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문제 정의
- 0 wt%로 함유량이 다르다 이같이 사용된 양이 다른 이유는 공기 중의 산소나. 제품의 안정성을 도모하기 위해 첨가되는 중합 금지제에 의해 자유 라디칼이 소멸되어지는 효과를 극복하기 위해서이다. 또 다른 이유로는 CQ는 진한 황색을 띄고 있어 옅은 색부터 짙은 색까지 다양한 색을 요하는복합수지를 제조할 때 엳은 색의 복합수지에는 기계적 성질에 상관없이 많은 양을 첨가할 수 없다.
제안 방법
- 그러므로 본 연구에서는 CQ를 대체할 만한 특성을 가진 광증감제로서 diacetyl(DA) 및 7.2-phenylpropanedione (PD)를 사용하여 광증감제의 양과 중합시간을 달리하며 이에 따른 광중합효율을 CQ와 비교하였다.
- 1 N NaOH로 각 2회씨 추출하여 미반옹물 및 불순물을 제거한 후 무수 MgSOJ로잔존수분을 제거시켰다. MgSO4를 거르고 용매를 감압 증류하여 제거한 후 bis-GMA를 얻었으며. 수율은 약 84% (2.
- PD. DA를 각각 ethyl alcohoHl 녹여 최대 흡수 파상에서의 흡광도가 1.00이 되도록 조절한 다음 각각의 시료틈 UWVIS용 quartz cell에 넣고 UV/VIS spectrophotometer를 이용하여 최대 흡광도를 측정하였다.
- 150. 210초 동안 조사하며 조사시간에 따른 자외선 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 이때 필름에 의한 1581 cm.
- 이때 필름에 의한 1581 cm.'에서의 흡광도는 1.2-0.85의 범위 내로 조절하였으며 RDB는 Rueggerberg 등9'10꼬}’ Peutzleldt 등, ', 의 방법에 따라 1581 cm-'에서 나타나는 방양족 이중결합에 의한 흡수띠를 내부표준으로 사용하여 1635 cm '에서 나타나는 지방족 이중결한 흡수띠의 감소율로부터 측정하였다.
- 이상에서 나타난 이중결합 감소율(RDB)로부터 광종하율을 계산하였다.
- 프리쓸.리머인 bis-GMA는 schemed 나타낸 바와 갇이 DGEBA와 methacrylic acid에 3차 아민인 AEM을 촉매로 사용하여 합성하였으며 그 결과를 적외선 흡수 분광법, 핵자기 공명 흡수법 등의 분광학적인 방법으로 화인하였으며 핵자기 공명 흡수법으로 살펴본 결과를 Fig. I 에 나타내었다.
- 빛을 조사함에 따라 bis-GMA가 광중합이 되는지 여부를 알아보기 위하여 bis-GMA에 3.0 mol%의 PD와 갇은양의 DAEM을 넣고 빛을 조사하기 전과 120초 농안 빛을 조사한 후의 FT-IR 스펙드럼을 Fig. 2에 나타내었다. 빛을 조사함에 따라 1635 cm’'에서의 지방족 C=C 이 종결하에 의한 흡수띠는 감소된 반면 내부표준으로 사용한 1580cm '에서의 방향족 C=C 이중결합에 의한 흡수 띠는 거의 감소하지 않았다.
- 1, . 그 중 단량체로서 가장 흔히 사용되는 화합물의 하나가 프리폴리머인 bis-GMA이며 이를 schemel에 나타낸바외 같이 DGEBA와 methacrylic acid에 3차 아민인 DAEM을 촉매로 사용하여 합성하였고 합성여부를 적의선 흡수 분광빕, 핵자기 공명 홉수법 등의 분광학적인 방법으로 확인하였다. 반응 정도를 관찰한 결과 반응이 진행돋에 따라 처음에는 투명한 무색 액체였던 것이 점점 노란색을 띄는 점성 있는 액체로 변화하였다.
- 합성된 bis-GMA를 이용하여 광중합효율을 살펴보기로 하였다. 본 실험에 사용된 변수는 CQ와 PD.
- 그러나 본 실험에서 사용된 DA 및 PD는 옅은 황색의 액체로서 CQ에 비하여 색에 의한 사용양의 제한이 적을 것으로 생각된다. 따라서 이들 증감제를 0.1-2.0 wt%로 양을 달리하여 사용하며 광종합 효율을 알아보아야 할 필요성이 있으며, CQ 및 PD의 경우 이를 몰분율로 환산하였을 경우 약 0.3~6.0 mol%에 해당되므로 0.3~6.0mol%로 광증감제의 양을 달리하며 조사 시간에 따른 광중합 효율에 대해 실험하였다.
- 본 연구에서의 광중합효율도 FT-IR을 사용하여 실힘하였으며. 빛 조사에 따른 1635 cm'1에서의 지방족 이중결합(aliphatic C=C)에 의한 흡수띠의 감소율로부터 측정하였다. 또한 bis-GMA는 점성 있는 액체형의 레진으로서 광중합이 진행됨에 따라 부피의 수축으로 인하여 흡광도가 전반적으로 감소되기 때분에 내부표준 흡수띠가 필요하다.
- 광중합효율의 실험은 각각의 sample 당 3개의 KBr plate를 제작하였으며 KBr pellet 위에 혼합된 resin monomer를 도포하여 조사기의 tip 과 sample과의 거리가 Icm의 거리를 유지하도록 고정하여 조사하였다. Bis- GMA 단량체에 3차 아민 광개시제인 AEM을 첨가하고 이곳에 3종의 광증감제를 각각 양을 달리하며 첨가하여 광중합 효율을 살펴보았다.
- Bis- GMA 단량체에 3차 아민 광개시제인 AEM을 첨가하고 이곳에 3종의 광증감제를 각각 양을 달리하며 첨가하여 광중합 효율을 살펴보았다. 그 결과 광증감제의 양에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광중합효율이 증가되었으며 그 중 CQ는 가장 짧은 시간에 광종합 효율이 급격히 증가하는 결과를 보여 서 60초 이내에 급격히 광종합 효율이 증가하다가 그 이상의 중합시간에서 큰 폭의 증가가 없었다.
대상 데이터
- 2-pheiiylpropanedione(PD). caniphorqiiinone(CQ)는’ Aldrich 사의 제품을 사용하였고 ./-{dirnethylarnino)ethyl methaciylate (AEM)과 diacetyl(DA>는 Tokyo Kasei사의 제품을 사용하였다.
- caniphorqiiinone(CQ)는’ Aldrich 사의 제품을 사용하였고 ./-{dirnethylarnino)ethyl methaciylate (AEM)과 diacetyl(DA>는 Tokyo Kasei사의 제품을 사용하였다. diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)는 Dow 회사의 epoxy resin 33!을 사용하였으며, melhacrylic acid (MAC)는 Junsei 회사제를 사용하였다.
- /-{dirnethylarnino)ethyl methaciylate (AEM)과 diacetyl(DA>는 Tokyo Kasei사의 제품을 사용하였다. diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)는 Dow 회사의 epoxy resin 33!을 사용하였으며, melhacrylic acid (MAC)는 Junsei 회사제를 사용하였다. 또한 poly(vinyl alchohol)(PVA}은 Kanto 화학회사제의 분자량 20.
- diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)는 Dow 회사의 epoxy resin 33!을 사용하였으며, melhacrylic acid (MAC)는 Junsei 회사제를 사용하였다. 또한 poly(vinyl alchohol)(PVA}은 Kanto 화학회사제의 분자량 20.000 인 것을 사용하였으며 클로로포름은 덕산약품의 제쑴을 정제하여 사용하였다.
- 적외선 흡수 분광기는 Shimadzu(일본) 회사제의 모델 8201IW 사용하였으며 가시광선 조사기는 75 W tungstenhalogen 램프를 사용한 light guide의 직경이 7 mm인 3M(독일) 회사제의 Curing Light XL 3000을 사용하였고 핵자기공명 분석기는 스위스 Bruker 회사제 300 Mhz 모델 ASX-32 FT-NMR음 사용하였다 .
- 본 실험에 광증감제로 사용한 화합물 중 PD 및 DA는 이전에 치과용 광증감제로서 사용된 적이 없는 화합물이다. 치과에서 사용되는 광종감제인 CQ는 복합수지의 제조 회사에 따라 프리폴리머에 대해 0.
- Table Ie 광종합효율을 높이기 위해 본 실험에 사용된 CQ릅 포함한 3종의 광증감제의 구조 및 물성이다. 3종의 증감제 증 CQ를 제외하고는 모두 액상의 물질이며 PD에 비해 DA의 끓는점이 상대적으로 낮았다.
이론/모형
- NMR17' 그리고 FT-IR을 이용하는 방법8' 등이 사용되고 있으나 FT-IR을 사용한 방법이 가장 간편한 방법이기 때문에 보편적으로 사용되고 있다. 본 연구에서의 광중합효율도 FT-IR을 사용하여 실힘하였으며. 빛 조사에 따른 1635 cm'1에서의 지방족 이중결합(aliphatic C=C)에 의한 흡수띠의 감소율로부터 측정하였다.
성능/효과
- 3종의 증감제 증 CQ를 제외하고는 모두 액상의 물질이며 PD에 비해 DA의 끓는점이 상대적으로 낮았다. 액상의 증감제를 사용하였을 경우의 장정은 접도가 높은 레진 단량체의 점도를 띨어뜨림으로서 무기질 푈러 또는 점도가 높은 레진 단량체와의 혼합이 용이하다는 것이다.
- 몰흡광계수(£max)는 CQ가 가장 높게 나타났고 DA. PD의 순으로 나타났으며 모든 광중감제의몰흡광계수가 20-80으로 100이하의 낮은 값을 나타내서 (n-n*) 전이에 의한 흡수띠의 가능성을 보여주었다.
- 3은 아민 개시제인 AEM의 양을 고정시키고 증감제인 CQ의 양을 달리하였을 때의 조사시간에 따른 광중합율을 측정한 결과이다. 증감제의 양에 상관없이 빛 조사 시간이 증가함에 따라 광종합효율이 증가되었다. 또한 조사 시간 60초 이내에서 광종합 반응이 일어난 후 더 이상 크게 진행되지 않았다.
- 이것은 빛을 조사하였을 때 라디칼이 급속히 생성된 후 그 이상에서는 빛을 쪼여도 라디칼의 수가 더 이상 증가하지 않는다고 보고한 Burtscher'2’ 의 연구 결과와 같이, 약 60초 조사까지는 말단 이중결합의 분해에 의해 라디칼이 급속히 생성되어 종합이 일어난 이후에는 중하이 더 이상 크게 진행되지 않았기 때문으로 생각된다. 같은 시간 동안 조사하였을 경우의 상대적 인광 중합 효율은 대체적으로 CQ의 양이 증가됨에 따라 증가되었으나 특이한 것은 6.0 mol%의 CQ틀 넣고 210초 동안 조사하였을 때의 광중합효율은 약 48%였던 것에 비해 3.0 mol%의 CQ를 넣었을 때의 광중합효율이 55%로 더 높게 나타났다.
- 4는 AEM의 양을 고정시키고 증감제인 PD의 양을 달리하였을 때의 조사시간에 따른 광중합율을 측정한 결과이다. 증감제의 양에 상관없이 빛조사 시간이 증가함에 따라 광중합효율이 증가되었으며 CQ의 경우와 같이 조사 시간 60초 이내에서 광종합 반응이 일어난 후 더 이상 크게 진행되지 않았다. 이것은 약 60초 조사까지는 말단 이중결합의 분해에 의해 라디칼이 급속히 생성되어 종합이 일어난 이후에는 중합이 더 이상 크게 진행되지 않았기때분으로 생각된다.
- 0 mol%를 넣고 가장 장시간인 210초 동안 조사하였을 때 각각 45%. 53%, 59%, 69%의 중합 효율을 나타내었다. 따라서 같은 시간 동안 조사하였을 경우의 상대적인 광종합효율은 PD의 양이 증가됨에따라 증가되어서 6.
- 5는 DA의 양을 달리하였을 때 조사시간에 따른광중합율의 결과이다. 이 경우도 CQ나 PD와 갇이 조사 시간이 증가함에 따라 광종합효율이 증가되었으나 PD나 CQ에 비해 광증함효율의 증가가 급속히 이루어지지 않았을 뿐만 아니라 상대적으로 광종합효율이 낮은 것으로 나타났다. 또한 갇은 시간 동안 조사하였을 경우의 상대적인 광중합효율은 대체적으로 DA의 양이 증가됨에 따라증가되었으나 특이한 것은 6.
- 이 경우도 CQ나 PD와 갇이 조사 시간이 증가함에 따라 광종합효율이 증가되었으나 PD나 CQ에 비해 광증함효율의 증가가 급속히 이루어지지 않았을 뿐만 아니라 상대적으로 광종합효율이 낮은 것으로 나타났다. 또한 갇은 시간 동안 조사하였을 경우의 상대적인 광중합효율은 대체적으로 DA의 양이 증가됨에 따라증가되었으나 특이한 것은 6.0 mol%의 DA를 넣고 210초 동안 조사하였을 때의 광중한효율이 가장 낮았을 뿐만 아니라 150초까지는 거의 증가하지 않았던 것이 150.초 이상으로 조사시간이 증가되었을 경우 급격히 증가되어서 0.6 mol%나 1.5 mol%, 그리고 3.0 mol%를 첨가하였을 때와 다른 양상을 나타내었다.
- 5 mol%까지는 광중합 효율이 급격히 증가하였으나 그 이후에는 광중합 효율이 서서히 증가하였다. 또한 광증감제의 양이 3.0 mol% 이상일 경우에는 CQ 및 DA의 광중합 효율은 오히려 감소하는 경향을 보였다. 이와 같은 현상은 Linden|5, °| 주장한 바와 같이 광중감제의 양이 적정량보다 많아지면 광증감제에 의해 레진의 색이 진해져서 빛이 깊이 투과할 수 없기 때문에 중합효율이 떨어지는 것으로 생각된다.
- 5%. 57.7%, 20.2%로서 PD > CQ > DA의 순으로 나타나서 현재 가장 많이 사용하고 있는 CQ에 비해 PD가 높은 광중합 효율을 나타내었다.
- 2 ppm에서 aromatic C-H가 관찰되었으며. C-CH2-OH의 methylene기가 나타난 것으로 보아 이성질체가 존재함을 알 수 있었으며 정상적으로 반응이 진행되어 bis-GMA가 합성되었음을 알 수 있었다.
- Bis- GMA 단량체에 3차 아민 광개시제인 AEM을 첨가하고 이곳에 3종의 광증감제를 각각 양을 달리하며 첨가하여 광중합 효율을 살펴보았다. 그 결과 광증감제의 양에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광중합효율이 증가되었으며 그 중 CQ는 가장 짧은 시간에 광종합 효율이 급격히 증가하는 결과를 보여 서 60초 이내에 급격히 광종합 효율이 증가하다가 그 이상의 중합시간에서 큰 폭의 증가가 없었다. CM 광중감제로 사용하였을 때 3.
- 5%로 가장 높은 광중합효율을 보였다. 모한 같은 시간 동안 조사하였을 때 3.0 mol%까지는 양이 많이 첨가될수록 종합효율이 높아졌으나 가장 함유량이 많은 6.0 mol%보다 3.0 mol% 를 넣었을 때의 광중합효율이 높은 것으로 나타났다. 이는 CQ를 광증감제로 사용하였을 때 CQ가 너무 진한 노란빛을 뛸 뿐만 아니라 조사 후에도 노란색이 남아 있어 빛을 차단시키는 역할을 한다는 Alvin 등의 연구5, 와도 일낵상통하는 부분으로서 적정양보다 너무 많은 양인 6.
- 0 mol%의 CQ가 첨가되면 오히려 빛을 차단하는 효과를 줌으로서 광중합효율이 낮아지는 것으로 해석할 수 있다. PD는 갇은 시간과 같은 양을 넣었을 경우 모두 CQ에 비해 광종합효율이 높게 나타났으며 광증감제의 양에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광종합효율이 증가되어 CQ와 유사한 결과를 나타냈다. 또한 CQ처 럼 전반적으로 60초 이내에 급격히 광중합 효율이 증가하다가 그 이상의 중함시간에서 큰 쏙의 증가가 없었지만 양이 가장 적게 함유된 0.
- PD는 갇은 시간과 같은 양을 넣었을 경우 모두 CQ에 비해 광종합효율이 높게 나타났으며 광증감제의 양에 상관없이 조사시간이 증가됨에 따라 광종합효율이 증가되어 CQ와 유사한 결과를 나타냈다. 또한 CQ처 럼 전반적으로 60초 이내에 급격히 광중합 효율이 증가하다가 그 이상의 중함시간에서 큰 쏙의 증가가 없었지만 양이 가장 적게 함유된 0.3 mol%의 경우에는 조사시간이 증가됨에따라 계속적으로 중함효율이 증가되는 경향을 나타내었다. 또한 CQ의 경우와는 다르게 광중감제의 양이 증가됨에 따라 같은 시간 조사하였을 때 광중합효율이 증가되는결과를 나타내었다.
- 3 mol%의 경우에는 조사시간이 증가됨에따라 계속적으로 중함효율이 증가되는 경향을 나타내었다. 또한 CQ의 경우와는 다르게 광중감제의 양이 증가됨에 따라 같은 시간 조사하였을 때 광중합효율이 증가되는결과를 나타내었다. 이는 CQ에 비해 노란색의 농도가 낮아서 많은 양을 첨가하여도 빛을 산란시기커나 차단시키는 역할을 하지 않기 때문으로 생각된다.
- 반면 DA는 CQ나 PD에 비해 상대적으로 광중합 효율이 낮게 나타났으며 양에 따른 결과는 0.6 inol%에서 3.0 mol% 로 양이 많아졌을 때 광중합효율이 높아지는 결과를 나타내었으나 CQ의 경우처럼 6.0 mol%로 양이 늘어났을 때에는 오히려 광증합효율이 가장 낮게 나다났다. 이는 DA 구조 내의 carbonyl 기가 이성질체로서 지방족 이종결합인 C=C 구조를 가지고 있는데 이 지방족 이중결합이 적외선 분광 분석 시에 영향을 주었기 때문으로 생각된다, ', .
- 이상의 결과에서 보여주는 바와 같이 새로운 광증감제인 PD가 현제 치과용 복합수지의 유일한 광종감제로 사용되는 CQ에 비해 광중합효율이 전반적으로 높게 나타났다. 따라서 CM 광증감제로서 사용한 것에 비해 PD를 사'8.
후속연구
- 따라서 CM 광증감제로서 사용한 것에 비해 PD를 사'8.한 복합수지의 물성이 종은 결과를 나타내는지 여부를 알아보기 위하여 무기질 충진제를 첨가하여 복합수지를 제조하고 이들의 표면경도 및 강도 둥 물싱에 대한 실험을 진행하여야 할 것으로 사료된다.
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