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문제 정의
- 본 연구에서는 열적 안정성과 실란의 반응 속도를 조절하기 위해서이미드기와 유사한 구조를 갖는 관능기와 카르복실산기를 도입하여 새로운 형태의 실란^플링제의 합성을 시도하였고 합성된 실란커플링제만을 이용하여 별도의 산촉매 없이 처리 농도를 변화시켜 동박 표면에 처리함으로써 접착력 변화를 확인하고자 하였다 또한 이미드 반응을 위한 높은 온도의 열처리 후에도 안정적으로 접착력을 유지하는지 알아보았다.
- 본 연구에서는 이미드기와 카르복실산기를 함유한 실란커플링 제을합성하여 압연동박의 표면을 개질함으로써 2층 FCCL 제조를 위한 폴리이미드와 압연동박의 접착력을 향상시키는 연구를 하였다. BTCA- TEOS는 카르복실산기를 함유함으로써 별도의 산촉매를 사용하지 않고 실란의 가수분해반응과 축합반응속도를 조절과 이미드기를 도입함으로써 고온에서도 안정하게 접착특성을 유지하는 것을 확인할 수 있었다 또한 합성된 실란커플링제의 농도를 1.
제안 방법
- DMAc 255 g에 ODA 6.33 g(3.16x IO” mol)과 PDA 7.98 g(7.38 x 10” mol)을 녹여 질소 기류 하에서 반응기를 24 P로 유지하고 PMDA 6.90 g(3.16xl0^2 mol) 과 BTDA 23.78 g(7.38 X10"2 mol) 을 동시에 투입하여 6시간 동안 500 rpm으로 교반하여 몰비가 PMDA/BTDADA/ODA=3/7/7/3이고 고형분이 15 wt%인 폴리아믹산을 중합하였다. 이 조성의 폴리아믹산은 이전 보고하였던 3층 유연성 회로기판을 제조하였을 때 가장 높은 접착력을 갖는 폴리아믹산 조비이다 고유점도는 capillary 점도계 (Cannon-Fenske) 를 이용하여 30 ℃의 항온조에서 측정한 결과 1.
-
2층 FCCL의 접착력 측정.
- UE사의 U-VARNISH-S 폴리아믹산 바니쉬와 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 BTCA-TEOS를 처리한압연동브표면에 casting한 후, 열처리를 하여 2층 FCCL을 제작하였다. 폴리이미드와 동박과의 접착력을 90° peel test를 통하여 측정하여 Figure 6에 BTCA-TEOS의 농도변화에 따른 접착강도의 변화를 나타내었다.
- UE사의 U-VARNISH-S 폴리아믹산 바니쉬와 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 이용하여 Scheme 3(b) 와 같이 실란커플링제를 처리한 압연동박 위에 도포하고 질소 분위기가 유지되는 고온용 오븐에서 60 ℃에서 30분, 120 ℃에서 30분, 250 ℃에서 30분, 그리고 마지막으로 350 ℃에서 30분간 단계적으로 열처리하여 2층 FCCL을 제조하였다.
- IV)을 이용하여 관찰하였다. XPS(AXIA NOVA X-ray photoelectron spectroscopy) 를 이용하여 압연동박 표면에 처리한 커플링 제의 도포를 확인하였다 제조한 2층 FCCL의 접착력 특성을 측정하기 위해서 ASTM D-638법에 따라 peel test 시편을 제조하여 만능시험기(UTM, Instron 8516)를 이용하여 25 mm/min의 속도로 접착강도를 측정하였다. 또한 제조한 2층 연성동박 적층판의 화학 처리에 따른 접착력 변화를 알아보기 위해서 JPC-TM-650법에 따라 다양한 용매에 대한 내화학성 실험을 한 후 접착력의 변화를 측정하였다.
- XPS(AXIA NOVA X-ray photoelectron spectroscopy) 를 이용하여 압연동박 표면에 처리한 커플링 제의 도포를 확인하였다 제조한 2층 FCCL의 접착력 특성을 측정하기 위해서 ASTM D-638법에 따라 peel test 시편을 제조하여 만능시험기(UTM, Instron 8516)를 이용하여 25 mm/min의 속도로 접착강도를 측정하였다. 또한 제조한 2층 연성동박 적층판의 화학 처리에 따른 접착력 변화를 알아보기 위해서 JPC-TM-650법에 따라 다양한 용매에 대한 내화학성 실험을 한 후 접착력의 변화를 측정하였다.
- 그리고, 1536 cmT(C—N-H amide n) 에서의 아미드 밴드가 나타나므로 합성이 되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 1H-NMR 분석을 이용하여, 합성된 BTCA-TEOS의 화학적 구조를 확인하였다. 최종 합성된 유기계 실란커플링제는 카르복실기 위치에 따라서 두 가지 구조를 갖게 되며, 각각의 벤젠 고리의 수소 위치를 확인하여, Figure 2에 나타내었다(7~12번.
- 또한, Figure 7은 UTJpilex에서 가장 높은 접착력을 갖는 0.5 wt% BTCA-TEOS< 처리한 압연동박과 합성한 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 이용하여 제조한 2층 연성 회로기판의 접착력을 비교하였다. 이 연성 회로기판에서도 0.
- 압연동박 표면에 처리한 BTCA-TE0S 의 존재를 확인하기 위해 XPS를 이용하여 분석하였다. Figure 5는 압연 동박 표면의 구성성분의 스펙트럼을 보여준다 Figure 5 (a) 은 무처리 압연동박의 표면을 분석한 것으로 구리층 위부분에 물리적 접착력 향상을 위한 nodule과 방열성층으로 사용되어진 Zn과 Co, 그리고 실린커플링제와 상호작용을 위한 Cr 성분이 나타났다 Figure 5 (b) 의 BTCA-TEOS 0.
- 내화학성 실험을 위한 용매로는 cupric chloride와 HC1 을 물에 혼합한 용액과 monoethanol amine 과 KOH, monobutylether을 혼합한 용액, 그리고 2 N sulfuric acid, 70%의 isopropanol, methyl ethyl ketone 이 있으며, 모든 용액을 1분씩 처리하고 증류수로 헹군 후, 건조하였다. 이러한 내화학성 실험을 끝낸 후 90° peel test로 접착강도를 측정하였다. Table 1은 내화학성 실험 전과 후의 접착강도를 비교한 것으로 각각 10% 이내의 감소량을 보였다.
- 일진소재산업에서 공급받은 압연 동박에 합성한 유기계 실란커플링제를 함량을 다르게 하여 코팅 처리하고, 함량에 따른 표면형상을 SEM과 AFM을 이용하여 분석하였다. 미처리 압연동박과 BTCA-TEOS의 농도를 0.
- 제조한 2층 FCCL 의 내화학성 테스트 후, 접착강도의 유지도를 알아보기 위하여 JPC- TM-650법으로 실험하였다 이러한 실험은 높은 접착력을 갖는 2층 FCCL을 FPCB로 사용할 때, 회로패턴 공정에서 화학약품에 의한 접착력 결함이 발생할 수 있으므로 이러한 실험이 필요하다. 내화학성 실험을 위한 용매로는 cupric chloride와 HC1 을 물에 혼합한 용액과 monoethanol amine 과 KOH, monobutylether을 혼합한 용액, 그리고 2 N sulfuric acid, 70%의 isopropanol, methyl ethyl ketone 이 있으며, 모든 용액을 1분씩 처리하고 증류수로 헹군 후, 건조하였다.
- 0 wt%인혼합액을 각각 제조하였다. 제조한 혼합액을 60분 동안 방치하여 충분한 가수분해반응 후 Scheme 3 (a) 와 같이 20 cm X I5 cm의 압연 동박을 혼합액에 1분 동안 침지하고 커플링반응이 일어나게 하기 위해 처리한 압연동박을 120 ℃의 온도의 오븐에서 30분간 열처리하였다.
- 합성한 2, 4-벤젠디카르복실산-1-(3-프로필트리에톡시실란) 아미드의 화학구조는 FT-IR(JASCO 610 FT-IR spectrometer) 과 1H-NMR 분광스펙트럼(Bruker AMX-300 MHz spectrometer)을 이용하여 확인하였고 압연동박의 표면 형상은 FE-SEM(JEOL JDM-6700F) 과 AFM(Digital Instrument Nanoscope IV)을 이용하여 관찰하였다. XPS(AXIA NOVA X-ray photoelectron spectroscopy) 를 이용하여 압연동박 표면에 처리한 커플링 제의 도포를 확인하였다 제조한 2층 FCCL의 접착력 특성을 측정하기 위해서 ASTM D-638법에 따라 peel test 시편을 제조하여 만능시험기(UTM, Instron 8516)를 이용하여 25 mm/min의 속도로 접착강도를 측정하였다.
- 합성한 BTCA-TEOS를물과 에탄올의 1 : 9 부피비로 혼합하여 함량이 0.5, 1.0, 2.0 wt%인혼합액을 각각 제조하였다. 제조한 혼합액을 60분 동안 방치하여 충분한 가수분해반응 후 Scheme 3 (a) 와 같이 20 cm X I5 cm의 압연 동박을 혼합액에 1분 동안 침지하고 커플링반응이 일어나게 하기 위해 처리한 압연동박을 120 ℃의 온도의 오븐에서 30분간 열처리하였다.
대상 데이터
- 내화학성 실험을 위한 용매로는 cupric chloride와 HC1 을 물에 혼합한 용액과 monoethanol amine 과 KOH, monobutylether을 혼합한 용액, 그리고 2 N sulfuric acid, 70%의 isopropanol, methyl ethyl ketone 이 있으며, 모든 용액을 1분씩 처리하고 증류수로 헹군 후, 건조하였다. 이러한 내화학성 실험을 끝낸 후 90° peel test로 접착강도를 측정하였다.
- 용매로는 Aldrich 사의 순도 99% 이상의 디메틸아세트아미드CWnimethyl- acetamide) (이하 DMAc) 를 사용하였다. 또한 도전층 재료인 압연 동 칵은 일진소재산업으로부터 18 두께의 동박을 공급받아 사용하였다.
- 으로부터 구입하여 아세틱 무수물(acetic anhy- dride)로 재결정한 후 4-메틸-2-폔타논(4-methyl-2-pentanone) 으로 여러 번 세척하여 140 ℃에 6시간 동안 진공 건조하여 사용하였다. 방향족 디아민으로 사용한 p-페닐렌디아민(p-phenyl- enediamine) (이하 PDA)은 Dupont사로부터 구입하여 별도 정제 없이 사용하였고, 4, 4, -옥시다이아닐린(4, 4, -oxydianiline) (이하 0DA)은 Wakayama Seika사로부터 구입하여 에탄올로 재결정한 후 60 에서 4시간 동안 건조하여 사'용하였다. 용매로는 Aldrich 사의 순도 99% 이상의 디메틸아세트아미드CWnimethyl- acetamide) (이하 DMAc) 를 사용하였다.
- 방향족 디아민으로 사용한 p-페닐렌디아민(p-phenyl- enediamine) (이하 PDA)은 Dupont사로부터 구입하여 별도 정제 없이 사용하였고, 4, 4, -옥시다이아닐린(4, 4, -oxydianiline) (이하 0DA)은 Wakayama Seika사로부터 구입하여 에탄올로 재결정한 후 60 에서 4시간 동안 건조하여 사'용하였다. 용매로는 Aldrich 사의 순도 99% 이상의 디메틸아세트아미드CWnimethyl- acetamide) (이하 DMAc) 를 사용하였다. 또한 도전층 재료인 압연 동 칵은 일진소재산업으로부터 18 두께의 동박을 공급받아 사용하였다.
- 유기계 실란커플링제를 합성하기 위해서 1, 2, 4-벤젠트리카르복■실산 무수물(1, 2, 4-bezenetricarboxylic aihydride) (이하 BTCA) 을 Aldrich사로부터 구입하여 사용하였고 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane) (이하 APrTEOS)은 TCI 사로부터 구입하여 별도의 정제 없이 사용하였다 용매로는 Aldrich 사의 순도 99.9%의 무수 테트라하이드로푸란(이하 THF) 을 사용하였다. 절연막 재료인 폴리아믹산은 [BE사의 U-VARNISHTS와 연성 회로기판용 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 합성하여 사용하였다.
- 9%의 무수 테트라하이드로푸란(이하 THF) 을 사용하였다. 절연막 재료인 폴리아믹산은 [BE사의 U-VARNISHTS와 연성 회로기판용 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 합성하여 사용하였다. 폴리아믹산 바니쉬를 합성하기 위해서 방향족 이무수물 단량체로 순도 99% 이상의 피로멜리틱 이무수물(pyromellitic dianhydride) (이하 PMDA) 와 3, 3, 4, 4, -벤조페논테트라카르복실산 이무수물(3, 3, 4, 4- benzophenonetetracarboxylic dianhydride) (이하 BTDA) 를 Daicel Chemical Ind.
성능/효과
- BTCA- TEOS는 카르복실산기를 함유함으로써 별도의 산촉매를 사용하지 않고 실란의 가수분해반응과 축합반응속도를 조절과 이미드기를 도입함으로써 고온에서도 안정하게 접착특성을 유지하는 것을 확인할 수 있었다 또한 합성된 실란커플링제의 농도를 1.0 wt% 이상으로 압연 동박 표면에 처리하였을 때 실란층의 두께가 증가하여 표면의 돌기 형상을 사라지게 하며, 접착력이 0.5 wt% 처리하였을 때보다 오히려 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 0.
- 최종 합성된 유기계 실란커플링제는 카르복실기 위치에 따라서 두 가지 구조를 갖게 되며, 각각의 벤젠 고리의 수소 위치를 확인하여, Figure 2에 나타내었다(7~12번. 그리고 8.5와 8.4 ppm(13번, 14번 부근에서 BTCA와 APrTEOS 사이의 아미드 결합을 확인할 수 있는 이차 아민에 해당하는 수소 피크를 확인함으로써, 유기계 실란커플링제가 합성된 것을 확인할 수 있었다.
- 5 wt% 처리하였을 때보다 오히려 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 0.5 wt% 농도의 실란커플링 제를 처리한 압연동박과 단량체 성분이 다른사의 U-VARNISH-S 폴리아믹산과 4성분계 폴리아믹산 바니쉬를 이용하여 2층 FCCL을제조하였을 때, 사용된 폴리이미드 종류와 상관없이 0.82 kgf/cm와 0.80 kgVcm의 향상된 접착력을 나타냄을 확인하였다. 또한 내화학성 테스트 이후에도 접착강도는 10% 이내로 감소하므로 FPCB로 사용할 수 있는 우수한 접착특성을 유지함을 확인하였다
- 80 kgVcm의 향상된 접착력을 나타냄을 확인하였다. 또한 내화학성 테스트 이후에도 접착강도는 10% 이내로 감소하므로 FPCB로 사용할 수 있는 우수한 접착특성을 유지함을 확인하였다
- 38 X10"2 mol) 을 동시에 투입하여 6시간 동안 500 rpm으로 교반하여 몰비가 PMDA/BTDADA/ODA=3/7/7/3이고 고형분이 15 wt%인 폴리아믹산을 중합하였다. 이 조성의 폴리아믹산은 이전 보고하였던 3층 유연성 회로기판을 제조하였을 때 가장 높은 접착력을 갖는 폴리아믹산 조비이다 고유점도는 capillary 점도계 (Cannon-Fenske) 를 이용하여 30 ℃의 항온조에서 측정한 결과 1.80 dL/g의 점도를 갖는 폴리아믹산이 합성되었음을 확인하였다.
- 폴리이미드와 동박과의 접착력을 90° peel test를 통하여 측정하여 Figure 6에 BTCA-TEOS의 농도변화에 따른 접착강도의 변화를 나타내었다. 이미 언급한 바와 같이 가장 거칠기 정도가 큰 Q5 wt% 의 실란커플링제를 처리한 압연동박에서 0.82 cm의 높은 접착 강도를 나타낸 반면, 점점 농도가 증가할수록 접착강도는 낮아졌다.
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