선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 논문에서는 Fig. 1에서 보여주듯이 이전의 PTFE입자를 대신하여 전도성 물질인 흑연 입자를 사용하여 도전성 향상을 꾀하였으며, Ni이 도금된 흑연 입자만으로는 연료전지용 전극성형체 제조가 곤란하므로 그 표면을 Ni도금만이 아닌 바인더 (binder)로서 미세 PTFE입자가 포함된 Ni-PTFE 복합 도금(composite plating产을 이용하여, 연료전지용 전극 재료로서의 가능성 및 효능에 대해 검토가 이루어 졌다.
- 원리이다. 본 연구에서 사용되어진 Ni/PTFE 복합 도금은 Ni도금막중에 미세한 PTFE 입자(평균입경 0.2㎛)를 공존시키는 기술이며, 이러한 PTFE를 Ni도금막중에 공존시키기 위해선 PTFE를 Ni도 금액 중에 분산시키고, 그 분산상태를 장시간 유지시키는 것이 필요하다. 이를 위해서 앞에서 언급된 계면활성제가 사용이 되었다.
제안 방법
- 그리고 제작된 전극의 전기전도성은 다음과 같은 두 가지측정 방법에 의해 관찰되었다. 1) 가압식 저항측정기를 이용하여 전극의 일부분, 20mm* 사이즈에 대한 수직방향(체적저항율)의 전도도가 측정되었다. 2) 전극의 표면에 대한 수평방향 (수평저항율)의 전도도는 10mm X 5Qmm 사이즈의 시료에 대해 four terminal de 측정방법'©이 사용되었으며, 식 (1)에의해 전도도가 측정되어졌다.
- )분석에 의해 관찰되어졌다. Ni-PTFE로 복합도금된 흑연(C/Ni-PTFE 로 표기)입자와 PTFE(PTFE/Ni-PTFE로 표기) 입자들의 전도성측정은 자체 제작된 가압식 저항측정기m로부터 얻어진 저항수치에서 전도율을 계산하였다. 정확한 수치를 얻기 위해 동일한 시료에 대해 3번의 측정이 이루어졌으며, 그에 따른 평균값이 전도율 수치로 사용되었다.
- 3에서 보여주듯이 가스유로가 세공된 새로운 유형의 C/Ni-PTFE전극체가 만들어졌다. 그리고 수은기공률 측정 장치 (Hg Porosimetry, Auto Pore IV; Micrometrics Inc., Shimadzu Corp.)를사용하여, 전극체내의 micropores 혹은 macropores 의 분포와 기공률(porosity)이 측정되었다. 그리고 제작된 전극의 전기전도성은 다음과 같은 두 가지측정 방법에 의해 관찰되었다.
- 2에서 보여주고 있다. 먼저 시료(흑연 또는 PTFE입자)의 표면을 계면활성제를 사용하여 친수화 처리를 한 두], Ni도금을 위한 전처리과정으로 센시타이징 과정과 활성화 과정이 이루어졌다爲). 이 과정을 통해 시료 표면에 형성된 Pd의 함유량은 원자흡광분광기(AAS, Z5000-300; Hitachi Ltd.
- 연료전지용 셀 효능평가를 위한 반응가스유량이 수소가스가 lOOcm'/mi血이었고 산소가스가 200cm3/min 인 조건하에서 자체 제작된 연료전지 셀을 이용하여, 실온(25℃)에서 전기화학적 측정이 이루어졌다. 단위셀(unit cell) 전위측정에는 potentio/gal.
- )에 의해 측정되어졌다. 전처리과정을 통해 표면이 활성화된 흑연(2g) 또는 PTFE(4g) 입자들은 60℃, pH 9.0로 조절된 1.0/ 의 복합 도금용 용액에 넣고 무전해 Ni-PTEE 복합도금처리 되었다. 시료 표면의 Ni 함유량은 동일한 조건하에서 제조된 3가지 시료의 원자흡광분광기(AAS)에 의한 분석치의 평균값이 사용되었다.
- Ni-PTFE로 복합도금된 흑연(C/Ni-PTFE 로 표기)입자와 PTFE(PTFE/Ni-PTFE로 표기) 입자들의 전도성측정은 자체 제작된 가압식 저항측정기m로부터 얻어진 저항수치에서 전도율을 계산하였다. 정확한 수치를 얻기 위해 동일한 시료에 대해 3번의 측정이 이루어졌으며, 그에 따른 평균값이 전도율 수치로 사용되었다.
- 제조된 C/Ni-PTFE입자를 가압소결(hot-press) 과정을 통해 가스유로가 형성된 C/Ni-PTFE전극 제조가 가능하였다(Fig. 3). 하지만 바인더 (binder)로서의 PTFE함유량이 적었을 경우(5 wt % 이하)에는전극성형체 제작에 곤란을 가져왔으며, 8% 이상의 함유량에서 원하는 전극성형체 제작이 가능하였다.
대상 데이터
- 그리고 환원제로 NaHzP(力.H2O(Aldrich)가 사용되었으며, pH조절제로 NaOH(Kanto chemicals 사) 용액이 사용되었다.
- 2倒1)]와 그것의 분산을 위한 계면활성제인 Nippon Ihk Industries사의 FT50으로 구성되어졌다. 그리고 니켈도금용 수용액은 20g/dm3 NiSO4-6H2O(Aldrich) 와 30g/dm3 (洒顿07・2瓦0(Aldrich)로 구성되어졌다. 그리고 환원제로 NaHzP(力.
- % HCK12M) 와이온교환수로 만들어졌다. 복합도금용 수용액은 미세 PTFE 분산액과 니켈도금용 수용액을 60笆에서 10분간 혼합함으로서 만들어졌는데, 미세PTFE 분산액은 ptfe [Daikin Industries사의 L2(평균입경 0.2倒1)]와 그것의 분산을 위한 계면활성제인 Nippon Ihk Industries사의 FT50으로 구성되어졌다. 그리고 니켈도금용 수용액은 20g/dm3 NiSO4-6H2O(Aldrich) 와 30g/dm3 (洒顿07・2瓦0(Aldrich)로 구성되어졌다.
- 본 실험에서의 전해질은 액체의 누수가 우려되는 알칼리 수용액 대신에, 겔화된 7M KOH(Nacalai Tesquelnc.)이 사용되었다. 겔화를 위해 니켈수소전지에서도 사용되는 겔화제(PWT50; Nihon Junyaku Co.
- 실험에 사용된 흑연(graphite)은 Nippon Kokuen Industries사의 천연구상흑연(100舰)이 사용되었으며, 비교물질로서 사용된 PTFE는 Kitamura Industries 사의 KT-网M(40㎛)가 사용되 었다’ 흑연과 PTFE 의 친수화를 위해서 Nikko Chemicals사의 BL-2SY 가 사용되었다. Ni무전해도금의 전처리과정 중에 하나인 센시타이징과정에서의 수용액은 2wt% Sn(n)Cl2-2H2O(Kanto chemicals사)과 1 vol.
데이터처리
- 0/ 의 복합 도금용 용액에 넣고 무전해 Ni-PTEE 복합도금처리 되었다. 시료 표면의 Ni 함유량은 동일한 조건하에서 제조된 3가지 시료의 원자흡광분광기(AAS)에 의한 분석치의 평균값이 사용되었다. 그리고 그것들의 표면구조는 SEM(S-2400; Hitachi Ltd.
성능/효과
- 4에서 보여주고 있다. 입자 표면에 형성된 도금막의 표면을 Ni(c)과 F(d) 원소별로 분석한 결과, 흑연표면에 Ni과 PTFE가 균일하게 분포되어져 있음이 확인되어 졌다. 또한 비교물질로 PTFE입자표면에 동일한 방법으로 Ni-PTFE 를 도금시킨 입자, PTFEZNi-PTFE입자들의 표면 사진과 면분석사진도 Fig.
- Fig. 8(d)와 (e)의 면분석 (mapping) 결과로부터 알 수 있듯이, 가압성형 후에 탄소입자들이 밀접하게 연결되어져 있으며, 또한 도금된 Ni과 PTFE가 각각의 탄소 입자 주위를 비교적 균일하게 감싸고 있으며, 이와 같은 Ni 도금 막이 서로 연결되어 도전성 Ni네트워크가 3차원적으로 형성되어져 있음이 관찰되었다.
- 1) 흑연입자표면에 Ni-PTFE복합도금 처리된 C/Ni- PTFE입자의 제조가 가능하였다. 그리고 표면뿐만 아니라 도금막내에 도 Ni-PTFE복합도금이 균일하게 존재하였다.
- 1) 가압식 저항측정기를 이용하여 전극의 일부분, 20mm* 사이즈에 대한 수직방향(체적저항율)의 전도도가 측정되었다. 2) 전극의 표면에 대한 수평방향 (수평저항율)의 전도도는 10mm X 5Qmm 사이즈의 시료에 대해 four terminal de 측정방법'©이 사용되었으며, 식 (1)에의해 전도도가 측정되어졌다.
- 2) 제조된 C/Ni-PTFE입자를 가압소결과정을 통해 가스 유로가 세공된 C/Ni-PTFE전극 제작이 가능하였다. 전도성 물질인 흑연의 존재와전극 내부의 3차원적인 도전성 Ni 네트워크의 형성으로 인한 높은 전도성(5.
- 천연흑연입자가 일반적으로 도체로서 알려져있지만, 입자의 배향(配向)이나 접촉 등의 문제점들로 인해 단순히 입자들을 채워 넣는 것만으로는 높은 전도율을 나타내지 못하지만, 이와 같이 표면에 도금처리를 함으로서 특히 접촉저항이 크게 개선되어져 결과적으로 높은 전도율을 가지게 되었다. 그리고 20% Ni함유량부근부터 비약적으로 전도율의 증가가 보이는데, 이것은 흑연입자표면에 균일하게 분포되어 있던 도금물질들이 서로 연결(network) 되어 높은 전도율을 보여주는 도금 막(film) 형태로 성장하였음을 보여주는 결과이다. Ni단일도금과 Ni-PTFE복합도금에 의해 처리된 각각의 흑연 입자의 Ni함유량에 따른 전도율의 변화에 관한 비교에서는 복합도금막의 경우, 도금막내에 포함된 비전 도체 PTFE의 영향으로 상대적으로 약간의 전도율 저하를 보이고 있지만, 전체적으로 비슷한 수치를 보이고 있다.
- 입자 표면에 형성된 도금막의 표면을 Ni(c)과 F(d) 원소별로 분석한 결과, 흑연표면에 Ni과 PTFE가 균일하게 분포되어져 있음이 확인되어 졌다. 또한 비교물질로 PTFE입자표면에 동일한 방법으로 Ni-PTFE 를 도금시킨 입자, PTFEZNi-PTFE입자들의 표면 사진과 면분석사진도 Fig. 5에서 보여주고 있디I 비정형의 PTFE입자(4成m)의 경우, 표면에 비도 금층의 형성이 부분적으로 관찰되어지지만, 대체로 균일하게 Ni과 PTFE가 복합도금 되어져 있음을 확인할 수 있었다.
- (a)의 일부분을 확대한 (b)의 SEM 사진에서 알 수 있듯이 도금막내에 PTFE의 미세한 흰색입자가 비교적 균일하게 존재하고 있음을 확인할 수 있다. 이와 같은 결과들로부터 시료(흑연 또는 PTFE)의 표면뿐만 아니라 내부적인 면에서도 Ni-PTFE 복합도금층이 균일하게 형성되어져있음이 확인되었다.
- 이와 같은 결과로부터 가압성형과정(400kg/cm2, 3&)℃)중에 흑연 입자들의 grain boudary로부터 생성된 미세한 기공들이 micropore의 pore volume을 증가시키는 원인이 된 것으로 사료되며, macropore의 경우는 도금된 입자들 사이의 입계(boundary)로부터 생성된 기공들로서 표면에 동일한 복합도금이 처리된 두 물질의 경우, 입자와 입자사이의 기공율의 차이는 그렇게 크지 않았음을 나타내는 결과로 사료된다. 제작된 두 종류의 전극모두, 가스투과성에 충분한 기공률을 가지고 있으며, 실제로 뛰어난 가스투과성을 보이고 있다. 전해질인 KOH와 제작된 전극으로 구성된 연료전지용 단위셀을 조립하여 I-V곡선의 측정 결과를 Fig.
- 0] 側의 micropore와 10~ 100㎛의 macropore를 가지고 있다. 특히 micropore 의 pore volume의 경우, 각각 0.01625西贫1(흑연 전극의 평균크기), 0.00937cm3gT)(PTFE전극의 평균크기) 이었으며, 흑연전극의 경우가 PTFE 전극보다 크게 증가하였고, macropore의 pore volume의 경우는 크게 영향을 받지 않았다. 이와 같은 결과로부터 가압성형과정(400kg/cm2, 3&)℃)중에 흑연 입자들의 grain boudary로부터 생성된 미세한 기공들이 micropore의 pore volume을 증가시키는 원인이 된 것으로 사료되며, macropore의 경우는 도금된 입자들 사이의 입계(boundary)로부터 생성된 기공들로서 표면에 동일한 복합도금이 처리된 두 물질의 경우, 입자와 입자사이의 기공율의 차이는 그렇게 크지 않았음을 나타내는 결과로 사료된다.
- 8에서는 제작된 C/Ni-PTFE전극(Ni 36 wt%, PTFE 8 wt%)의 표면과 단면의 SEM사진 및 Ni과 F원소별의 면분석(mapping)결과를 보여주고 있다. 표면과 단면사진에서 0.01 ~20㈣의 공간들이 무수히 존재하고 있음을 확인할 수 있으며, 반응 가스가이와 같은 기공들을 통과하면서 충분한 가스 투과성이 가능하였다. 실제로 전극체내에 존재하는 기공들의 분포와 기공률에 대한 측정결과는 다음 Fig.
후속연구
- 전도성 물질인 흑연의 존재와전극 내부의 3차원적인 도전성 Ni 네트워크의 형성으로 인한 높은 전도성(5.7 X K/s/m)과 적절한 크기 (0.01 ~100网1)의 무수한 기공들의 존재로 인한 좋은 가스 투과성을 가짐으로서 연료전지용 전극 재료로서 충분한 활용이 기대된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.