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문제 정의
- 본 연구에서는 USC 화력 발전소용 밸브 소재인 4종의 재료 IC901(Incoloy 901), IN718(Inconel 718), nIC901(nitrided Incoloy 901), nIN718(nitrided Inconel 718)를 USC(3600 psi, 621°C)에서의 부식 산화 거동과 산화 전후에 시료의 무게 변화, 상분석 및 경도에 관하여 연구하였다.
제안 방법
- USC 화력 발전소용 밸브 재료 IC901, nIC901, IN718과 nIN718의 초초임계(621℃와 3600 psi)에서 2000시간 산화를 하여 아래와 같은 결론을 얻었다.
- 본 실험실에서 자체 설계 제작한 DC 프라즈마 이온 질화 장비로 100 h 질화하여 N718 시편 상에는 22-25 µm, IC901 시편 상에는 45-50 µm 두께의 질화층을 만들었다.
- 산화층에 형성된 상의 결정성을 관찰하기 위해서 XRD를 이용하였으며, XRD 자료는 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer; XRD, X-Pert APD System, Philips)를 이용하여 Cu Ka1선(α=1.54056 Å)으로 5°/min의주사속도로 2θ = 20~80°의 범위에서 얻었다.
- 재료의 내산화성을 관찰하기 위해 4종의 재료(IC901, IN718, nIC901, nIN718) 각각에 대하여 5개 시편의 무게 변화를 측정하였다. 산화층에 형성된 상의 결정성을 관찰하기 위해서 XRD를 이용하였으며, XRD 자료는 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer; XRD, X-Pert APD System, Philips)를 이용하여 Cu Ka1선(α=1.
- 표면 및 단면의 구조와 질화 및 산화층의 두께를 SEM으로 조사하였고, SEM 단면 조직관찰은 시편을 절단하여 polishing한 후 글리세린기아(10 ml HNO3 +30 ml HCl + 30 ml glycerol) 부식액으로 에칭시킨 후 SEM(HITACHI S-2400)을 이용하여 관찰하고 EDS로 그 성분원소의 분포를 조사하였다. 코팅 층의 깊이에 따른 경도 변화를 조사하기 위하여 단면 경도 측정하였고, 표면에서부터의 경도 깊이 분포는 마이크로 비커스 경도시험기(Matsuzawa Seiki사 Model MXT70)를 사용하여 측정하였으며, 이 때 가하여준 하중은 50 g, 부하시간은 10초로 하였다.
- 54056 Å)으로 5°/min의 주사속도로 2θ = 20~80°의 범위에서 얻었다. 표면 및 단면의 구조와 질화 및 산화층의 두께를 SEM으로 조사하였고, SEM 단면 조직관찰은 시편을 절단하여 polishing한 후 글리세린기아(10 ml HNO3 +30 ml HCl + 30 ml glycerol) 부식액으로 에칭시킨 후 SEM(HITACHI S-2400)을 이용하여 관찰하고 EDS로 그 성분원소의 분포를 조사하였다. 코팅 층의 깊이에 따른 경도 변화를 조사하기 위하여 단면 경도 측정하였고, 표면에서부터의 경도 깊이 분포는 마이크로 비커스 경도시험기(Matsuzawa Seiki사 Model MXT70)를 사용하여 측정하였으며, 이 때 가하여준 하중은 50 g, 부하시간은 10초로 하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 재료는 IC901과 IN718 및 질화 처리한 이들 재료로 그 화학성분은 표 1과 같다. 4종의 재료(IC901, IN718, nIC901, nIN718) 각각에 대하여 5개의 시편을 만들었다. 본 실험실에서 자체 설계 제작한 DC 프라즈마 이온 질화 장비로 100 h 질화하여 N718 시편 상에는 22-25 µm, IC901 시편 상에는 45-50 µm 두께의 질화층을 만들었다.
- 본 연구에서 사용한 재료는 IC901과 IN718 및 질화 처리한 이들 재료로 그 화학성분은 표 1과 같다. 4종의 재료(IC901, IN718, nIC901, nIN718) 각각에 대하여 5개의 시편을 만들었다.
- 본 실험실에서 자체 설계 제작한 DC 프라즈마 이온 질화 장비로 100 h 질화하여 N718 시편 상에는 22-25 µm, IC901 시편 상에는 45-50 µm 두께의 질화층을 만들었다. 시편의 크기는 외경 10 mm, 내경 2 mm, 두께 3 mm, 표면적은 약 57 mm3이고, 4종의 재료 각각 5개 시편의 평균 질량은 IC901 1908.414 mg, IN718 1942.746 mg, nIC901 1921.8 mg, nIN7181945.02 mg이다. 이 4종의 재료를 그림 1의 초초임계 부식 실험장비에 장입하여 2000 시간 동안 산화 부식 시켰다.
성능/효과
- 1. DC 프라즈마 질화를 100시간하여 IC901과 IN718의 질화층 두께를 각각 45-50 µm와 20-25 µm 얻었다.
- 2. nIC901은 IC901보다 산화로 인한 무계 증가가 약 265% 더 컸다. 이는 IC901은 고온 재료원소인 Cr(11-12%)과 Ni(40-45%)의 산화물이 보호성 산화피막을 형성하기 때문이며, 반면에 nIC901은 거친 다공성의 비보호 질화물 층(Fe2-3N, Fe4N, CrN)을 형성하기 때문이다.
- 3. nIN718은 IN718보다 산화로 인한 무계 증가가 약 600% 더 컸다. 이는 IN718은 고온 재료원소인 Cr(17-21%)과 Ni(50-55%)이 보호성 산화 피막을 형성하기 때문이며, 반면에 nIN718은 거친 다공성 비보호 질화물 층(Fe2-3N, Fe4N, CrN)을 형성하기 때문이다.
- 4. IC901은 IN718 보다 산화로 인한 무계 증가가 약 550% 더 컸다. 이는 IN718이 고온 내식성 원소인 Cr과 Ni의 함량이 IC901 보다 각각 6%와 10% 더 함유하고 있기 때문이다.
- 5. USC 2000시간동안 부식산화시켰을 때 모든 시편의 표면에 Fe3O4 산화층이 나타났다. IC901은 IN718보다 그리고 nIC901은 nIN718 보다 더 빠른 산화 속도를 보였으며, 이는 IN718이 IC901보다 그리고 nIN718은 nIC901보다 내산화성이 더 좋은 것으로 사료된다.
- 6. IC901과 IN718은 이온질화로 20 µm 깊이에서 경도가 각각 약 2배 증가하였다. USC 2000시간 후 20 µm 깊이에서 경도가 각각 약 30%와 20% 감소하였다.
- 이는 IC901이 질화성이 강한 Fe를 16% 더 많이 함유 하고 있기 때문이다. IC901은 IN718보다 그리고 nIC901은 nIN718 보다 더 빠른 산화 속도를 보였으며, 이는 IN718이 IC901보다 그리고 nIN718은 nIC901보다 내산화성이 더 좋은 것으로 나타났다.
- USC 2000시간동안 부식산화시켰을 때 모든 시편의 표면에 Fe3O4 산화층이 나타났다. IC901은 IN718보다 그리고 nIC901은 nIN718 보다 더 빠른 산화 속도를 보였으며, 이는 IN718이 IC901보다 그리고 nIN718은 nIC901보다 내산화성이 더 좋은 것으로 사료된다. 이는 IN718이 고온 내식원소인 Cr과 Ni의 함량이 IC901보다 각각 6%, 10% 더 함유하고 있기 때문이다.
- 반면에 nIC901은 그림 3과 같이 거친 비보호 질화물 층(Fe2-3N, Fe4N, CrN 등)을 형성하기 때문이다. IN718과 nIN718 재료의 평균 무게 증가는 각각 0.662 mg과 4.616 mg으로 nIN718의 무게는 IN718보다 약 600%(3.954 mg) 더 증가하였다. 이는 표 1에서 보듯이 IN718은 고온 재료 원소로 사용되는 다량의 Cr(17-21%)과 Ni(50-55%)이 보호성 산화 피막을 형성하기 때문이다.
- 기존의 초임계 발전소 보다 더욱 높은 증기 압력과 온도의 발전소가 초초임계(USC, 3500 psi, 593°C) 발전소이다. USC의 조건으로 운용되는 발전소는 기존의 초임계 발전소의 평균 발전효율 39.8%보다 약 2.4% 증가된 42.2%의 발전효율을 얻을 수 있다. 이는 석탄을 연료로 하는 1000 MW급 발전기 1기당 연간 14만 7900톤의 연료 절감의 효과를 가져 올 수 있다1, 13-16).
- 반면에 nIN718은 그림 4와 같이 거친 비보호 질화물 층(Fe2-3N, Fe4N, CrN 등)을 형성하기 때문이다. 또한 질화하지 않은 IN718과 IC901의 평균 무게 증가는 각각 0.662 mg과 4.292 mg으로 IC901의 무게가 IN718보다 약 550%(3.63 mg) 더 증가하였다. 이는 IN718이 고온 내식원소인 Cr과 Ni의 함량이 IC901보다 각각 6%, 10% 더 함유하고 있기 때문이다.
- 질화된 nIN718과 nIC901의 평균 무게 증가는 각각 4.616 mg과 15.664 mg으로 nIC901의 무게가 nIN718보다 약 240% (11.048 mg) 더 증가하였다. 이는 IC901이 질화성이 강한 Fe를 16% 더 많이 함유 하고 있기 때문이다.
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