[논문]습식공정 기반 ITO 기판 위 산화아연 나노로드 모폴로지 제어

신경식; 이삼동; 정순욱; 이상우; 김상우

doi:10.4313/jkem.2009.22.11.987

습식공정 기반 ITO 기판 위 산화아연 나노로드 모폴로지 제어
Morphology Control of ZnO Nanorods on ITO Substrates in Solution Processes 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.22 no.11, 2009년, pp.987 - 991

신경식 (성균관대학교 신소재공학부) , 이삼동 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 정순욱 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 이상우 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 김상우 (성균관대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

We report growth of vertically well-aligned zinc oxide (ZnO) nanorods on indium-tin oxide (ITO)/glass substrates using a simple aqueous solution method at low temperature via control of the ZnO seed layer morphology. ZnO nanoparticles acting as seeds are pre-coated on ITO-coated glass substrates. by spin coating to control distribution and density of the ZnO seed nanoparticles. ZnO nanorods were synthesized on the seed-coated substrates in a dipping process into a main growth solution. It was found that the alignment of ZnO nanorods can be effectively manipulated by the spin-coating speed of the seed layer. A grazing incidence X-ray diffraction pattern shows that the ZnO seed layer prepared using the higher spin-coating speed is of uniform seed distribution and a flat surface, resulting in the vertical growth of ZnO nanorods aligned toward the [0001] direction in the main growth process.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 aqueous solution method를 이용하여 씨드 증착시 스핀 코팅을 이용하여 씨드층의 균일증착과 이를 이용해 저온에서 ITO/glass 기판 위에 ZnO 나노 로드의 수직 성장에 대한 연구를 진행하였다. FE-SEM을 통하여 스핀 속도에 따라 씨드 층의 모폴로지에 영향을 미치고 이로 인해 ZnO 나노로드의 배향 성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었으며 씨드 층의 밀도를 조절하고 두께를 균일하게 함으로써 ZnO 나노로드 수직성장이 되었다.

제안 방법

ZnO 나노 로드를 합성하기 위하여 먼저 아세톤, 메탄올, 초순수수 순서로 ITO/glass 기판을 담근 후에 초음파세척기를 이용하여 각각 30분 동안 세척을 진행하였다. 씨드 층을 증착하기 위해 Zn acetate (10 mM)와 메탄올의 혼합용액 제작하였다 [91.
씨드의 밀도를 높이기 위해 위의 공정을 각각 5번 반복한 후 씨드 층과 기판과의 접착력을 높이기 위해서 최종적으로 180笆 핫플레이트 위에 30분간 열처리를 하였다. 그 다음 단계로 ZnO 나노 로드를 형성하기 위해 씨드가 증착된 기판을 Zn nitrate, HMT (hexamethylenetetramine)와 초순수수의 혼합용액 안에 담궈 용액 온도를 9CTC로 유지시키고 4시간 동안 합성하였다. aqueous solution method를 이용한 ZnO 나노 로드의 성장 메카니즘은 다음의 화학반응식에 의해 정의된다.
또한 XRD pattern, GIWAXS를 통해 aqueous solution method를 통해 성장된 ZnO 나노 로드의 수직 성장을 확언하였다.
본 연구에서는 위의 단점을 극복할 수 있는 저온 공정인 aqueous solution me比od[7, 8]를 사용하여 상압 및 저온(9CTC)에서 ITO/glass 기판 위에 ZnO 나노로드를 합성하고 ZnO 나노파티클 씨드 층 제어를 통해 ZnO 나노 로드의 모폴로지 제어 및 물성을 평가하였다.
성장된 ZnO 나노 로드의 구조와 결정성 분석을 관찰하기 위해 field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), in-house X-ray diffraction (XRD) 및 grazing incidence wide-angle X-ray diffraction (GIWAXS) 분석을 실시하였다.
균일한 씨드 층을 증착하기 위하여 스핀 코팅을 이용하여 기판 위에 혼합용액을 떨어뜨리고 1000 rpm, 3000 rpm 및 5000 rpm의 속도로 각각 20 초동 안 스핀코팅을 한 후 180°C 핫플레이트 위에 상압에서 5분 동안 건조시켰다. 씨드의 밀도를 높이기 위해 위의 공정을 각각 5번 반복한 후 씨드 층과 기판과의 접착력을 높이기 위해서 최종적으로 180笆 핫플레이트 위에 30분간 열처리를 하였다. 그 다음 단계로 ZnO 나노 로드를 형성하기 위해 씨드가 증착된 기판을 Zn nitrate, HMT (hexamethylenetetramine)와 초순수수의 혼합용액 안에 담궈 용액 온도를 9CTC로 유지시키고 4시간 동안 합성하였다.

대상 데이터

진행하였다. 씨드 층을 증착하기 위해 Zn acetate (10 mM)와 메탄올의 혼합용액 제작하였다 [91. 균일한 씨드 층을 증착하기 위하여 스핀 코팅을 이용하여 기판 위에 혼합용액을 떨어뜨리고 1000 rpm, 3000 rpm 및 5000 rpm의 속도로 각각 20 초동 안 스핀코팅을 한 후 180°C 핫플레이트 위에 상압에서 5분 동안 건조시켰다.

성능/효과

그림 4(a)로부터 GIWAXS 측정상의 ZnO 나노 로드에 해당되는 링 형태의 powder는 ITO/glass 위에 성장된 ZnO 나노 로드가 균일한 분포 (002) 면 방향으로 균일한 배열로 성장되었고 기판으로부터 약간 기울어 성장돤 것을 나타낸다. 그림 4(b)와 그림 3의 결과를 비교해 보면, ZnO의 (0002) 방향과 관련된 24, 1 A/】에 위치한 픽이 관찰됨으로써 확실하게 c축 성장을 하였음을 확인할 수 있었고 높을 결정성을 가지는 ZnO 나노로드가 성장됐음을 알 수 있었다.
FE-SEM을 통하여 스핀 속도에 따라 씨드 층의 모폴로지에 영향을 미치고 이로 인해 ZnO 나노로드의 배향 성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었으며 씨드 층의 밀도를 조절하고 두께를 균일하게 함으로써 ZnO 나노로드 수직성장이 되었다. 이를 통해 ZnO 나노 로드의 성장제어는 씨드 층 제어과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있다.
그림을 통해, 성장된 구조물은 ZnO 결정구조의 육각기둥 형태를 가지고 대략 100~150 nm의 지름과 1.7 例의 길이로 성장되었음을 확인할 수 있었다.
즉, 일정한 스핀코팅 시간 하에서 적절한 rpm에 의해 균일한 ZnO 씨드 층의 증착이 이루어지고 이로 인해 ZnO 나노로드의 수직성장이 이루어지게 된다. 실험을 통해 FE-SEM 에서 보여진 것과 같이 스핀 코팅에 의한 씨드 층의 균일성 제어와 수직성장은 밀접한 관계를 가진다는 것을 알 수 있다.
이 결과를 통해 성장된 ZnO나노로드는 (101), (002) 결정 방향을 갖는 hexagonal wurzite 결정구조 (JCPDS No. 36-1451, a=3.2495 A, c=5.2069 A)[l이로 성장했고 (002) 방향의 강한 픽이 관찰됨으로써 대부분의 ZnO 나노로드가 기판 위로부터 c축 성장이 되었음을 알 수 있다. 그 외에 미세하게 ZnO (010) 방향의 픽과 ITO 기판과 관련된 픽이 관찰되었다.
그림 (c) 를 통해 스핀코팅 속도 5000 rpm으로 씨드 증착 후 ZnO 나노로드의 성장이 보다 수직성장 된 ZnO 나노 로드가 조밀하게 성장되었음을 알 수 있다. 즉, ITO/glass 기판 위에 ZnO 나노로드의 수직 성장을 위해 적절한 씨드 층 증착 조건이 필요하다는 것을 말할 수 있다.

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