[논문]Al-Zn 합금의 직접용융산화법을 이용한 ZnO 나노와이어의 제작

이근형; 김일수; 신병철; 이원재

doi:10.4313/jkem.2008.21.11.995

Al-Zn 합금의 직접용융산화법을 이용한 ZnO 나노와이어의 제작
Fabrication of ZnO Nanowires by Direct Melt Oxidation of Al-Zn Alloy 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.21 no.11, 2008년, pp.995 - 999

이근형 (동의대학교 나노공학과) , 김일수 (동의대학교 나노공학과) , 신병철 (동의대학교 나노공학과) , 이원재 (동의대학교 나노공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

ZnO nanowires with tetrapod shape were formed on the surface of the sample by direct melt oxidation of Al-Zn alloy at $1000^{\circ}C$ in air. X-ray diffraction (XRD) pattern revealed that the ZnO nanowires had wurtzite structure of hexagonal phase. Any other element except Zn and O was not detected in energy dispersive X-ray spectrum. The c- and a-axis lattice constants estimated from the XRD pattern were 0.520 and 0.325 nm, respectively. These are in well accordance with those of bulk ZnO single crystal, indicating high quality crystallinity. The green light emission at a wavelength of 510 nm was observed from the nanowires at room temperature, which was ascribed to high density of oxygen vacancies in nanowires.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Al-Zn 합금의 직접용융산화법을이용하여 대기압 공기 중에서도 간단한 공정으로 ZnO 나노와이어를 합성할 수 있는 방법을 보고하고자 한다.
여기서 Al-Zn 합금의 직접용융산화법에 의한 ZnO 나노와이어의 생성기구에 대해 살펴보기로하자. 950 ℃ 이상에서 Al-Zn 합금의 직접용융산화과정 중에 용융상태의 Al-Zn 합금의 표면에서 A1 의 산화가 먼저 일어나기 시작하여 표면에 고체의 AhOMAl층이 형성된다.

제안 방법

생성물의 결정구조는 X-선회절분석기(XRD)를사용하여 관찰되었고, 형광특성은 여기광으로 325 nm의 파장을 갖는 He-Cd 레이저를 사용하여 상온에서 측정되었다.
생성물의 미세구조는 주사전자현미경 (SEM) 을사용하여 관찰하였다. 시료의 표면에서 백색 생성물의 일부를 떼어내어 Au 코팅을 한 다음, SEM안에 넣고 관찰하였다.
생성물의 미세구조와 성분은 에너지분산X-선분광기 (EDX)가 장착된 주사전자현미경 (SEM) 장치로 관찰하였다. 그림 3은 산화온도 950 ℃, 1000 ℃, 1050 ℃, 1100 P에서 생성된 생성물의 미세구조를 나타낸다.
시료의 표면에서 백색 생성물의 일부를 떼어내어 Au 코팅을 한 다음, SEM안에 넣고 관찰하였다. 생성물의 성분은 SEM에 장착된 에너지분산X-선분광기(EDX)를 사용하여 조사되었다.
관찰하였다. 시료의 표면에서 백색 생성물의 일부를 떼어내어 Au 코팅을 한 다음, SEM안에 넣고 관찰하였다. 생성물의 성분은 SEM에 장착된 에너지분산X-선분광기(EDX)를 사용하여 조사되었다.

대상 데이터

8 wt% Si, 0.25 wt% Zn, 0.4 wt% Fe이 함유된상업용 Al 주조합금이 원재료로 사용되었다. 표 1 에 사용된 A1 주조합금의 성분을 나타내었다.
표 1 에 사용된 A1 주조합금의 성분을 나타내었다. ZnO 나노와이어의 합성을 위하여 A1 주조 합금에 Zn 분말을 3 wt%로 첨가한 시료를 준비하였다. 시료제작 순서는 다음과 같다.

성능/효과

나노와이어가 Zn과 O로만 구성되어 있음을알 수 있다. XRD와 EDX 결과로부터 Al-Zn 합금의직접용융산화법에 의해 생성된 백색 생성물은 ZnO 이며 산화온도 950 ℃에서는 직선상의 나노와이어들로, 1000 ℃ 이상의 산화온도에서는 tetrapod 형상의 나노와이어들로 구성되어 있음을 알 수 있다.
XRD 패턴은 wurtzite 구조를 가진 ZnO의 패턴과 잘 일치하고 있고, ZnO 이외의 어떠한 회절 피크도 관찰되고 있지 않는 사실로부터생성물은 불순물이 없는 양질의 ZnO임을 알 수 있다. XRD패턴으로부터 계산된 c축과 a축의 격자상수값들은 각각 0.526과 0.324 nm였고, 이들 값들은 벌크 ZnO의 격자상수값들과 잘 일치하였다.
나노와이어의 성장에는 산화과정 중에 형성된 표면의 AI2O3/AI층 내에 존재하는 미세채널들이 중요한역할을 하는 것으로 추정된다. 나노와이어들은 VS 메커니즘에 따라 성장하였고, 상온에서 ZnO 나노와이어의 독특한 형광 특성인 510 run의 강한 형광피 크가 관찰되었다. 직접 용융산화법 을 이 용한 ZnO 나노와이어 합성 방법은 진공분위기와 촉매를 필요로 하지 않기 때문에 복잡한 공정이나 장비가 필요 없으며, 산화온도와 시간을 조절하여 나노와이어의 형상과 크기를 제어할 수 있는 매우유용한 합성 방법이다.
또한, 녹색형광은 산소결함이외에 침입형 산소원자, 침입형 아연원자, 아연공공등과 같은 격자결함과 불순물과도 관련이 있다고보고되고 있다[10]. 본 실험에서 관찰된 형광 스펙트럼에 있어서 ZnO의 여기자에 의한 발광인 380 nm의 자외선 발광이 관찰되지 않고 강한 녹색 발광만 관찰되고 있는 점으로 미루어 생성된 ZnO 나노와이어가 표면 산소결함 뿐 아니라 많은 격자결함을 가지고 있는 것으로 사료된다. 녹색 형광의정확한 원인을 규명하고, 나노와이어의 결정성을향상시키기 위한 좀 더 많은 연구가 필요하다.
성장초기단계에서의 나노와이어 폭과 성장후기 단계에서의나노와이어 폭에 큰 차가 있음을 알 수 있다. 이러한 결과들은 본 실험에서 생성된 ZnO 나노와이어가 VLS 메커니즘에 의하여 성장하지 않고 촉매없이 성장하는 vapor-solid (VS) 메커니즘에 의하여 성장하였음을 의미한다. 한편 tetrapod 형태로의 성장 메커니즘을 규명하기 위해서는 보다 많은실험적 검증이 필요하겠다.
그리고 나노와이어의 길이는 성장시간에 비례한다. 이상의 설명으로부터 알 수 있듯이 나노와이어가 VLS 메커니즘에 따라 성장하였는지는 나노와이어 팁 부분에서의 촉매물질의 존재 여부, 성장초기와 성장후기에서의 나노와이어의 두께 변화 여부 등을 통하여알 수가 있다. 그럼, 본 실험에서 생성된 ZnO 나노와이어의 성장 메커니즘을 알아보도록 흐卜자.

후속연구

본 실험에서 관찰된 형광 스펙트럼에 있어서 ZnO의 여기자에 의한 발광인 380 nm의 자외선 발광이 관찰되지 않고 강한 녹색 발광만 관찰되고 있는 점으로 미루어 생성된 ZnO 나노와이어가 표면 산소결함 뿐 아니라 많은 격자결함을 가지고 있는 것으로 사료된다. 녹색 형광의정확한 원인을 규명하고, 나노와이어의 결정성을향상시키기 위한 좀 더 많은 연구가 필요하다.
이러한 결과들은 본 실험에서 생성된 ZnO 나노와이어가 VLS 메커니즘에 의하여 성장하지 않고 촉매없이 성장하는 vapor-solid (VS) 메커니즘에 의하여 성장하였음을 의미한다. 한편 tetrapod 형태로의 성장 메커니즘을 규명하기 위해서는 보다 많은실험적 검증이 필요하겠다.

참고문헌 (10)

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원문보기 상세보기
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