되어있는 4개의 터보펌프를 개별 작동시켜 증착 전의 초기 진공 조건을 2x10「5 Torr 이하의 고진공 조건이 형성되도록 하였다. 또한 증착 공정을 위한 혼합가스 주입 전, Ar 가스를 주입 시킨 상태에서, ITO 타겟에 있는 오염층과 ITO 타겟 표면의 자연 흡착수를 제거하기 위하여 스퍼터링 (Pre-sputtering) 을 약 10분간 하였다. 증착시의 배기 조절 벨브와 혼합 가스주입량을 변화시키면서 증착 공정시의 공정 진공도를 1x10 3 Torr가 되 도록 하였다.
- 본 연구에서는 대량생산에 용이한 R2R 공정을 이용하면서도, 낮은 용융점을 가지는 PVDF 필름위에 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 ITO/PVDF 박막을 제작하였다. 또한 제작된 박막의 최적 물성 조건을 검색하기 위해서 증착 공정시의 진공도는 일정하게 유지하면서도, 산소/아르곤 가스의 분압 조건을 변화시켜, 그에 따르는 ITO박막의 전기적 특성 변화, 결정학적인 특성 변화, 표면 거칠기 특성 변화, 광 투과도 와 두께 변화 등, 전자소자의 전극물질로 적용될 경우, 소자동작 특성에 영향을 줄 수 있는 물성들의 변화를 살펴보았다.
- 실험에 사용된 PVDF필름의 Tg온도가 120 ℃ 미만이기 때문에 일반적인 후 열처리방법은 선택할 수 없었으며, 증착 공정중의 산소 분압에 변화를 주어 ITO박막의 전기 전도도 특성을 변화시키는 방법을 선택하였다.
- 사용하였다. 앞서 언급한 것과 같이, PVDF 는 약 80 笆이상의 온도영역에서 압전성이 크게 감소하는 특성 때문에, 스퍼터링 증착 시에 발생하는 플라즈마에 의한 열손상 및 그에 따른 필름의 기계적 변형을 최소화 위해 하기 위하여, 증착공정중에 PVDF를 지지하며 감는 역할을 하는 메인 드럼을 냉각시켜, PVDF에 대한 열손상을 감소하도록 하였다. 드럼에 주입되는 냉각수 온도는 약 2 ℃로 설정하였으며, ITO 타겟과 기판인 PVDF필름의 거리를 110 - 170 mm내에서 적절하게 조절하였다.
- nm)의 광투과도를 측정하였다. 이때에, 기판인 PVDF의 투과율은 85 %이었으며, 전기적, 표면적물성이 최적화된 ITO/PVDF 박막에 대한 공정조건으로 판단된 산소 분압 PO2=2x10* Torr의조건 하에서 두께를 40 nm에서 160 nm까지 변화시켜 가면서 제작한 시편에 대해서 광투과도를 측정하였다. 두께가 40 nm 정도인 경우 550 nm 파장에서 약 75 % 정도까지 감소한다.
- PVDF필름 상에 불순물이 적고, 조성비가 균일하게 조절된 ITO 박막 코팅을 하기 위해서는 증착 공정이 이루어지는 진공 챔버의 내부를 고진공 조건이 되도록 해야 한다. 이를 위해서 챔버 상 하부에 연결 되어있는 4개의 터보펌프를 개별 작동시켜 증착 전의 초기 진공 조건을 2x10「5 Torr 이하의 고진공 조건이 형성되도록 하였다. 또한 증착 공정을 위한 혼합가스 주입 전, Ar 가스를 주입 시킨 상태에서, ITO 타겟에 있는 오염층과 ITO 타겟 표면의 자연 흡착수를 제거하기 위하여 스퍼터링 (Pre-sputtering) 을 약 10분간 하였다.
- 이상의 결과로부터, 압전폴리머 PVDF를 기판으로 한 ITO/PVDF의 R2R 스퍼터링 증착 공정시의 Roll의 증착 속도를 0.24 m/miri으로 하고, DC 펄스 전력 인가를 20 kW에 고정하도록 하며, Ar+O2 혼합가스내의 산소 분압비 조절에 따른 ITO물성의 변화를 살펴보았다. ITO박막의 두께는 약 100 nm 로 증착 속도는 8 nm/min로 일정하도록 하였으며, 산소 분압비 조절에 따른 광투과도와 표면 거칠기, 전기전도도등의 박막 물성이 변화하는 것을 관찰하였으며, 특히 ITO/PVDF의 전반적인 전기 전도도 형성에 주요 영향 인자인 산소 원소와 주석/인듐의 금속 원소간의 치환 관계가, 산소 분압비 조절에 따라 영향을 받고 그 결과, ITO박막의 전기저항값의 변화가 특정 산소 분압비 PO2=2xW Torr 조건에서 감소되는 경향을 보이는 것을 알수 있었고, 표면 거칠기는 7 nm 미만으로 조절 가능하였고, 투명도는 550 nm 파장에서 70 %이상까지 확보할 수 있어서, 이로부터 ITO/PVDF 진공증착에 있어 최적 공정 조건을 찾는 계기가 된 것으로 평가할 수 있다.
- 증착 고정 진공도를 일정하게 유지하도록 조절한 상태에서, MFC를 이용하여 0~1 seem까지 Oz 가스를 0.2 seem씩 변화하도록 하였으며, 이렇게 유지된 진공-가스 조건하에서 제작된 샘플들은 진공 챔버 내에서 각각 2-4회 반복하여 ITO coating 하였다. 이렇게 하여 만들어진 ITO/PVDF 샘플의전 기 저 항은 four point probe법 (Model : CMT- SR2000N)을 사용하여 측정하였으며, 각 탐침 간간격은 30 mm로 균일하게 유지 되도록 하였으되, 그 평균 값을 구하여 비교하였다.
- 증착 공정 전의 고분자 필름에 대해서 60 ℃로 일정하게 유지된 적외선 히터를 이용하여 가열하였으며, 이를 이용하여 고분자 필름의 미세 먼지나수분 제거를 하였다. PVDF필름 상에 불순물이 적고, 조성비가 균일하게 조절된 ITO 박막 코팅을 하기 위해서는 증착 공정이 이루어지는 진공 챔버의 내부를 고진공 조건이 되도록 해야 한다.
- 초기진공 조건은 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 저 진공으로 배기하며, 이후 진공 챔버의 상/하부에 고진공상태로 배기될 수 있게 설치된 터보 펌프를 이용하도록 하였다. 또한 고분자 기판에 존재하는 자연적인 수분을 제거를 위하여, 진공상태에서 적외선 램프히터로 사전 가열하도록 하였고, 스퍼터 음극 부분에 배기 조절 벨브를 사용하여, 공정시의 혼합 가스의 유량이 조절 되도록 제작하였다.
- 단면 미세 구조 및 두께는 전자 주사현미경 (scanning electron microscope: Model Hitachi (FE-SEM S-4700)를 사용하여 분석하였다. 표면의 거칠기는 Atomic Force Microscopy (AFM: Nanoscope IV, DI3100)을 이용하여 tapping mode 에서 측정하였다.
대상 데이터
- ITO박막 증착을 위한 기판은 투명 압전 고분자 필름인 PVDF(Polyvinylidene fluoride, 두께 80 fan) 필름을 사용하였다. 앞서 언급한 것과 같이, PVDF 는 약 80 笆이상의 온도영역에서 압전성이 크게 감소하는 특성 때문에, 스퍼터링 증착 시에 발생하는 플라즈마에 의한 열손상 및 그에 따른 필름의 기계적 변형을 최소화 위해 하기 위하여, 증착공정중에 PVDF를 지지하며 감는 역할을 하는 메인 드럼을 냉각시켜, PVDF에 대한 열손상을 감소하도록 하였다.
- 24 m/min정도로 조절하여 증착 두께를 변화시켰다. 본 실험에서 사용된 직류형 마그네트론 스퍼터링 타겟의 크기는 폭 100 飾, 길이 400 m, 두께 6 mm 이며, In203:Sn02=90:10(wt%)의 ITO 타겟(Applied Materials사)을 사용하였다. 증착 공정상의 혼합가스인 Ar가스와。2가스의 혼합비를 정량적으로 조절하기 위하여 2개의 독립된 가스관을 통한 MFC(MassFlowController)를 사용하였다.
- 그림 3. 산소 분압 공정 조건에 따른 FTO/PVDF의 단면 SEM 사진(위), 평판형 감지기로 측정한 XRD, PVDF기판(왼쪽 아래), ITO/PVDF(오른쪽 아래).
데이터처리
- 2 seem씩 변화하도록 하였으며, 이렇게 유지된 진공-가스 조건하에서 제작된 샘플들은 진공 챔버 내에서 각각 2-4회 반복하여 ITO coating 하였다. 이렇게 하여 만들어진 ITO/PVDF 샘플의전 기 저 항은 four point probe법 (Model : CMT- SR2000N)을 사용하여 측정하였으며, 각 탐침 간간격은 30 mm로 균일하게 유지 되도록 하였으되, 그 평균 값을 구하여 비교하였다. 가시광선 영역에서의 투과도 특성은 UV-Vis 가시선 분광광도계 (PerkinElmer Lamda 35)을 사용하여 300-800 nm 파장 영역에서 측정하였다.
이론/모형
- Four Point Probe 법으로 산소 분압 변화에 따라 제 작된 ITO박막의 면 저항의 변화를 측정 하였다. 샘플은 1 mTorr의 공정압력 상태에서 ITO 타겟을 2 kW Pulsed DC로 스퍼터링 하였으며, 이때의 혼합가스 조건을 Ar가스에 대한。2가스의 혼합비율을。~1 %까지 0.
- 산소 분압비 변화에 따른 ITO 박막의 표면 거칠기 변화를 관찰하기 위해서, 원자 척력 현미경 (AFM: Atomic Force Microscope)를 이용하였다. ITO표면에 대한 AFM 측정은 표면에 대한 손상을 최소화 하는 Tapping mode 측정을 수행하였으며, 1 um와 5 um의 두 스캔 영역에 대해서 표면 상태 (surface morphology)의 변화를 관찰하였다.
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