[논문]합성 헥토라이트의 물리화학적 특성

채수천; 장영남; 배인국; 장희동; 류경원; 채영배

합성 헥토라이트의 물리화학적 특성
Physicochemical Properties of the Synthetic Hectorite 원문보기

韓國鑛物學會誌 = Journal of the Mineralogical Society of Korea, v.21 no.3 = no.57, 2008년, pp.313 - 320

채수천 (한국지질자원연구원) , 장영남 (한국지질자원연구원) , 배인국 (한국지질자원연구원) , 장희동 (한국지질자원연구원) , 류경원 (한국지질자원연구원) , 채영배 (한국지질자원연구원)

초록
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수열법에 의하여 합성된 헥토라이트의 물리화학적 특성을 연구하였다. 조건에 따른 저면간격의 변화양상을 관찰하기 위하여, 가열실험, pH 변화실험 및 유기용매 치환 실험을 수행하였으며, 헥토라이트의 특성평가를 위하여 IR 및 CEC, MB, 팽윤도, 비료면적 등을 측정하였다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능 고액비를 측정하였다. 가열 실험결과, (001)면의 저면간격은 12.63 $\AA$ (상온)으로부터 10.19 $\AA$ ($650^{\circ}C$)으로 감소하였고, pH 7인 경우 가장 낮은 저면간격$(13.33\;\AA)$을 보인 반면, 이를 기준점으로 pH > 7과 pH < 7인 영역에서 점차 증가하는 추세를 보였다. 유기용매 치환 시, (001)면의 저면간격은 디에틸에테의$(12.86\;\AA)$, 아세토니트릴$(13.31\AA)$, 메칠알콜$(13.59\;\AA)$, 에칠알콜$(14.05\;\AA)$, 아세톤$(15.69\;\AA)$ 및 에틸렌 글리콜$(17.42\;\AA)$ 순으로 증가하였다. IR 분석 결과, 기존 타연구자들의 결과와 일치하였으며, 치토라이트의 CEC, MB, 팽윤도 및 비교면적은 각각 105 cmol/, 80 cmol/kg, $68\sim74ml/2g$ 및 $213m^{2}/g$이었다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능비(헥토라이트/증류수)는 2/100 이하임을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Hectorite was synthesized under hydrothermal conditions and its physicochemical properties have been investigated in terms of temperature, pH, and organic agent to observe the change of doll basal spacing. The IR, CEC, MB, swelling volume and specific surface area of the hectorite were measured for the characterization. The solid/liquid ratio of hectorite to distilled water before mixing with other materials was also determined for its use as a multi-functional material. The $d_{001}$ basal spacing decreased from $12.63\;\AA$ at room temperature to $10.19\;\AA$ at $650^{\circ}C$ in the heating tests. As the pH of hectorite slurry increased. the $d_{001}$ basal spacing decreased. reaching the lowest value of $13.33\;\AA$ at pH 7 and afterward, increased. All the fool basal spacings of the hectorite increased when it was intercalated with the following solvents: $12.86\;\AA$ in diethyl ether, $13.31\;\AA$ in acetonitrile. $13.59\;\AA$ in methanol, $14.05\;\AA$ in ethanol, $15.69\;\AA$ in acetone, and $17.42\;\AA$ in ethylene glycol. Our IR analysis results were in good agreement with those of other researchers. The CEC, MB, swelling volume and specific surface area of hectorite were determined to be 105 cmol/kg, 80 cmol/kg, $68\sim74ml/2g$ and $213m^{2}/g$, respectively. Also, the hectorite to distilled water ratio of 2 to 100 was found to be most favorable for mixing with other materials such as the solvents mentioned above.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 실험실적 규모이지만, 장영남 등(2007)은 100℃ 이하(90℃)인 조건에서 분산성 및 팽윤성이 우수한 합성 헥토라이트를 제조한 바 있다. 따라서 본 연구에서는 장영남 등(2007)에 의해 합성된 헥토라이트를 대상으로 이들의 열적특성, 유기물 치환에 따른 저면 간격 변화 및 IR 등 제반특성을 평가하여 차후 대량생산을 위한 기초자료로 활용코자 하였다.

가설 설정

헥토라이트였다. 따라서 본고에서는 헥토라이트의 합성에 대한 실험 장치(그림 1) 및 실험과정(그림 2)만을 제시코자 한다.

제안 방법

1) 헥토라이트의 팽윤실험은 헥토라이트(H, g) : 증류수(W, ml) = 0.25-2 : 100인 범위에서 수행하였으며, 실험결과, H : W = 2 : 100에서 심한 겔화현상으로 인한 교반불능 상태를 야기하였다. 따라서 이 비가 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합에 있어 임계점임을 확인하였다.
pH에 따른 헥토라이트의 저면간격 변화를 관찰하기 위하여, 헥토라이트(H:g)/증류수(W, ml) = 4 : 40인 비를 사용하였고, pH는 1, 3, 5, 7, 9, 11 로 질산을 사용하여 조절하였다. 앞에 기술한 팽윤 실험에서 교반 가능한 H₇W = 0.
가열온도는 250~850℃로, 각 목적온도에서 5 시간 동안 충분히 가열한 후 X-선 회절분석을 실시하였다. 상온에서의 정방위 시료에 대한 X-선회절 분석 결과 (001) 피크에 해당되는 회절선은 12.
실험방법은 헥토라이트 시료 1 g을 10 ml의 증류수와 혼합한 후, 48시간 동안 방치시켜 이따금씩 흔들어 주었다. 고액분리는 원심분리를 사용하여 고상의 헥토라이트를 회수한 후, X-선 회절분석을 통해 저면간격의 변화를 관찰하였다. (001)면의 저면간격은 디에틸에테르(12.
25-2 : 100인 비를 설정하여 혼합 . 교반 가능 비를 결정하는 실험을 수행 하였다(그림 3). 실험결과, H : W = 0.
비 표면적은 BET법을 사용하여 측정하였다. 그밖에 적외선 분광분석(IR: Infrared Spectrometry) 스펙트럼에 의한 분석과 더불어 암모늄법 및 메틸렌블루 흡착실험 (Methylene Blue Adsorption Test, cmol/kg) 에 의한 CEC (Cation Exchange Capcity) 와 증류수 하에서의 팽윤성을 측정하였다.
25-1 : 100 인비를 사용하지 않은 것은 헥토라이트의 물에 대한 높은 흡착능력을 감안하여 pH에 따른 영향을 배가시키기 위함이었다. 따라서 첨가된 증류수가 모두 흡수되어 gel화 된(약 1시간 소요) 시료에 대하여 X-선 회절실험을 실시하였다. 분석결과, pH 3~11인 범위에서 전형적인 헥토라이트의 패턴을갖는데 반하여, pH 1인 경우에는 회절강도가 현저히 감소되었다.
헥토라이트의 화학조성은 Na2O 및 Li의 경우 원자흡광분석 (AAS: Atomic Absorption Spectrometry)법을, 그리고 SiCb, MgO의 경우 습식분석법을 사용하여 측정하였다. 또한 메틸알콜, 에칠알콜, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 에틸렌글리콜에 의한 유기화처리 후의 저면간격의 변화를 관찰하였다. 비 표면적은 BET법을 사용하여 측정하였다.
합성 헥토라이트에 대하여 적외선 흡수 분광분석을 실시하고 흡광특성을 관찰하였다. 적외선 흡수 분광 분석 결과, 3448, 1637 및 669 (± 657) cm』에서 각각 OH 신축진동, 단일 压0에 의한 층간수의굽힘진동, OH 굽힘진동이 관찰되며, SiO에 의한 신축진동과 굽힘진동은 각각 1016 cm1 및 470 cnf'에서 관찰된다(그림 8 및 표 4).
합성 헥토라이트에 대한 유기 용매 처리시 저면 간격을 관찰하였다. 유기용매로써 일반적으로 점토광물에서 사용되는 에칠렌 글리콜은 물론 아세톤,에칠알콜, 메칠알콜, 아세톤, 디에틸에테르(Diethyl Ether: C₂H₅OC₂H₅) 및 아세토니트릴(Acetonitrile: CH₃CN) 등을 사용하였다.
헥토라이트에 대한 암모늄법을 사용한 양이온 교환능력 (CEC)과 유기 양이온염료인 메칠렌블루의 흡착성(cmol/kg)을 측정하였다. 기존의 연구에서 스멕타이트 군에 속하는 바이델라이트의 경우 CEC가 70 cmol/kg (Kloprogge et al.

대상 데이터

또한 또 다른 스멕타이트인 사포나이 트의 경우, CEC가 62-99 cmol/kg 그리고 MB가 65~85 cmol/kg (류경원, 2007)이었다. 본 연구에서 사용된 헥토라이트의 CEC는 105 cmoVkg 그리고 MB는 80 c mol/kg으로, 다소 편차가 있기는 하지만 이들과 유사한 것으로 판단되었다. 팽윤도와 비표면적이 각각 68~74 ml/2 g 및 213 meg이었다(표 5).
관찰하였다. 유기용매로써 일반적으로 점토광물에서 사용되는 에칠렌 글리콜은 물론 아세톤,에칠알콜, 메칠알콜, 아세톤, 디에틸에테르(Diethyl Ether: C₂H₅OC₂H₅) 및 아세토니트릴(Acetonitrile: CH₃CN) 등을 사용하였다. 실험방법은 헥토라이트 시료 1 g을 10 ml의 증류수와 혼합한 후, 48시간 동안 방치시켜 이따금씩 흔들어 주었다.

이론/모형

광물동정은 흑연 모노크로메이터가 장착된 X- 선 분말 회절기(X-ray diffraction analyzer: XRD: 모델명: X, pert MPD, Phillips)를 사용하였으며, 정방위 시료에 대하여, 40 kV와 30 mA인 조건하에서 X-선 회절분석을 실시하였다. 헥토라이트의 화학조성은 Na2O 및 Li의 경우 원자흡광분석 (AAS: Atomic Absorption Spectrometry)법을, 그리고 SiCb, MgO의 경우 습식분석법을 사용하여 측정하였다.
또한 메틸알콜, 에칠알콜, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 에틸렌글리콜에 의한 유기화처리 후의 저면간격의 변화를 관찰하였다. 비 표면적은 BET법을 사용하여 측정하였다. 그밖에 적외선 분광분석(IR: Infrared Spectrometry) 스펙트럼에 의한 분석과 더불어 암모늄법 및 메틸렌블루 흡착실험 (Methylene Blue Adsorption Test, cmol/kg) 에 의한 CEC (Cation Exchange Capcity) 와 증류수 하에서의 팽윤성을 측정하였다.
헥토라이트의 화학조성은 Na2O 및 Li의 경우 원자흡광분석 (AAS: Atomic Absorption Spectrometry)법을, 그리고 SiCb, MgO의 경우 습식분석법을 사용하여 측정하였다. 또한 메틸알콜, 에칠알콜, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 에틸렌글리콜에 의한 유기화처리 후의 저면간격의 변화를 관찰하였다.

성능/효과

3) 가열실험결과, 헥토라이트의 열적 안정성은 850℃ 이하일 것으로 추론되었다.
4) pH 변화 실험에서, 저면간격은 pH 7을 중심으로 U자형의 변화를 보였으며, pH 1인 경우, 결정도가 가장 낮은 것은 물론 모든 영역의 pH 에서 유일하게 졸 상태로 존재하였다.
5) 유기용매 치환 시, (001)면의 저면간격은 디에틸에테르(12.86 A), 아세토니트릴(13.31 A), 메칠알콜(13.59A), 에칠알콜(14.05 A), 아세톤 (15.69 A) 및 에틸렌 글리콜(17.42 A) 순으로 증가하였다.
6) IR 분석 결과, 3448, 1637 및 669 (士 657) cn「에서 각각 OH 신축진동과 단일 에 의한 층간 수의 굽힘진동, OH 굽힘진동이 관찰되며, SiO 에 의한 신축진동과 굽힘진동은 각각 1016 cm1 및 470 cm」에서 관찰되었다.
0 : 100에서 교반이 가능하였으나 H : W = 2 : 100에서는 현저한 겔화가 일어나 교반이 불가능하였다. 따라서 이러한 고액비(H : W = 2 : 100)는 헥토라이트에 유기물 첨가 등 다양한 물성을 갖는 물질 제조에 있어, 균질화의 임계비임을 확인하였다.
따라서 첨가된 증류수가 모두 흡수되어 gel화 된(약 1시간 소요) 시료에 대하여 X-선 회절실험을 실시하였다. 분석결과, pH 3~11인 범위에서 전형적인 헥토라이트의 패턴을갖는데 반하여, pH 1인 경우에는 회절강도가 현저히 감소되었다. 저면간격의 변화는 pH 1~7인 범위에서 15.
교반 가능 비를 결정하는 실험을 수행 하였다(그림 3). 실험결과, H : W = 0.25-1.0 : 100에서 교반이 가능하였으나 H : W = 2 : 100에서는 현저한 겔화가 일어나 교반이 불가능하였다. 따라서 이러한 고액비(H : W = 2 : 100)는 헥토라이트에 유기물 첨가 등 다양한 물성을 갖는 물질 제조에 있어, 균질화의 임계비임을 확인하였다.
실시하고 흡광특성을 관찰하였다. 적외선 흡수 분광 분석 결과, 3448, 1637 및 669 (± 657) cm』에서 각각 OH 신축진동, 단일 压0에 의한 층간수의굽힘진동, OH 굽힘진동이 관찰되며, SiO에 의한 신축진동과 굽힘진동은 각각 1016 cm1 및 470 cnf'에서 관찰된다(그림 8 및 표 4). 이러한 흡수 분광 패턴은 기존의 연구자(Kloprogge et al.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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