[논문]무전해 도금법을 이용한 코어 셸 구조의 Cu-Ag분말 제조

김종완; 이혁희; 원창환

doi:10.5695/jkise.2009.42.1.047

[국내논문] 무전해 도금법을 이용한 코어 셸 구조의 Cu-Ag분말 제조
Preparation of Cu-Ag Powder having Core-Shell Structure by Electroless Plating Method 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.42 no.1, 2009년, pp.47 - 52

김종완 (충남대학교 급속응고신소재연구소) , 이혁희 (한국화학연구원) , 원창환 (충남대학교 급속응고신소재연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

Cu-Ag powder having Core-Shell structure was prepared from by electroless plating method using agents such as $AgNO_3$, $NH_{4}OH$, Hydroquinone. Ag coated copper powders were analyzed using scanning electron microscopy(SEM) and energy dispersive X-ray spectrometer(EDX). The silver coating layer of copper powder was affected from various reaction conditions such as molar ratio of $NH_{4}OH$, $AgNO_3$, and pulp density. Free silver was generated below 0.1M or 0.3M and above of $NH_{4}OH$ mole ratio. Silver coating layer thickened as addition of $AgNO_3$. When the pulp density reached 12% with 0.2M $NH_{4}OH$, and 0.15M $AgNO_3$ at $4^{\circ}C$, silver was homogeneously distributed around the copper particles and free silver particles were not generated.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 논문에서는 무전해 도금법을 이용하여 5~40 µm 크기의 구리입자에 은을 코팅하여 각 공정 조건에 따른 최종생성물의 영향을 연구하고자 하였다.

제안 방법

코팅된 Cu분말의 단면을 분석하기 위해 Resin과 혼합하여 마운팅(mounting)한 뒤 bulk화시켜 SiC paper를 이용하여 폴리싱(polishing)한 뒤 분말의 단면을 주사전자현미경(SEM: JEOL사, MODEL: JSM5410)을 이용하여 관찰하였다. 그리고 코팅된 분말의 정량분석을 위하여 EDX분석을 실시하였다.
코팅된 Cu분말의 단면을 분석하기 위해 Resin과 혼합하여 마운팅(mounting)한 뒤 bulk화시켜 SiC paper를 이용하여 폴리싱(polishing)한 뒤 분말의 단면을 주사전자현미경(SEM: JEOL사, MODEL: JSM5410)을 이용하여 관찰하였다. 그리고 코팅된 분말의 정량분석을 위하여 EDX분석을 실시하였다.
반응온도가 Ag 코팅층 형성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 4~80℃까지 온도를 변화시켜 실험을 진하였다. 4℃에서의 반응을 위하여 AgNO₃ 수용액과 환원용액을 얼음 및 아이스 팩을 이용해 냉각시켰고, 상온이상에서의 반응을 위하여 각각의 용액을 항온조를 이용 preheating한 후 실험하였다.
반응온도가 Ag 코팅층 형성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 4~80℃까지 온도를 변화시켜 실험을 진하였다. 4℃에서의 반응을 위하여 AgNO₃ 수용액과 환원용액을 얼음 및 아이스 팩을 이용해 냉각시켰고, 상온이상에서의 반응을 위하여 각각의 용액을 항온조를 이용 preheating한 후 실험하였다. 용액의 조성은 pulp density 12%의 용액에 0.
구리표면의 Ag 코팅층 두께를 조절하기 위하여 AgNO₃ 농도를 0.10~0.25M까지 변화시켜 코팅층에 미치는 영향을 연구하였다. Pulp density와 NH₄OH는 각각 12%, 0.
1을 통해 설명한 것과 같이 구리입자 표면의 Ag결정핵 생성에 매우 중요한 역할을 한다. 따라서 본 실험에서는 Pulp density와 AgNO₃를 각각 12%, 0.15M로 고정시키고 NH₄OH 농도를 0.1~0.4M까지 변화시켜 그 영향을 연구하였다.
용액 속에 Cu 농도가 Ag코팅층 형성에 미치는 영향을 알아보기 위해 AgNO₃와 NH₄OH의 농도를 각각 0.15M, 0.2M로 고정시키고 pulp density를 4~16%까지 변화시켜 그 결과를 고찰하였다.
무전해 도금을 이용하여 구리분말에 코어-셸 구조의 균일한 Ag 코팅층 형성을 연구하였다. 균일한 Ag 코팅층 형성을 위해선 구리입자 표면의 Ag 결정 핵 생성반응이 중요한 요소인데 이것은 최적의 NH₄OH농도 조절로 Ag 결정 핵 생성을 방해하는 구리수화물의 생성을 최소화함으로서 가능하였다.

대상 데이터

실험을 위하여 입자 사이즈 5~40 µm의 Cu분말(99%, ChangSung)이 사용되었다.
실험을 위하여 입자 사이즈 5~40 µm의 Cu분말(99%, ChangSung)이 사용되었다. 구리분말의 산화층을 제거하기 위해 3M농도의 H₂SO₄에 20분간 교반시켜 세척하였고 AgNO₃ 환원을 위한 환원제로서 Hydroquinone[C₆H₄(OH)₂]을 사용하였다. 이상을 혼합하여 Pulp density 4~16% 용액으로 제조한 뒤 AgNO₃ 수용액과 NH₄OH 용액을 1:1의 비율로 혼합한 용액을 첨가하여 20분간 교반시켰다.

성능/효과

OH의 농도에 따른 코팅된 구리입자의 SEM분석결과를 보여주고 있다. NH₄OH의 몰 농도가 증가 할수록 구리 입자들 사이에 작은 입자들이 증가하는 것을 볼 수 있는데 이것으로 보아 Ag가 구리입자에 코팅되지 못하고 free silver형태로 석출되고 있다는 것을 알 수 있다. 또한 입자 표면을 확대해본 결과 몰농도의 증가에 따라 코팅층의 roughness 역시 상승하고 있음을 확인할 수 있으며 각각 0.
실험결과 pulp densiy 12%의 Cu를 코팅하기 위한 최적의 NH₄OH의 농도는 0.2M이었다.
구리 농도가 증가할수록 free silver양과 함께 Ag 코팅층 두께가 감소하고 있는 것이라 짐작할 수 있다. 따라서 이를 증명하기 위해 그림 9에 pulp density에 따른 원소의 성분비를 EDX분석을 통해 도식화 하였는데 pulp density가 증가할수록 구리의 비율은 52%에서 80%까지 증가하고 있으며 Ag는 48%에서 20%까지 감소하고 있음을 확인할 수 있다. 이것으로 보아 구리농도가 증가 할수록 Ag코팅층의 두께가 점점 감소할 것이라는 예상은 분석결과와 정확히 일치함을 알 수 있었다.
따라서 이를 증명하기 위해 그림 9에 pulp density에 따른 원소의 성분비를 EDX분석을 통해 도식화 하였는데 pulp density가 증가할수록 구리의 비율은 52%에서 80%까지 증가하고 있으며 Ag는 48%에서 20%까지 감소하고 있음을 확인할 수 있다. 이것으로 보아 구리농도가 증가 할수록 Ag코팅층의 두께가 점점 감소할 것이라는 예상은 분석결과와 정확히 일치함을 알 수 있었다.
따라서 실험을 통하여 가장 양호한 특성의 코팅 분말을 얻을 수 있었던 최적조건은 pulp density 12%의 용액에서 0.15M AgNO₃와 0.2M NH₄OH의 조성에 4℃의 반응온도였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기 도금과 비교하여 무전해 도금이 가지는 장점은?	하지만 전기도금과 스퍼터링11) 등의 방법은 효율성면에서 낮기 때문에 산업화가 곤란한 경우가 많다. 이에 반해 무전해 도금은 전기 도금에 비하여 도금층이 치밀하고 균일한 두께를 가지며 free metal이 생성되지 않는 효율적인 코팅이 가능하고 도체뿐만 아니라 플라스틱이나 유기체와 같은 다양한 기판에 대해서도 적용할 수 있다. 또한 산업적인 측면에서도 제조비용이 낮고 대량생산이 가능하여 현재 많은 연구가 진행 중이다.
	일반적인 분말 코팅방법은?	구리입자 표면에 은의 코팅은 구리의 산화를 억제시키며 구리와 은의 우수한 열적 전기적 특성을 모두 지닌 분말제조를 가능하게 할 뿐만 아니라은 분말의 고가격 문제 또한 해결할 수 있게 된다4-6). 일반적으로 분말 코팅방법은 전기 도금7), 무전해 도금8,9), 기상반응법10) 등이 있다. 하지만 전기도금과 스퍼터링11) 등의 방법은 효율성면에서 낮기 때문에 산업화가 곤란한 경우가 많다.
	금과 은, 구리와 니켈의 단점은?	금, 은, 구리, 니켈 등은 전기적 열적 전도성이 뛰어난 금속 재료이다. 하지만 금과 은은 우수한 전 도적 특성을 지니고 있지만 가격이 비싸다는 단점이 있으며, 구리와 니켈역시 우수한 전기 전도적 특성을 지니고 있지만 산화에 약하다는 단점을 가지고 있다. 이러한 금과 은, 구리와 니켈의 단점을 극복하고자 코어-셸(Core-Shell)구조1-3)의 분말 제조에 관한 연구가 현재 전자산업에서 활발히 진행되고 있다.

참고문헌 (11)

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Z. Xu, X. Z. Yu, and Z. G. Shen, China Particuology, 5 (2007) 345

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